陶瓷复合材料及其制备方法

文档序号:8957476阅读:561来源:国知局
陶瓷复合材料及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及复合材料的制备方法,尤其涉及一种CNTs增韧1182陶瓷复合材料及 其制备方法。
【背景技术】
[0002] 随着高超声速飞行器高速、长时间、机动性的迫切需求,对防热材料的耐温性、抗 热冲击性能提出了新的挑战。二硼化钛(TiB 2)作为高熔点硼化物超高温陶瓷材料(UHTCs) 的代表,因在高温下能够保持物理和化学的稳定性而成为最具有潜力的候选材料。
[0003] TiB2属于六方晶系C 32型准合金化合物,原子结合方式是共价键和粒子键的混合, 该键能方式决定了 TiB2材料表现出陶瓷和金属的双重特性,表现出高熔点、高强度、高硬度 和化学稳定性;但其作为陶瓷材料的本征脆性极大的限制了其作为结构部件的广泛应用。 因此,改善TiB 2陶瓷的韧性和抗热震性能,成为TiB 2陶瓷材料广泛应用的瓶颈。

【发明内容】

[0004] 本发明提供了一种CNTs增韧TiB2陶瓷复合材料及其制备方法,通过CNTs增韧能 够提高陶瓷复合材料的断裂韧性和抗热震性,采用SPS快速烧结技术可有效降低烧结时间 和烧结温度,而且对晶粒异常长大起到抑制作用,从而使陶瓷复合材料具有良好的力学性 能。
[0005] 本发明的CNTs增韧TiB2陶瓷复合材料的制备方法是通过以下步骤实现的:
[0006] Sl :混合步骤,将TiB2基体粉末与CNTs粉末混合,得到TiB 2与CNTs的混合粉料;
[0007] S2 :烧结步骤,通过放电等离子烧结方法烧结所述混合粉料,得到CNTs增韧TiB2 陶瓷复合材料。
[0008] 优选地,Sl步骤包括:
[0009] Sll :混料步骤,将TiB2基体粉末与CNTs粉末混合并干燥,得到经干燥的混合粉 料;和
[0010] S12 :研磨,将所述经干燥的混合粉料研磨,得到经研磨的混合粉料。
[0011] 优选地,所述TiB2S体粉末的平均粒度为10纳米至50纳米,和/或,所述CNTs粉 末的平均粒度为10纳米至50纳米。
[0012] 优选地,所述TiB2S体粉末的平均粒度为20纳米;和/或,所述CNTs粉末的平均 粒度为20纳米。
[0013] 优选地,所述TiB2S体粉末的体积分数为80%~85% ;和/或,所述CNTs粉末的 体积分数为15 %~20 %。
[0014] 优选地,Sll步骤通过如下方式进行:
[0015] 通过球磨机利用二氧化锆球并且以无水乙醇为分散介质对TiB2S体粉末进行球 磨分散,由此得到TiB 2*散体;
[0016] 将所述碳纳米管粉末分散至无水乙醇中,利用超声波震荡,从而得到CNTs分散 体;
[0017] 将所述TiB2分散体和所述CNTs分散体混合,再继续湿磨,得到TiB 2和CNTs的复 合浆料;
[0018] 将所述复合浆料干燥,得到经烘干的混合粉料;以及
[0019] 将所述经烘干的混合粉料置于恒温干燥箱于80°C干燥24小时。
[0020] 优选地,所述球磨机为行星式球磨机。
[0021] 优选地,所述球磨机的球质比为10:1。
[0022] 优选地,球磨时间为4小时~6小时,和/或震荡时间为0. 5小时~1. 5小时,和 /或湿磨时间为3小时~5小时。
[0023] 优选地,球磨时间为5小时,和/或,振荡时间为1小时,和/或,湿磨时间为4小 时。
[0024] 优选地,所述干燥通过将所述复合浆料置于蒸发器上蒸发烘干来进行。
[0025] 优选地,S12通过如下方式进行:对Sll步骤中得到的经干燥的混合粉料置于玛瑙 研钵中进行研磨,得到经研磨的混合粉料。
[0026] 优选地,S2步骤通过如下方式进行:通过放电等离子烧结方法将TiBjP CNTs的 混合粉料于真空或惰性气氛中烧结,然后冷却至室温,由此得到所述CNTs增韧TiB2陶瓷复 合材料。
[0027] 优选地,烧结压力为15Mpa~25Mpa,和/或烧结的保温时间为8分钟~15分钟, 和/或烧结温度为1600°C~1800°C。
[0028] 优选地,烧结压力为20Mpa,和/或烧结的保温时间为10分钟,和/或烧结温度为 1700。。。
[0029] 本发明还通过一种通过上述任一项所述的制备方法制得的CNTs增韧TiB2陶瓷复 合材料。
[0030] 本发明的CNTs增韧TiB2陶瓷复合材料的制备方法包括:混合步骤,将TiB 2基体 粉末与CNTs粉末混合,得到1182与CNTs的混合粉料;烧结步骤,通过放电等离子烧结方法 烧结所述混合粉料,得到CNTs增韧TiB 2陶瓷复合材料。本发明的CNTs增韧TiB 2陶瓷复 合材料及其制备方法,通过CNTs增韧能够提高陶瓷复合材料的断裂韧性和抗热震性,采用 SPS快速烧结技术可有效降低烧结时间和烧结温度,而且对晶粒异常长大起到抑制作用,从 而使陶瓷复合材料具有良好的力学性能。
【附图说明】
[0031 ]图1为根据本发明的一个优选实施例的CNTs增韧TiB2陶瓷复合材料的制备方法 的流程图。
[0032] 图2显示了实施例1制备的CNTs增韧TiB2陶瓷材料。
[0033] 图3显示了实施例1制备的CNTs增韧1182陶瓷材料的表面形貌。
[0034] 图4显示了实施例1制备的CNTs增韧1182陶瓷材料的截面形貌。
[0035] 图5为根据本发明的CNTs增韧1182陶瓷材料的断裂韧性与烧结温度的关系图。
【具体实施方式】
[0036] 为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下参照附图并举出优选实 施例,对本发明进一步详细说明。然而,需要说明的是,说明书中列出的许多细节仅仅是为 了使读者对本发明的一个或多个方面有一个透彻的理解,即便没有这些特定的细节也可以 实现本发明的这些方面。
[0037] 陶瓷材料的脆性断裂主要是由于裂纹的扩展,理论上可通过增加裂纹扩展所需克 服的势能、消耗或转换裂纹扩展的能量、分散裂纹尖端应力等方法有效提高陶瓷的断裂韧 性。在TiB 2陶瓷材料的情况中,本发明人发现提高TiB 2陶瓷材料的断裂韧性还要避免陶瓷 中出现大的裂纹源,这就需要改进1182陶瓷的烧结技术,以尽量抑制晶粒异常长大和应力 集中现象的发生,从而获得高致密度低缺陷的TiB 2材料。本发明的CNTs增韧TiB 2陶瓷复 合材料及其制备方法,通过CNTs增韧陶瓷材料,能够提高陶瓷复合材料的断裂韧性和抗热 震性,采用SPS快速烧结技术可有效降低烧结时间和烧结温度,对晶粒异常长大起到抑制 作用,从而使陶瓷复合材料具有良好的力学性能。
[0038] 本发明的CNTs增韧1182陶瓷复合材料的制备方法包括:
[0039] Sl :混合步骤,将TiB2基体粉末与CNTs粉末混合,得到TiB 2与CNTs的混合粉料;
[0040] S2 :烧结步骤,通过放电等离子烧结方法烧结混合粉料,得到CNTs增韧TiB2陶瓷 复合材料。
[0041] 在一些优选的实施方式中,为了使TiB2基体粉末与CNTs粉末混合均匀,Sl步骤可 以包括:
[0042] Sll :混料步骤,将TiB2基体粉末与CNTs粉末混合并干燥,得到经干燥的混合粉 料;和
[0043] S12 :研磨,将经干燥的混合粉料研磨,得到经研磨的混合粉料。
[0044] 在步骤Sll中,TiB2基体粉末与CNTs粉末的粒度越小,经干燥的混合粉料中TiB 2 与CNTs有可能混合更加充分。TiB2基体粉末的平均粒度可以为10纳米至50纳米,优选地 为20纳米;和/或,CNTs粉末的平均粒度可以为10纳米至50纳米,优选地为20纳米。根 据本发明的优选实施例,118 2与CNTs的混合粉料中,TiB2S体粉末的体积分数为80 %~ 85% ;和/或,CNTs粉末的体积分数为15%~20%。
[0045] 当TiB2基体粉末与CNTs粉末的粒度一定时,二者的混合方式也会对TiB 2与CNTs 的混合粉料中1182与CNTs的分散性产生影响。为了使混合粉料中TiB 2与CNTs混合尽量 充分,Sll步骤通过如下方式进行:
[0046] 通过球磨机利用二氧化锆球并且以无水乙醇为分散介质对TiB2S体粉末进行球 磨分散,由此得到TiB 2*散体;ZrO2球具有较高的硬度和较好的化学稳定性,能够很好地防 止杂质混入球磨机中;
[0047] 将
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