所述碳纳米管粉末分散至无水乙醇中，利用超声波震荡，从而得到CNTs分散 体；
[0048] 将所述TiBj散体和CNTs分散体混合，再继续湿磨，得到TiB 2和CNTs的复合浆 料；
[0049] 将复合浆料干燥，得到经烘干的混合粉料；以及
[0050] 将经烘干的混合粉料置于恒温干燥箱于80°C干燥24小时。
[0051] 对TiB2基体粉末进行球磨分散时，可以采用行星式球磨机进行球磨分散，球磨机 的球质比可以为为10:1，球磨时间需要根据TiB2S体粉末的粒度、以及陶瓷材料拟达到的 力学性能水平进行确认，优选地，球磨时间为4小时~6小时，更优选地为为5小时。
[0052] 利用超声波震荡CNTs粉末与无水乙醇的混合物时，需要根据CNTs粉末的粒度、以 及陶瓷材料拟达到的力学性能水平进行确认，优选地，震荡时间为0. 5小时~1. 5小时，更 优选地为1小时。
[0053] 对TiB2*散体和CNTs分散体的混合物进行湿磨时，湿磨的时间越长，混合物中 TiBg CNTs的分散性越好，优选地，湿磨时间为3小时~5小时，更优选地为4小时。
[0054] 根据本发明的优选实施例，可以将复合浆料置于蒸发器上蒸发烘干，从而能够快 速去除复合浆料中的液体。
[0055] Sll步骤得到的经干燥的混合粉料需要进行研磨，以防止经干燥的混合粉料TiB2 与CNTs混合不均匀。优选地，S12步骤通过如下方式进行：对Sll步骤中得到的经干燥的 混合粉料置于玛瑙研钵中进行研磨，得到经研磨的混合粉料。
[0056] 通过Sl步骤得到分散均匀的1182与CNTs的混合粉料，S2步骤中对该混合粉料进 行烧结，具体地通过放电等离子烧结（也叫作SPS烧结）方法烧结该混合粉料，得到CNTs 增韧1182陶瓷复合材料。
[0057] 为了防止空气中的其它活性气体对烧结过程的影响，优选地，S2步骤通过如下方 式进行：通过放电等离子烧结方法将TiBjP CNTs的混合粉料于真空或惰性气氛中烧结，然 后冷却至室温，由此得到CNTs增韧1182陶瓷复合材料。
[0058] 根据本发明的优选实施例，烧结压力为15Mpa~25Mpa，更优选地为20Mpa ;和/ 或，烧结的保温时间为8分钟~15分钟，更优选地为10分钟；和/或，烧结温度为1600°C~ 1800°C，更优选地为1700°C。
[0059]图1示出了根据本发明的一个优选实施例中，CNTs增韧TiB2陶瓷复合材料的制备 方法流程图。
[0060] 本发明还提供了本发明方法制备的CNTs增韧TiB2陶瓷复合材料。图5为根据 本发明的CNTs增韧TiB2陶瓷材料的断裂韧性与烧结温度的关系图，从图中可以看出，在 1600°C~1800°C的范围内，CNTs增韧TiB2陶瓷材料的断裂韧性随着温度的升高先增加后 减小，当烧结温度为1700°C时，CNTs增韧TiB2陶瓷材料的断裂韧性最高。
[0061] 实施例
[0062] 下文将以实施例的形式对本发明作进一步说明。然而这些实施例只是就本发明的 优选实施方式进行举例说明，本发明的保护范围不应解释为仅限于这些实施例。以下实施 例所采用的TiB2基体粉末、CNTs粉末购自上海水田材料科技有限公司，粉末的纯度均高于 99%〇
[0063] 实施例1
[0064] TiB2基体粉末和CNTs粉末的体积分数分别为80%和20%;采用常规工艺将TiB2 基体粉末和CNTs粉末按所需比例进行称料，然后通过行星式球磨机利用二氧化锆球并且 以无水乙醇为分散介质对TiB2基体粉末进行球磨5小时，，由此得到TiB2分散体；同时将 CNTs粉末分散至无水乙醇中，利用超声波震荡1小时，得到CNTs分散体；将TiB2*散体和 CNTs分散体混合，继续湿磨4小时得到TiBjPCNTs的复合浆料。随后将TiB2和CNTs的 复合浆料置于蒸发器上蒸发烘干，最后置于80°C的恒温干燥箱干燥24小时。干燥后的混合 粉料用玛瑙研钵反复研磨，研磨后得到的混合粉料于真空或惰性气氛中SPS烧结。烧结温 度为1650°C，烧结压力为20MPa，烧结的保温时间为10分钟，冷却至室温后取出，得到CNTs 增韧1182陶瓷复合材料。
[0065] 图2显示了本实施例制备的CNTs增韧1^2陶瓷材料。图3显示了本实施例制备 的CNTs增韧TiB 2陶瓷材料的表面形貌，图4显示了本实施例制备的CNTs增韧TiB 2陶瓷材 料的截面形貌。从图中可以看出CNTs较均匀的分布在基体中，且具有很好的长径比特征。
[0066] 实施例2
[0067] 除了表1中所列内容外，其它均按照与实施例相同的方式进行。
[0068] 表1各实施例的工艺条件以及所制得的CNTs增韧TiB2基陶瓷材料的力学性能数 据
[0069]
[0070] 注：实施例1-4中，CNTs较均匀的分布在基体中，且具有很好的长径比特征。
[0071] 以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人 员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应 视为本发明的保护范围。
【主权项】
1. 一种碳纳米管CNTs增韧二硼化钛TiB2陶瓷复合材料的制备方法，包括： 51 :混合步骤，将TiB2基体粉末与CNTs粉末混合，得到TiB2与CNTs的混合粉料； 52 :烧结步骤，通过放电等离子烧结方法烧结所述混合粉料，得到CNTs增韧TiB2陶瓷 复合材料。2. 根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤Sl通过如下方式进行： 511 :混料步骤，将TiB2基体粉末与CNTs粉末混合并干燥，得到经干燥的混合粉料；和 512 :研磨，将所述经干燥的混合粉料研磨，得到经研磨的混合粉料。3. 根据权利要求2所述的制备方法，其中： 所述TiB2S体粉末的平均粒度为10纳米至50纳米，和/或，所述CNTs粉末的平均粒 度为10纳米至50纳米。4. 根据权利要求3所述的制备方法，其中： 所述TiB2S体粉末的体积分数为80 %~85% ;和/或，所述CNTs粉末的体积分数为 15%~20%〇5. 根据权利要求2所述的制备方法，其中，Sll步骤通过如下方式进行： 通过球磨机利用二氧化锆球并且以无水乙醇为分散介质对TiB2基体粉末进行球磨分 散，由此得到TiBj散体； 将所述碳纳米管粉末分散至无水乙醇中，利用超声波震荡，从而得到CNTs分散体； 将所述TiB2分散体和所述CNTs分散体混合，再继续湿磨，得到TiB2和CNTs的复合浆 料； 将所述复合浆料干燥，得到经烘干的混合粉料；以及 将所述经烘干的混合粉料置于恒温干燥箱于80°C干燥24小时。6. 根据权利要求5所述的制备方法，其中，球磨时间为4小时~6小时，和/或震荡时 间为0. 5小时~1. 5小时，和/或湿磨时间为3小时~5小时。7. 根据权利要求2所述的制备方法，其中，S12通过如下方式进行：对Sll步骤中得到 的经干燥的混合粉料置于玛瑙研钵中进行研磨，得到经研磨的混合粉料。8. 根据权利要求1所述的制备方法，其中，S2步骤通过如下方式进行：通过放电等离子 烧结方法将TiBjPCNTs的混合粉料于真空或惰性气氛中烧结，然后冷却至室温，由此得到 所述CNTs增韧TiBJ^瓷复合材料。9. 根据权利要求8所述的制备方法，其中，烧结压力为15Mpa~25Mpa，和/或烧结的 保温时间为8分钟~15分钟，和/或烧结温度为1600°C~1800°C。10. 通过权利要求1至9中任一项所述的制备方法制得的CNTs增韧TiB2陶瓷复合材 料。
【专利摘要】公开了一种CNTs增韧TiB2陶瓷复合材料及其制备方法，其中制备方法包括：混合步骤，将TiB2基体粉末与CNTs粉末混合，得到TiB2与CNTs的混合粉料；烧结步骤，通过放电等离子烧结方法烧结所述混合粉料，得到CNTs增韧TiB2陶瓷复合材料。根据本发明的CNTs增韧TiB2陶瓷复合材料及其制备方法，通过CNTs增韧能够提高陶瓷复合材料的断裂韧性和抗热震性，采用SPS快速烧结技术可有效降低烧结时间和烧结温度，而且对晶粒异常长大起到抑制作用，从而使陶瓷复合材料具有良好的力学性能。
【IPC分类】C04B35/58, C04B35/622, C04B35/52
【公开号】CN105174965
【申请号】
【发明人】林佳, 张厚安, 黄羽, 廉冀琼, 杨益航
【申请人】厦门理工学院
【公开日】2015年12月23日
【申请日】2015年8月28日