nS 进样量:5~20yL; (2) 对照品溶液制备:精密称取干燥至恒重的水杨苷对照品适量,加甲醇溶解制成对照 品溶液; (3) 供试品溶液的制备:精密称取本发明药物,加甲醇,加热回流,提取液回流溶剂并浓 缩至干,残渣加水溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取,合并正丁醇提取液,用氨试液洗涤,正 丁醇提取液回收溶剂至干,残渣加甲醇溶解,摇匀,滤过,取滤液,即得供试品溶液; (4) 测定:分别精密量取上述供试品溶液、对照品溶液各5~20yL,注入高效液相色谱 仪,进行检测。
[0056] 实施例8,实施例5或6中任意一项所述的药物,采用高效液相色谱法进行水杨苷 的含量测定: (1) 色谱条件:采用HypersilDs色谱柱;流动相:比例为30 :70的甲醇-0? 15%磷酸溶 液;检测波长:200nm;柱温:20°C;流速:1.OmL?minS进样量:10yL; (2) 对照品溶液制备:精密称取80°C干燥至恒重的水杨苷对照品适量,加甲醇溶解制 成每lmL含0. 2mg的对照品溶液; (3) 供试品溶液的制备:精密称取本发明药物10g,加甲醇40mL,加热回流4h,提取液回 流溶剂并浓缩至干,残渣加水10mL溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取5次,每次20mL,合并 正丁醇提取液,用氨试液洗涤3次,每次15mL,正丁醇提取液回收溶剂至干,残渣加甲醇溶 解并转移至l〇mL容量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取滤液,即得供试品溶液; (4)测定:分别精密量取上述供试品溶液、对照品溶液各10yL,注入高效液相色谱仪, 进行检测。
[0057] 实施例9:本发明药物硬胶囊剂 药物处方:紫葛500g,铺地黍500g 制备方法:取干燥的紫葛500g,铺地黍500g,第一次加llOOOmL水浸泡1小时,煎煮1 小时,第二次加4000mL,煎煮1小时,合并水煎液,滤过,滤液浓缩,干燥,粉碎成细粉,加入 辅料,混匀,制成散剂,制成l〇〇〇g。
[0058] 采用高效液相色谱法对水杨苷(salicin)进行含量测定: (1) 色谱条件:采用HypersilDs色谱柱;流动相:比例为30 :70的甲醇-0? 15%磷酸溶 液;检测波长:200nm;柱温:20°C;流速:1.OmL?minS进样量:10yL; (2) 对照品溶液制备:精密称取80°C干燥至恒重的水杨苷对照品适量,加甲醇制成每 lmL含0? 2mg的溶液; (3) 供试品溶液的制备:精密称取本发明药物10g,加甲醇40mL,加热回流4h,提取液回 流溶剂并浓缩至干,残渣加水10mL溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取5次,每次20mL,合并 正丁醇提取液,用氨试液洗涤3次,每次15mL,正丁醇提取液回收溶剂至干,残渣加甲醇溶 解并转移至l〇mL容量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取滤液,即得供试品溶液; (4) 测定:分别精密量取上述供试品溶液、对照品溶液各10yL,注入高效液相色谱仪, 进行检测,检测结果为水杨苷的含量为0. 1712mg/g。
[0059] 此外,应当理解,虽然本说明书按照实施方式加以描述,但并非每个实施方式仅包 含一个独立的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见,本领域技术人员应当 将说明书作为一个整体,各实施例中的技术方案也可以经适当组合,形成本领域技术人员 可以理解的其他实施方式。
【主权项】
1. 一种治疗奶牛乳房炎的药物,其特征在于,该药物是由以下重量份的原料制成的: 紫葛1~2重量份,铺地黍1~2重量份。2. 如权利要求1所述药物,其特征在于,该药物是由以下重量份的原料制成的:紫葛1 重量份,铺地黍2重量份。3. 如权利要求1所述药物,其特征在于,该药物是由以下重量份的原料制成的:紫葛2 重量份,铺地黍1重量份。4. 如权利要求1药物,其特征在于,该药物是由以下重量份的原料制成的:紫葛1重量 份,铺地黍1重量份。5. 如权利要求1~4中任意一项所述的药物,其特征在于,该药物制备成片剂、丸剂、散 剂、硬胶囊剂、软胶囊剂、颗粒剂。6. 如权利要求5所述的药物,其特征在于,该药物采用如下方法制备:取紫葛、铺地黍, 混合,加入3~15倍量的水浸泡0. 5~2小时,煎煮0. 5~2小时,煎煮2~4次,每次 0. 5~2小时,提取液合并,滤过,滤液浓缩,干燥,粉碎成细粉,加入辅料,混匀,制成散剂, 即得。7. 如权利要求6所述的药物,其特征在于,该药物采用如下方法制备:取干燥的紫葛、 铺地黍,第一次加11倍量水浸泡1小时,煎煮1小时,第二次加4倍量水煎煮1小时,合并 水煎液,滤过,滤液浓缩,干燥,粉碎成细粉,过筛,混匀,制成散剂,即得。8. 如权利要求1~4中任意一项所述的药物,其特征在于,该药物采用如下方法检测: 采用高效液相色谱法进行水杨苷的含量测定: (1) 色谱条件:采用HypersiIDs色谱柱;流动相:比例为20~40 :60~80的甲 醇-0? 15%磷酸溶液;检测波长:190~210nm;柱温:15~25°C;流速:0? 5~I. 5mL.minS 进样量:5~20yL; (2) 对照品溶液制备:精密称取干燥至恒重的水杨苷对照品适量,加甲醇溶解制成对照 品溶液; (3) 供试品溶液的制备:精密称取本发明药物,加甲醇,加热回流,提取液回流溶剂并浓 缩至干,残渣加水溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取,合并正丁醇提取液,用氨试液洗涤,正 丁醇提取液回收溶剂至干,残渣加甲醇溶解,摇匀,滤过,取滤液,即得供试品溶液; (4) 测定:分别精密量取上述供试品溶液、对照品溶液各5~20yL,注入高效液相色谱 仪,进行检测。9. 如权利要求8所述的药物,其特征在于,该药物采用如下方法检测:采用高效液相色 谱法进行水杨苷的含量测定: (1) 色谱条件:采用HypersilDs色谱柱;流动相:比例为30 :70的甲醇-0? 15%磷酸溶 液;检测波长:200nm;柱温:20°C;流速:1.OmL?minS进样量:10yL; (2) 对照品溶液制备:精密称取80°C干燥至恒重的水杨苷对照品适量,加甲醇溶解制 成每ImL含0. 2mg的对照品溶液; (3) 供试品溶液的制备:精密称取本发明药物10g,加甲醇40mL,加热回流4h,提取液回 流溶剂并浓缩至干,残渣加水IOmL溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取5次,每次20mL,合并 正丁醇提取液,用氨试液洗涤3次,每次15mL,正丁醇提取液回收溶剂至干,残渣加甲醇溶 解并转移至IOmL容量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取滤液,即得供试品溶液; (4)测定:分别精密量取上述供试品溶液、对照品溶液各10yL,注入高效液相色谱仪, 进行检测。10.如权利要求1~4中任意一项所述的药物在制备治疗牛急性肠炎的药物或保健品 中的应用。
【专利摘要】本发明涉及中药领域,具体涉及一种治疗奶牛乳房炎的药物及其制法与检测方法及用途。该药物是由以下重量份的原料制成的:紫葛1~2重量份,铺地黍1~2重量份。该药物制备成片剂、丸剂、散剂、硬胶囊剂、软胶囊剂、颗粒剂。制法为:干燥的紫葛、铺地黍,第一次加11倍量水浸泡1小时,煎煮1小时,第二次加4倍量水煎煮1小时,合并水煎液,滤过,滤液浓缩,干燥,粉碎成细粉,过筛,混匀,制成散剂。药物质量检测方法的色谱条件为:采用HypersilDs色谱柱;流动相:比例为30:70的甲醇-0.15%磷酸溶液;检测波长:200nm;柱温:20℃;流速:1.0mL·min-1;进样量:10μL。本发明药物组方合理、治疗效果显著。
【IPC分类】A61P15/14, A61P1/00, G01N30/02, A61K36/899, A23L1/30
【公开号】CN105169004
【申请号】
【发明人】张松武, 吴传飞
【申请人】张松武
【公开日】2015年12月23日
【申请日】2015年8月28日