M-Fe相，并且R-Co-Cu-M-Fe相的数目（A)和R-Cu-M-Fe相的数目度）的关系 成为A〉B。对于ReFeisM相的数目（C)和R相的数目值)，在比较例和实施例中没有发现显著 的不同。HcjW及高溫退磁率在存在R-Co-化-M-Fe相的实施例1~5中发现了大的改善， 进一步化的降低也被抑制。 阳122] 在实施例6中，使用了和实施例1同样组合的扩散材料，不过根据热处理时间的不 同，R-Co-化-M-Fe相的数目（A)和R-化-M-Fe相的数目做变化了。在实施例6中，如果 和实施例1~5比较，则A为同等W上，B成为0。在磁特性方面，HcjW及高溫退磁率基本 不变，而化降低了。 阳123] 在实施例7中，使用了和实施例1相同组合的扩散材料，不过根据使用顺序不同， R-Co-化-M-Fe相的数目（A)和R-化-M-Fe相的数目度）变化了。在实施例1~5中，A〉B， 而在实施例7中，A<B。如果和比较例相比特性改善了，不过如果和实施例1~5相比，Br 局，但是化jW及局溫退磁率变差。
[0124][表引
阳126] 将二颗粒晶界部的厚度的测定结果示于表6中。R-Co-化-M-Fe相形成的二颗粒 晶界部在5~500nm的范围内明显厚。另一方面，R-化-M-Fe相形成的二颗粒晶界部薄至 2~15皿，认为可W抑制主相体积比率的降低。RJisM相或R相也形成厚的二颗粒晶界部， 但是从表5可知该数目少。由此可W认为，通过R-Co-化-M-Fe相形成二颗粒晶界部有助于 改善高溫退磁率。
[0127][表 6] 阳12引
[0129] 将在实施例I中确认的R-Co-化-M-Fe相的组成示于表7中。化的含量都为35. 7 原子％^下，非常少，认为与现有已知的晶界相相比磁化显著低。另外，化的浓度非常高。 在实施例1中M为Ga,即便在使用了其它M元素的实施例2~7中，R-Co-化-M-Fe相的组 成也相同，并且可W按上述的分类方法分类。
[0130] [表 7]
[0131]
[0132] 通过不同于实施例8~11的工序尝试高溫退磁率的改善。制作了用于制作表8~ 11的磁铁组成III~VI的烧结体的原料合金。实施例8、9、10、11的组成分别为磁铁组成 III、IV、V、VI。表8~11的各第1合金通过薄带连铸法（stripcastingmethod)制作。 另一方面，第2、3、4合金的组成和扩散材料1、2、3的组成相同，模仿上述扩散材料的制作方 法将漉急冷薄带粉碎至40ymW下。在此不进行慢氧化处理而添加硬脂酸锋0.Iwt%之后， 用气流粉碎机进一步粉碎至平均粒径为4ym。之后，使用诺塔混合机将第1~4合金的原 料微粉末调制表中的比例的混合粉末。将得到的混合粉末填充于配置在电磁铁中的金属模 具内，一边施加1200kA/m的磁场一边在施加120MPa的压力的磁场中进行成型，并得到了成 型体。将得到的成型体在真空中烧结。此时，将烧结溫度模式的升溫部中的500~90(TC的 溫度区域W0. 5°C/分钟进行升溫，并将其W外的溫度区域W10°C/分钟升溫至1060°C。 在1060°C下保持4小时进行烧结之后，并进行急冷。之后，在900°C下进行18小时时效处 理，接下来在540°C下进行2小时（都是在Ar气氛下）的时效处理。对得到的R-T-B系烧 结磁铁进行磨削加工，并做成10.OmmX10.OmmX4.Omm的长方体。R2T14B结晶颗粒的C轴的 取向方向成为4.Omm的厚度方向。
阳141] 比较例3~6是制作了和实施例8~11相同磁铁组成HI~VI的烧结体。作为运 些的比较例的原料合金，使用了通过薄带连铸法（stripcastingmethod)制作的第1合金 和第2合金。比较例3、4、5、6的组成按各顺序为磁铁组成III、IV、V、VI。将用于制造比较 例3~6的各磁铁组成的烧结体的合金组成示于表12~15中。比较例3~6的制造工序和 比较例1同样。对得到的R-T-B系烧结磁铁进行磨削加工，做成了 10.OmmX10. 0mmX4.Omm 的长方体。R2T14B结晶颗粒的C轴的取向方向成为4.Omm的厚度方向。 阳 142][表 12] 阳 143]
阳150] 对于实施例8~11、比较例3~6,通过TEM-EDS分析各样品的二颗粒晶界部的点 2c中的组成，并测定了二颗粒晶界部的厚度。将用组成分析值分类存在于二颗粒晶界部的 晶界相的结果与剩余磁通密度化、矫顽力化jW及高溫退磁率一起示于表16中。在各比较 例中，没有发现R-Co-Cu-M-Fe相，相对于此，在各实施例中形成了R-Co-Cu-M-Fe相。在实施 例和比较例中如果在相同磁铁组成之间比较，在实施例中，高溫退磁率改善。R-Co-化-M-Fe 相的生成过程并不清楚，不过第2合金在625°C有液相生成溫度，第3合金在520°C有液 相生成溫度，第4合金在65rC有液相生成溫度，因此，在烧结模式的升溫过程中通过W 0. 5°C/分钟慢慢升溫至500°C~900°C的溫度区域，从而第2、第3、第4合金的各液相容易 互相反应，能够促进R-Co-化-M-Fe相的生成。 阳 151][表16] 阳K2]
[0153] 将二颗粒晶界部的厚度的测定结果示于表17中。和实施例I~7同样确认了 R-Co-化-M-Fe相形成的二颗粒晶界部的厚度为8~444nm。
[0154] [表 17] 阳1巧]
阳156] 另外，将实施例8~11中确认的R-Co-Cu-M-Fe相的组成各样品分别3点示于表 18中。都确认了化的含量为27. 4原子％ ^下，非常少，并且化的浓度非常高，和上述表7 的结果同样。 阳157][表1引 阳15引
[0159] 由W上可知，实施例的R-T-B系烧结磁铁中，存在R-Co-化-M-Fe相形成的二颗粒 晶界部。R-Co-化-M-Fe相形成的二颗粒晶界部的厚度为5~500nm。在实施例中矫顽力改 善，高溫退磁率被改善。另外，同时存在的R-化-M-Fe相形成的二颗粒晶界部薄，不会降低 主相体积比率，因此有抑制剩余磁通密度的降低的效果。通过存在R-化-M-Fe相形成的二 颗粒晶界部，并且取得与R-Co-化-M-Fe相形成的二颗粒晶界部的量的平衡，从而能够兼顾 良好的高溫退磁率和高的剩余磁通密度。
[0160] W上基于实施方式说明本发明。实施的方式为示例，本领域人员应该理解，可W在 本发明的权利要求范围内进行各种变形或者改变，而且运样的变形例W及变更也在本发明 的权利要求范围内。因此，本说明书中的记述W及附图不应该看作是限定性的而应该看作 是例证性的。 阳161]产业上的利用可能性
[0162] 通过本发明，可W提供一种即使在高溫环境下也能够使用的R-T-B系烧结磁铁。 阳16引符号说明 阳164] 1主相结晶颗粒 阳1化]2二颗粒晶界部 阳166] 2a、2b晶界 阳167] 2c二颗粒晶界部的中点 阳168] 3二叉晶界
[0169] 100R-T-B系烧结磁铁 阳170] 10SPM电机 阳171] 11机罩 阳172] 12转子 阳173] 13定子
[0174] 14旋转轴 阳175] 15转子铁忍（铁忍） 阳176] 16永久磁铁
[0177] 17磁铁插入插口 阳17引 18定子铁忍 阳179] 19节流阀 阳180] 20线圈
【主权项】
1. 一种R-T-B系烧结磁铁，其特征在于， 所述R-T-B系烧结磁铁具有R2T14B晶粒和R2T14B晶粒间的二颗粒晶界部，存在R-Co-Cu-M-Fe相形成的二颗粒晶界部，其中Μ为选自Ga、Si、Sn、Ge、Bi中的至少1种。2. 如权利要求1所述的R-T-B系烧结磁铁，其特征在于， 所述R-T-B系烧结磁铁具有R-Co-Cu-M-Fe相形成的二颗粒晶界部和R-Cu-M-Fe相形 成的二颗粒晶界部，其中Μ为选自Ga、Si、Sn、Ge、Bi中的至少1种， 并且如果将R-Co-Cu-M-Fe相形成的二颗粒晶界部的数目用A表示，将R-Cu-M-Fe相形 成的二颗粒晶界部的数目用B表示，则A>B。3. 如权利要求1或2所述的R-T-B系烧结磁铁，其特征在于， 所述R-Co-Cu-M-Fe相形成的二颗粒晶界部的厚度为5~500nm，其中，Μ为选自Ga、Si、Sn、Ge、Bi中的至少1种。4. 一种电机，其中， 使用了权利要求1~3中任一项所述的R-T-B系烧结磁铁。
【专利摘要】本发明提供一种即使相比现有技术大幅度地降低Dy、Tb等重稀土元素的使用量或者不使用的情况下也能抑制高温退磁率的R-T-B系烧结磁铁。本发明所涉及的R-T-B系烧结磁铁为具有R2T14B晶粒和R2T14B晶粒间的二颗粒晶界部的R-T-B系烧结磁铁，其特征在于存在R-Co-Cu-M-Fe相(M：选自Ga、Si、Sn、Ge、Bi中的至少1种)形成的二颗粒晶界部。
【IPC分类】H01F1/08, C22C33/02, H01F1/057, C22C38/00, B22F3/00
【公开号】CN105431915
【申请号】CN201480042912
【发明人】金田功, 小野裕之, 加藤英治, 三轮将史
【申请人】Tdk株式会社
【公开日】2016年3月23日
【申请日】2014年8月8日
【公告号】DE112014003678T5, US20160196904, WO2015020182A1