一种大豆蛋白抗菌剂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种大豆蛋白抗菌剂的制备方法，属于塑料添加剂领域。
【背景技术】
[0002]细菌等致病性微生物是人类健康的主要杀手之一，各种塑料制品表面污染和滋生的细菌，会对使用和接触它的人们的健康构成一定的威胁。在这些塑料制品中加入一定量的抗菌剂，可以使细菌在一定时间内杀死或抑制其繁殖，保持自身清洁状态，减少因使用这些制品而发生的人与人、人与物、物与物之间的细菌交叉污染。抗菌剂是对一些细菌、霉菌、真菌、酵母菌等微生物高度敏感的化学成分，在塑料中的添加量很少，但能在保持塑料常规性能和加工性能不变的前提下，起到杀菌的功效，对塑料制品的发展起着十分重要的作用。
[0003]现有的无机金属离子的抗菌剂达到理想抗菌效果时，所需添加量较大，重金属离子的含量较高，并且含银离子的抗菌剂容易被氧化变色，影响产品的外观，而一般的有机抗菌剂完全是从天然食物或植物中提取，或可直接使用。在生产和使用过程中，对人畜或环境一般不产生污染，生物相容性好，其抗菌功能有限，做不到长效；且耐热性较差，往往在150~180°C就开始碳化分解用这种抗菌剂后，常常会使食品、用品产生异味或变色，应用范围受到极大限制，所以需要一种稳定长效的有机抗菌剂很有必要。
【发明内容】
[0004]本发明主要解决的技术问题:针对塑料加工和产品制备过程中，使用现有无机抗菌剂时，由于重金属离子的含量较高，危害人体健康，而有机抗菌剂耐热性较差且易分解的问题，提供了一种通过大豆蛋白进行碱解，同时由碱解产物酶解成大豆多肽，有效抑制塑料生产后细菌的滋生和繁殖，同时大幅提高抗菌剂稳定性和作用时间。
[0005]为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案:
Cl)按脱脂豆粉和去离子水固液质量比1:10的比例，在20?30°C温度下，以800?1200r/min搅拌25?30min，制得豆粉悬池液，并用3mol/L的盐酸溶液调节其pH至4.0?4.5，在45?50°C温度下继续搅拌10?15min后；
(2)待其搅拌完成后，将其置于3300?3500r/min的离心机中离心10?15min，去下层沉淀，再按沉淀和去离子水固液质量比1:10混合，并搅拌均匀，随后再次3300?3500r/min离心10?15min后分离，重复上述步骤2?3次，得大豆浓缩蛋白，随后将其置于80?85°C的烘箱中干燥10?12h，即可制得大豆浓缩蛋白粉；
(3)将上述制备的大豆浓缩蛋白粉和0.lmol/L的氢氧化钠溶液，按固液质量比1:5在600?800r/min下，搅拌混合使其分散形成大豆蛋白悬浊液，随后将大豆蛋白悬浊液置于25?35°C恒温水浴加热，同时采用0.8mol/L的乙酸溶液调节pH为8.5?9.5 ;
(4)待其pH调节至8.5?9.5后，按大豆蛋白悬浊液和枯草杆菌蛋白酶质量比20:1，将枯草蛋白酶加入大豆蛋白悬浊液中，搅拌混合使其酶解并加入0.lmol/L的氢氧化钠调节其pH为8.5?9.5 ； (5)待其反应完成后，再用0.8mol/L的乙酸溶液调节pH为7.0，并升温水浴温度至90°C灭酶处理10?15min，随后停止加热，自然冷却置于1500?1800r/min离心机中离心分离10?15min，取上层清液并置于80?85°C烘箱中干燥10?15h，得到抗菌剂粗品；
(6)将sephadexG-25凝胶置于蒸馏水中煮沸，待其充分溶胀后，去除悬浮杂质，湿法装入层析柱中，并用0.08mol/L的乙酸铵溶液冲洗凝胶柱，直至流出液pH和乙酸铵溶液相同，随后将制备的抗菌剂粗品和乙酸乙酯按固液质量比1:5进行搅拌混合，用移液管将抗菌剂粗品溶液通过凝胶柱冲洗，收集冲洗后的抗菌剂溶剂，旋转蒸发10?15min，将其置于80?85°C烘箱中干燥10?15h，即可制备得一种大豆蛋白抗菌剂。
[0006]本发明的应用:将聚乙烯和聚丙烯按质量比1:1比例进行称量，同时按总质量的I?2%将将制备的大豆蛋白抗菌剂添加入称量好的混合物中，在高速搅拌机中加入石蜡进行搅拌，时间为lOmin，保证粉料和树脂的充分接触和混合，待加入完成即开始密炼，设定密炼时间为lOmin，转子转速50r/min，密炼温度为180 °C，密炼完成后取出，压制成聚合板材，在使用2?3年后，产品表面未受细菌侵蚀，强度和韧性无明显下降。
[0007]本发明的有益效果是:
本发明通过大?蛋白进彳丁制备有机抗菌剂，和有机抗菌剂相比，抑菌性能提尚2?5%，且使用时间提高20?30%，和无机抗菌剂相比，无任何重金属离子，天然无污染，绿色环保。
【具体实施方式】
[0008]按脱脂豆粉和去离子水固液质量比1:10的比例，在20?30°C温度下，以800?1200r/min搅拌25?30min，制得豆粉悬池液，并用3mol/L的盐酸溶液调节其pH至4.0?4.5，在45?50°C温度下继续搅拌10?15min ;待其搅拌完成后，将其置于3300?3500r/min的离心机中离心10?15min，取下层沉淀，再按沉淀和去离子水固液质量比1:10混合，并搅拌均勾，随后再次3300?3500r/min离心10?15min后分离，重复上述步骤2?3次，得大豆浓缩蛋白，随后将其置于80?85°C的烘箱中干燥10?12h，即可制得大豆浓缩蛋白粉；将上述制备的大豆浓缩蛋白粉和0.lmol/L的氢氧化钠溶液，按固液质量比1:5在600?800r/min下，搅拌混合使其分散形成大豆蛋白悬池液，随后将大豆蛋白悬池液置于25?35°C恒温水浴加热，同时采0.8mol/L的乙酸溶液调节pH为8.5?9.5 ;待其pH调节至8.5?9.5后，按大豆蛋白悬浊液和枯草杆菌蛋白酶质量比20:1，将枯草蛋白酶加入大豆蛋白悬池液中，搅拌混合使其酶解并加入0.lmol/L的氢氧化钠调节其pH为8.5?9.5 ;待其反应完成后，再用0.8mol/L的乙酸溶液调节pH为7.0，并升温水浴温度至90°C灭酶处理10?15min，随后停止加热，自然冷却置于1500?1800r/min离心机中离心分离10?15min，取上层清液并置于80?85°C烘箱中干燥10?15h，得到抗菌剂粗品；将sephadexG-25凝胶置于蒸馏水中煮沸，待其充分溶胀后，去除悬浮杂质，湿法装入层析柱中，并用0.08mol/L的乙酸铵溶液冲洗凝胶柱，直至流出液pH和乙酸铵溶液相同，随后将制备的抗菌剂粗品和乙酸乙酯按固液质量比1:5进行搅拌混合，用移液管将抗菌剂粗品溶液通过凝胶柱冲洗，收集冲洗后的抗菌剂溶剂，旋转蒸发10?15min，将其置于80?85°C烘箱中干燥10?15h，即可制备得一种大豆蛋白抗菌剂。
[0009]实例I 按脱脂豆粉和去离子水固液质量比1:10的比例，在20°C温度下，以800r/min搅拌25min，制得豆粉悬池液，并用3mol/L的盐酸溶液调节其pH至4.0，在45°C温度下继续搅拌1min ;待其搅拌完成后，将其置于3300r/min的离心机中离心lOmin，取下层沉淀，再按沉淀和去离子水固液质量比1:10混合，并搅拌均匀，随后再次3300?3500r/min离心10?15min后分离，重复上述步骤2次，得大豆浓缩蛋白，随后将其置于80°C的烘箱中干燥10h，即可制得大豆浓缩蛋白粉；将上述制备的大豆浓缩蛋白粉和0.lmol/L的氢氧化钠溶液，按固液质量比1:5在600r/min下，搅拌混合使其分散形成大豆蛋白悬浊液，随后将大豆蛋白悬浊液置于25°C恒温水浴加热，同时采0.8mol/L的乙酸溶液调节pH为8.5 ;待其pH调节至8.5后，按大豆蛋白悬浊液和枯草杆菌蛋白酶质量比20:1，将枯草蛋白酶加入大豆蛋白悬浊液中，搅拌混合使其酶解并加入0.lmol/L的氢氧化钠调节其pH为8.5 ;待其反应完成后，再用0.8mol/L的乙酸溶液调节pH为7.0，并升温水浴温度至90°C灭酶处理lOmin，随后停止加热，自然冷却置于1500r/min离心机中离心分离lOmin，取上层清液并置于80°C烘箱中干燥10h，得到抗菌剂粗品；将sephadexG-25凝胶置于蒸馏水中煮沸，待其充分溶胀后，去除悬浮杂质，湿法装入层析柱中，并用0.08mol/L的乙酸铵溶液冲洗凝胶柱，直至流出液pH和乙酸铵溶液相同，随后将制备的抗菌剂粗品和乙酸乙酯按固液质量比1: