一种坤灵丸的气相指纹图谱的分析方法及其应用_4

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件见下表;进样口温度;20(TC ;检id器;FID ; 温度;25(TC ;载气;氮气;分流进样;分流比;5 : 1 ;进样量;1 μ 1。
[0202] 程序升温表
[0203]
[0204] 在此条件下分析供试品溶液,得到待测坤灵丸的指纹图谱。
[0205] 实施例8,坤灵丸的气相指纹图谱测定
[0206] 取坤灵丸糖衣丸,批号为20120903
[0207] 步骤1,供试品溶液的制备
[020引取坤灵丸适量,研成细粉,糖衣丸除去糖衣,精密称取1. Og,加水25mL,超声处理 30min,加己酸己醋萃取2次,第1次15ml,第2次10ml,合并萃取液至25ml容量瓶中,加己 酸己醋定容至刻度,摇匀,过0. 22 μ m微孔滤膜,即得。
[0209] 步骤2,气相指纹图谱的建立
[0210] 色谱柱:固定相W 14 %氯丙基-苯基86 %二甲基聚娃氧焼为填料, (30mX0. 25mmX0. 25l·! m)。柱温;程序升温条件见下表;进样口温度:18(TC ;检id器;FID ; 温度;25(TC ;载气;氮气;分流进样;分流比;1 : 1 ;进样量;1 μ 1。
[0211] 程序升温表
[0212]
[0213] 在此条件下分析供试品溶液,得到待测坤灵丸的指纹图谱。
[0214] 实施例9,坤灵丸的气相指纹图谱测定
[0215] 取坤灵丸糖衣丸,批号为20120901
[0216] 步骤1,供试品溶液的制备
[0217] 取坤灵丸适量,研成细粉,糖衣丸除去糖衣,精密称取1. Og,加水25mL,超声处理 30min,加己酸己醋萃取2次,第1次15ml,第2次10ml,合并萃取液至25ml容量瓶中,加己 酸己醋定容至刻度,摇匀,过0. 22 μ m微孔滤膜,即得。
[021引步骤2,气相指纹图谱的建立
[0219] 色谱柱:固定相W 14 %氯丙基-苯基86 %二甲基聚娃氧焼为填料 (30mX0. 25mmX0. 25l·! m)。柱温;程序升温条件见下表;进样口温度:18(TC ;检id器;FID ; 温度;25(TC ;载气;氮气;分流进样;分流比;1 : 1 ;进样量;1 μ 1。
[0220] 程序升温表
[0221]
[0222]
[0223] 在此条件下分析供试品溶液,得到待测坤灵丸的指纹图谱。
[0224] 实施例10,标准坤灵丸对照气相指纹图谱的制备 [022引1)供试品溶液的制备,方法如下:
[0226] 取坤灵丸适量,研成细粉,糖衣丸除去糖衣,精密称取l.Og,加水25111以超声处理 30min,加己酸己醋萃取2次,第1次15ml,第2次10ml,合并萃取液至25ml容量瓶中,加己 酸己醋定容至刻度,摇匀,过0. 22 μ m微孔滤膜,即得。
[0227] 2)对照品溶液的制备,方法如下:
[022引取丹皮酪对照品,加己酸己醋制成每ImL含12. 5μ g的溶液,作为参照物对照品溶 液。
[0229] 3)指纹图谱的确定,方法如下:
[0230] 将供试品溶液和对照品溶液注入气相色谱仪,得到色谱图,
[0231] 其中气相色谱的色谱条件如下:
[0232] 色谱柱:固定相W 14 %氯丙基-苯基86 %二甲基聚娃氧焼为填料 (30mX0. 25mmX0. 25l·! m)。柱温;程序升温条件见下表;进样口温度:18(TC ;检id器;FID ; 温度;25(TC ;载气;氮气;分流进样;分流比;1 : 1 ;进样量;1 μ 1。
[0233] 表1程序升温表
[0234]
[0235] 对11批坤灵丸(薄膜衣丸7批、糖衣丸4批)的气相指纹图谱进行分析比较,确 定了 10个共有峰,色谱图中,与丹皮酪对照品峰保留时间相同的色谱峰为5号峰,计算其它 9个共有峰的相对保留时间分别为;0. 365(1)、0. 372(2)、0. 769(3)、0. 772(4)、1. 000巧)、 1. 263(6)、1. 283(7)、1. 359(8)、1. 395 巧)、1. 565 (10),各峰的相对保留时间在 ±3% W 内, 利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2. 0版),拟合确定得到坤灵丸标准对照气相指纹 图谱。
[0236] 实施例11,标准坤灵丸对照气相指纹图谱的制备
[0237] 1)供试品溶液的制备,方法如下:
[0238] 取坤灵丸适量,研成细粉,糖衣丸除去糖衣,精密称取,0. 8g,加水20mL,超声处理 20min,加己酸己醋萃取2次,第1次10ml,第2次5ml,合并萃取液至15ml容量瓶中,加己 酸己醋定容至刻度,摇匀,过0. 2 μ m微孔滤膜,即得。
[023引。对照品溶液的制备,方法如下:
[0240] 取丹皮酪对照品,加己酸己醋制成每ImL含10μ g的溶液,作为参照物对照品溶 液。
[0241] 3)指纹图谱的确定,方法如下:
[0242] 将供试品溶液和对照品溶液注入气相色谱仪,得到色谱图,
[0243] 其中气相色谱的色谱条件如下:
[0244] 色谱柱:固定相W 14 %氯丙基-苯基86 %二甲基聚娃氧焼为填料 (30mX0. 25mmX0. 25l·! m)。柱温;程序升温条件见下表;进样口温度:15(TC ;检id器;FID ; 温度;23(TC ;载气;氮气;分流进样;分流比;1 : 1 ;进样量;0. 5μ 1。
[0245] 表1程序升温表
[0246]
[0247] 对11批坤灵丸(薄膜衣丸7批、糖衣丸4批)的气相指纹图谱进行分析比较,确 定了 10个共有峰,色谱图中,与丹皮酪对照品峰保留时间相同的色谱峰为5号峰,计算其它 9个共有峰的相对保留时间分别为;0. 365(1)、0. 372(2)、0. 769(3)、0. 772(4)、1. 000巧)、 1. 263(6)、1. 283(7)、1. 359(8)、1. 395 巧)、1. 565 (10),各峰的相对保留时间在 ±3% W 内, 利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2. 0版),拟合确定得到坤灵丸标准对照气相指纹 图谱。
[024引实施例12,标准坤灵丸对照气相指纹图谱的制备 [024引 1)供试品溶液的制备,方法如下:
[0巧0] 取坤灵丸适量,研成细粉,糖衣丸除去糖衣,精密称取1. 2g,加水30mL,超声处理 40min,加己酸己醋萃取2次,第1次20ml,第2次15ml,合并萃取液至35ml容量瓶中,加己 酸己醋定容至刻度,摇匀,过0. 3 μ m微孔滤膜,即得。
[0巧1] 2)对照品溶液的制备,方法如下:
[0巧引取丹皮酪对照品,加己酸己醋制成每ImL含15μ g的溶液,作为参照物对照品溶 液。
[0巧3] 3)指纹图谱的确定,方法如下:
[0254] 将供试品溶液和对照品溶液注入气相色谱仪,得到色谱图,
[0255] 其中气相色谱的色谱条件如下:
[0256] 色谱柱:固定相W 14 %氯丙基-苯基86 %二甲基聚娃氧焼为填料 (30mX0. 25mmX0. 25l·! m)。柱温;程序升温条件见下表;进样口温度;20(TC ;检id器;FID ; 温度;28(TC ;载气;氮气;分流进样;分流比;5 : 1 ;进样量;1 μ 1。
[0巧7] 表1程序升温表
[0巧引
[0259] 对11批坤灵丸(薄膜衣丸7批、糖衣丸4批)的气相指纹图谱进行分析比较,确 定了 10个共有峰,色谱图中,与丹皮酪对照品峰保留时间相同的色谱峰为5号峰,计算其它 9个共有峰的相对保留时间分别为;0. 365(1)、0. 372(2)、0. 769(3)、0. 772(4)、1. 000巧)、 1. 263(6)、1. 283(7)、1. 359(8)、1. 395 巧)、1. 565 (10),各峰的相对保留时间在 ±3% W 内, 利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2. 0版),拟合确定得到坤灵丸标准对照气相指纹 图谱。
[0260] 实施例13
[0261] 步骤1,坤灵丸标准气相指纹图谱的制备,方法如下:
[026引1)供试品溶液的制备,方法如下:
[0263] 取坤灵丸适量,研成细粉,糖衣丸除去糖衣,精密称取l.Og,加水25111以超声处理 30min,加己酸己醋萃取2次,第1次15ml,第2次10ml,合并萃取液至25ml容量瓶中,加己 酸己醋定容至刻度,摇匀,过0. 22 μ m微孔滤膜,即得;
[0264] 。对照品溶液的制备,方法如下:
[0265] 取丹皮酪对照品,加己酸己醋制成每1血含12. 5μ g的溶液,作为参照物对照品溶 液。
[026引扣指纹图谱的确定,方法如下:
[0267] 将供试品溶液和对照品溶液注入气相色谱仪,得到色谱图,
[026引其中气相色谱的色谱条件如下:
[0269] 色谱柱:固定相W 14 %氯丙基-苯基86 %二甲基聚娃氧焼为填料 (30mX0. 25mmX0. 25l·! m)。柱温;程
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