5进行搅拌混合，用移液管将抗菌剂粗品溶液通过凝胶柱冲洗，收集冲洗后的抗菌剂溶剂，旋转蒸发lOmin，将其置于80°C烘箱中干燥10h，即可制备得一种大豆蛋白抗菌剂。将聚乙烯和聚丙烯按质量比1:1比例进行称量，同时按总质量的1%将将制备的大豆蛋白抗菌剂添加入称量好的混合物中，在高速搅拌机中加入石蜡进行搅拌，时间为lOmin，保证粉料和树脂的充分接触和混合，待加入完成即开始密炼，设定密炼时间为lOmin，转子转速50r/min，密炼温度为180°C，密炼完成后取出，压制成聚合板材，在使用2年后，产品表面未受细菌侵蚀，强度和韧性无明显下降。
[0010]实例 2
按脱脂豆粉和去离子水固液质量比1:10的比例，在25°C温度下，以lOOOr/min搅拌27min，制得豆粉悬池液，并用3mol/L的盐酸溶液调节其pH至4.2，在47°C温度下继续搅拌12min ;待其搅拌完成后，将其置于3400r/min的离心机中离心12min，取下层沉淀，再按沉淀和去离子水固液质量比1:10混合，并搅拌均匀，随后再次3300?3500r/min离心10?15min后分离，重复上述步骤2次，得大豆浓缩蛋白，随后将其置于82°C的烘箱中干燥llh，即可制得大豆浓缩蛋白粉；将上述制备的大豆浓缩蛋白粉和0.lmol/L的氢氧化钠溶液，按固液质量比1:5在700r/min下，搅拌混合使其分散形成大豆蛋白悬浊液，随后将大豆蛋白悬浊液置于30°C恒温水浴加热，同时采0.8mol/L的乙酸溶液调节pH为9.0 ;待其pH调节至9.0后，按大豆蛋白悬浊液和枯草杆菌蛋白酶质量比20:1，将枯草蛋白酶加入大豆蛋白悬浊液中，搅拌混合使其酶解并加入0.lmol/L的氢氧化钠调节其pH为9.0 ;待其反应完成后，再用0.8mol/L的乙酸溶液调节pH为7.0，并升温水浴温度至90°C灭酶处理12min，随后停止加热，自然冷却置于1600r/min离心机中离心分离12min，取上层清液并置于82°C烘箱中干燥12h，得到抗菌剂粗品；将sephadexG-25凝胶置于蒸馏水中煮沸，待其充分溶胀后，去除悬浮杂质，湿法装入层析柱中，并用0.08mol/L的乙酸铵溶液冲洗凝胶柱，直至流出液pH和乙酸铵溶液相同，随后将制备的抗菌剂粗品和乙酸乙酯按固液质量比1:5进行搅拌混合，用移液管将抗菌剂粗品溶液通过凝胶柱冲洗，收集冲洗后的抗菌剂溶剂，旋转蒸发12min，将其置于82°C烘箱中干燥12h，即可制备得一种大豆蛋白抗菌剂。将聚乙烯和聚丙烯按质量比1:1比例进行称量，同时按总质量的1%将将制备的大豆蛋白抗菌剂添加入称量好的混合物中，在高速搅拌机中加入石蜡进行搅拌，时间为lOmin，保证粉料和树脂的充分接触和混合，待加入完成即开始密炼，设定密炼时间为lOmin，转子转速50r/min，密炼温度为180°C，密炼完成后取出，压制成聚合板材，在使用2年后，产品表面未受细菌侵蚀，强度和韧性无明显下降。
[0011]实例 3
按脱脂豆粉和去离子水固液质量比1:10的比例，在30°C温度下，以1200r/min搅拌30min，制得豆粉悬池液，并用3mol/L的盐酸溶液调节其pH至4.5，在50°C温度下继续搅拌15min ;待其搅拌完成后，将其置于3500r/min的离心机中离心15min，取下层沉淀，再按沉淀和去离子水固液质量比1:10混合，并搅拌均匀，随后再次3300?3500r/min离心10?15min后分离，重复上述步骤3次，得大豆浓缩蛋白，随后将其置于85°C的烘箱中干燥12h，即可制得大豆浓缩蛋白粉；将上述制备的大豆浓缩蛋白粉和0.lmol/L的氢氧化钠溶液，按固液质量比1:5在800r/min下，搅拌混合使其分散形成大豆蛋白悬浊液，随后将大豆蛋白悬浊液置于35°C恒温水浴加热，同时采0.8mol/L的乙酸溶液调节pH为9.5 ;待其pH调节至9.5后，按大豆蛋白悬浊液和枯草杆菌蛋白酶质量比20:1，将枯草蛋白酶加入大豆蛋白悬浊液中，搅拌混合使其酶解并加入0.lmol/L的氢氧化钠调节其pH为9.5 ;待其反应完成后，再用0.8mol/L的乙酸溶液调节pH为7.0，并升温水浴温度至90°C灭酶处理15min，随后停止加热，自然冷却置于1800r/min离心机中离心分离15min，取上层清液并置于85°C烘箱中干燥15h，得到抗菌剂粗品；将sephadexG-25凝胶置于蒸馏水中煮沸，待其充分溶胀后，去除悬浮杂质，湿法装入层析柱中，并用0.08mol/L的乙酸铵溶液冲洗凝胶柱，直至流出液pH和乙酸铵溶液相同，随后将制备的抗菌剂粗品和乙酸乙酯按固液质量比1:5进行搅拌混合，用移液管将抗菌剂粗品溶液通过凝胶柱冲洗，收集冲洗后的抗菌剂溶剂，旋转蒸发15min，将其置于85°C烘箱中干燥15h，即可制备得一种大豆蛋白抗菌剂。将聚乙烯和聚丙烯按质量比1:1比例进行称量，同时按总质量的2%将将制备的大豆蛋白抗菌剂添加入称量好的混合物中，在高速搅拌机中加入石蜡进行搅拌，时间为lOmin，保证粉料和树脂的充分接触和混合，待加入完成即开始密炼，设定密炼时间为lOmin，转子转速50r/min，密炼温度为180°C，密炼完成后取出，压制成聚合板材，在使用3年后，产品表面未受细菌侵蚀，强度和韧性无明显下降。
【主权项】
1.一种大豆蛋白抗菌剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为: (1)按脱脂豆粉和去离子水固液质量比1:10的比例，在20?30°C温度下，以800?.1200r/min搅拌25?30min，制得豆粉悬池液，并用3mol/L的盐酸溶液调节其pH至4.0?.4.5，在45?50°C温度下继续搅拌10?15min后； (2)待其搅拌完成后，将其置于3300?3500r/min的离心机中离心10?15min，取下层沉淀，再按沉淀和去离子水固液质量比1:10混合，并搅拌均匀，随后再次3300?3500r/min离心10?15min后分离，重复上述步骤2?3次，得大豆浓缩蛋白，随后将其置于80?.85°C的烘箱中干燥10?12h，即可制得大豆浓缩蛋白粉； (3)将上述制备的大豆浓缩蛋白粉和0.lmol/L的氢氧化钠溶液，按固液质量比1:5在.600?800r/min下，搅拌混合使其分散形成大豆蛋白悬浊液，随后将大豆蛋白悬浊液置于.25?35°C恒温水浴加热，同时采用0.8mol/L的乙酸溶液调节pH为8.5?9.5 ; (4)待其pH调节至8.5?9.5后，按大豆蛋白悬浊液和枯草杆菌蛋白酶质量比20:1，将枯草蛋白酶加入大豆蛋白悬浊液中，搅拌混合使其酶解并加入0.lmol/L的氢氧化钠调节其pH为8.5?9.5 ； (5)待其反应完成后，再用0.8mol/L的乙酸溶液调节pH为7.0，并升温水浴温度至.90°C灭酶处理10?15min，随后停止加热，自然冷却置于1500?1800r/min离心机中离心分离10?15min，取上层清液并置于80?85°C烘箱中干燥10?15h，得到抗菌剂粗品； (6)将sephadexG-25凝胶置于蒸馏水中煮沸，待其充分溶胀后，去除悬浮杂质，湿法装入层析柱中，并用0.08mol/L的乙酸铵溶液冲洗凝胶柱，直至流出液pH和乙酸铵溶液相同，随后将制备的抗菌剂粗品和乙酸乙酯按固液质量比1:5进行搅拌混合，用移液管将抗菌剂粗品溶液通过凝胶柱冲洗，收集冲洗后的抗菌剂溶剂，旋转蒸发10?15min，将其置于80?.85°C烘箱中干燥10?15h，即可制备得一种大豆蛋白抗菌剂。
【专利摘要】本发明涉及一种大豆蛋白抗菌剂的制备方法，属于塑料添加剂领域。本发明针对现有无机抗菌剂重金属离子的含量较高，影响产品外观，有机抗菌剂耐热性较差且易分解的问题，通过将大豆脱脂后，制备成大豆浓缩蛋白粉，并对大豆蛋白进行碱浸制备大豆悬浊液，通过枯草杆菌蛋白酶酶解形成大豆蛋白多肽，制备抗菌剂粗品，随后通过sephadexG-25凝胶进行提纯，旋转蒸发制得大豆蛋白抗菌剂，本发明通过大豆蛋白进行制备有机抗菌剂，和有机抗菌剂相比，抑菌性能提高2～5％，且使用时间提高20～30％，和无机抗菌剂相比，无任何重金属离子，天然无污染，绿色环保。
【IPC分类】A23L3/3526
【公开号】CN105167113
【申请号】
【发明人】高大元, 高力群
【申请人】高大元
【公开日】2015年12月23日
【申请日】2015年10月19日