,Zr的含量在R-T-B系烧结磁铁的全部质量中优选为0.Ol~1. 5质量%W下。 Zr可W抑制在R-T-B系烧结磁铁的制造过程中的晶粒的异常生长,通过使得到的烧结体 (R-T-B系烧结磁铁)的组织均匀且微细,从而可W提高磁特性。
[0066] 另外,本实施方式所设及的R-T-B系烧结磁铁中,作为上述W外的构成元素,可W含有Mn、Ca、Ni、C1、S、F等不可避免的杂质0.OOl~0. 5质量%左右。
[0067] 另外,本实施方式所设及的R-T-B系烧结磁铁的N含量优选为0. 15质量%W下。 如果N的含量比该范围多,则有矫顽力不充分的倾向。
[0068] 说明本实施方式所设及的R-T-B系烧结磁铁的制造方法的一个例子。本实施方式 所设及的R-T-B系烧结可W通过通常的粉末冶金法制造,该粉末冶金法具有调制原料合金 的调制工序、粉碎原料合金从而得到原料微粉末的粉碎工序、成型原料微粉末制作成型体 的成型工序、烧结成型体W得到烧结体的烧结工序、W及对烧结体进行时效处理的热处理 工序。
[0069] 调制工序是调制具有本实施方式所设及的R-T-B系烧结磁铁所含的各元素的原 料合金的工序。首先,准备具有规定的元素的原料金属,使用它们进行薄带连铸法(strip castingmethod)等。由此可W调制原料合金。作为原料金属,例如可W列举稀±类金属或 稀±类合金、纯铁、纯钻、棚铁、或者运些的合金。使用运些原料金属,W得到具有所希望的 组成的R-T-B系烧结磁铁的方式调制原料合金。或者,也可W分别制作组成接近RzTmB的 第1合金和主要增加了R或添加物量的第2合金的2种合金,在后述的微粉碎工序之前或 者之后混合。另外,将组成和第2合金不同的增加了R或添加物量的合金作为第3合金,进 一步将和第2合金、第3合金组成不同的增加了R或添加物量的合金作为第4合金,从而将 其在后述的微粉碎工序之前或者之后与第1合金混合。为了在晶界中促进R-Co-化-M-Fe 相的生成,例如将W原子%计,80 %Nd-20 %Co、70 %Nd-30 %Cu、80 %Nd-20 %Ga等的共晶 合金作为第2、第3、第4合金与第1合金混合来使用。 阳070] 粉碎工序是将调制工序中得到的原料合金粉碎得到原料微粉末的工序。该工序优 选W粗粉碎工序和微粉碎工序运2阶段进行,也可W为1阶段。粗粉碎工序可W使用例如 捣碎机、飄式破碎机、布朗粉碎机度rownmill)等,可W在惰性气体气氛中进行。也可W进 行使氨吸附后进行粉碎的氨粉碎。在粗粉碎工序中,将原料合金粉碎至粒径为数百ym至 数mm左右。
[0071] 微粉碎工序是将粗粉碎工序中得到的粗粉末微粉碎,调制平均粒径为数ym左右 的原料微粉末。原料微粉末的平均粒径可W考虑烧结后的结晶颗粒的生长情况来设定。微 粉碎可W使用例如气流粉碎机(jetmill)来进行。
[0072] 成型工序是在磁场中将原料微粉末成型调制成型体的工序。具体来说,将原料微 粉末填充于配置于电磁铁中的模具内之后,通过电磁铁施加磁场使原料微粉末的结晶轴 取向,并且通过对原料微粉末进行加压来进行成型。该磁场中的成型可W在例如1000~ 1600kA/m的磁场中在30~300MPa左右的压力下进行。
[0073] 烧结工序是将成型体烧成得到烧结体的工序。在磁场中成型之后,可W将成型体 在真空或者惰性气体气氛中烧成,得到烧结体。烧成条件优选根据成型体的组成、原料微 粉末的粉碎方法、粒度等条件来适当设定,例如可W在1000°c~Iioor下进行1~12小 时左右。另夕F,在调制工序中使用了W原子%计为80%Nd-20%Co、70%Nd-30%Cu、80% Nd-20%Ga等的共晶合金作为第2合金、第3合金、第4合金的情况下,W从各共晶合金生 成的液相彼此之间容易反应的方式在烧结工序中升溫过程中,慢慢升溫至具有各共晶合金 的烙点的500~900°C的溫度区域,从而促进R-Co-化-M-Fe相的生成。升溫速度可W-边 考虑组成和微细结构一边控制。
[0074] 热处理工序是对烧结体进行时效处理的工序。经过该工序之后,确定形成于邻接 的R2T14B主相结晶颗粒间的二颗粒晶界部的宽度及形成于二颗粒晶界部的晶界相的组成。 然而,运些微细结构不是仅由该工序控制,而是兼顾上述烧结工序的各条件W及原料微粉 末的状况来确定。因此,可W-边考虑热处理条件与烧结体的微细结构的关系,一边确定热 处理溫度和时间。热处理可W在500°C~900°C的溫度范围内进行,也可W在800°C附近进 行热处理后在550°C附近进行热处理运样分2阶段进行。通过分别设定原料合金组成和上 述的烧结条件W及热处理条件,可W控制二颗粒晶界部的宽度。运里作为二颗粒晶界部的 宽度的控制方法叙述了热处理工序的一个例子,不过根据如表1所记载的组成主要因素, 也可W控制二颗粒晶界部的宽度。 阳0巧]在本发明中,可W通过晶界扩散法在制作了烧结体之后将形成R-Co-化-M-Fe相 的R、Co、化、M、化的各元素导入烧结体内。通过使用晶界扩散法,可W使Co、化、M高浓度 地分布于含有二叉晶界和二颗粒晶界部的晶界中,认为有利于R-Co-化-M-Fe相的形成。特 别地,由于Co固溶于R2T14B主相颗粒,通过使用将晶界作为通道使元素扩散于烧结体内的 晶界扩散法,从而抑制固溶于主相内,可W提高晶界中的Co、化、Ga的浓度。
[0076] 晶界扩散法已知有将扩散元素做成蒸汽,或者将固体的扩散材料粉末附着于烧结 体的表面从而进行热处理的方法,可W使用任一种方法。在使用蒸汽的方法中,需要适当调 整蒸汽的浓度,在使用扩散粉末的情况下,需要适当调整扩散粉末的附着量。扩散热处理的 条件优选在550°C~IOOCTC下进行1~24小时左右。在该溫度区域中,=叉晶界或者二颗 粒晶界部的晶界相成为液相从而渗出于烧结体表面。扩散元素通过渗出的液相,供给到烧 结体内。
[0077] 由于R、化在烧结体内富含,因此,可W仅使Co、化、M进行晶界扩散。Co、化、M都 在富R侧具有共晶组成,烙点都比较低。烙融的扩散材料可W对从烧结体渗出的液相中高 效地供给扩散元素。例如,R-Co、R-化、R-M的共晶合金烙点低,可W将它们用于扩散材料 中。在此情况下,也可W使用R-Co、R-化、R-M的混合粉末进行扩散。晶界扩散热处理可W 一次性扩散全部的必需元素,不过优选根据元素分成多次在不同的热处理中使之扩散。在 导入中、W及导入后的热处理对于二颗粒晶界部的形成特别重要,不过如上所述,可W-边 考虑热处理条件和烧结体的微细结构的关系,一边设定热处理溫度W及时间。
[0078] 通过W上的方法,可W得到本实施方式所设及的R-T-B系烧结磁铁,不过R-T-B系 烧结磁铁的制造方法不限定于上述方法,可W适当变更。
[0079] 接下来,针对本实施方式所设及的R-T-B系烧结磁铁的高溫退磁率的评价进 行说明。作为评价用样品形状不特别限定,不过,在本实施方式中,作为例子,使用了 IOmmX10mmX4mm的长方体形状的R-T-B系烧结磁铁。R2T14B结晶颗粒的C轴的取向方向 为垂直于IOmmXIOmm的宽面的方向。首先,在室溫(25°C)下进行5T的脉冲磁化之后测定 样品的剩余磁通,将其作为B0。剩余磁通例如可W通过磁通计等进行测定。接下来,将样品 高溫暴露于130°C下2小时,并恢复至室溫。一旦样品溫度恢复到室溫,则再次测定剩余磁 通,将其作为Bl。运样,高溫退磁率D被评价为:
[0080] D= (Bl-BO)ZBOX100(% ) 〇
[0081] 在本实施方式中,进行使用了扫描透射型电子显微镜(STEM)的观察从而特定图2 中的二颗粒晶界部的中点2c的位置,并且测定二颗粒晶界部的厚度。进一步,通过使用了 附属于STEM的能量分散型X射线分光装置(STEM-EDS)的点分析,算出二颗粒晶界部的中 点2c中的各元素的含有比例,作为存在于二颗粒晶界部的晶界相的组成。
[0082] 运样得到的本实施方式所设及的R-T-B系烧结磁铁在用于电机等旋转机用的磁 铁的情况下,因为难W引起高溫退磁,因此可W制作难W降低输出的可靠性高的电机等的 旋转机。本实施方式所设及的R-T-B系烧结磁铁例如能够适宜用作在转子表面安装有磁铁 的表面磁铁型(Surface化rmanentMagnet:SPM)电机、如内转子型的无刷电机那样的内部 磁铁嵌入型(Interior化rmanentMa即et:IPM)电机、PRM(永久磁铁磁阻电机,Permanent magnetReluctanceMotor)等磁铁。具体来说,本实施方式所设及的R-T-B系烧结磁铁适宜 用作硬盘驱动器的硬盘旋转驱动用主轴电机或音圈电机、电动车或混合动力轿车用电机、 汽车的电动动力转向装置用电机、工作机械的伺服电机、手机的振动器用电机、印刷机用电 机、发电机用电机等用途。
[0083] < 电机〉
[0084] 接下来,对将本实施方式所设及的R-T-B系烧结磁铁用于电机的优选的实施方式 进行说明。在此,针对将本实施方式所设及的R-T-B系烧结磁铁应用于SPM电机的一个例 子进行说明。图3是简略地表示SPM电机的一个实施方式的构成的截面图。如图3所示,SPM电机10在壳体11内具有圆柱状的转子12、圆筒状的定子13、旋转轴14。旋转轴14贯 通转子12的横截面的中屯、。
[0085] 转子12具有由铁材料等构成的圆柱状的转子铁忍(Core) 15、W规定间隔被设置 于该转子铁忍15外周面的多个永久磁铁