一种自动滴定方法及应用_4

文档序号:9395578阅读:来源:国知局
体包括W下步骤:
[0112] (1)取样化及样品预处理:分别取测试用水和残留漂洗液,各3份,每份300mU经 水系0. 45ym微孔过滤膜过滤后,各取lOOmL分别放入装样容器中,作为待测样品分别测 试;
[0113] (2)滴定仪预设置:装样容器中插入滴定管和抑探针后,分别设定滴定仪的预揽 拌时间Imin、延时时间10s、速度1为2血/min、速度2为0. 5血/min、调速控制点抑值为 7. 00、终点抑值为4. 50W及调速控制量为30%;
[0114] (3)第一阶段滴定:测试开始后,进行预揽拌Imin,预揽拌结束后,滴定仪W设定 的速度1为2血/min开始滴定,直至待测样品抑值达到7. 00;
[0115] (4)第二阶段滴定:样品抑值达到7. 00后,滴定仪W设定的速度2为0. 5血/min 开始滴定,直至待测样品抑值达到6. 25 ;
[0116] (5)调速控制量点后滴定:待测样品抑值达到6. 25后,滴定仪按照最小滴定量 0. 005血/滴进行滴定,即每滴入1滴,等待10s后,判定抑值未达到4. 50则继续滴入下一 滴,直至判定抑值等于或小于4. 50时,停止滴定;
[0117] (6)数据采集:停止滴定后,记录的全部滴定数据采用平均抽样的方式进行采样, 生成数据表和曲线;判定抑值小于4. 5停止滴定的,进行插值计算得到终点滴定数据,判定 抑值等于4. 5停止滴定的,直接得到终点滴定数据;
[0118] (7)计算:由滴定终点数据进行计算得到残留漂洗液的相对碱度。根据公式
进行计算,得到残留漂洗液相对测试用水的碱度。其中,本实施 例中采用盐酸进行滴定,Ar为相对碱度,Mh"为盐酸溶液的摩尔浓度(mol/L),UH"为滴定 残留漂洗液的盐酸用量的=份平均值(mL),为滴定测试用水的盐酸用量=份平均值 (mL),Us为被滴定试验用水的体积(此处为lOOmL),Up为被滴定残留漂洗液的体积(此处 为100血)。
[0119] 其中,经过标定的盐酸溶液的摩尔浓度Mhu为0.lmol/1,滴定结果如表10所示。
[0120] 表 10
[0122]由表9中数据计算得到,残留漂洗液的相对碱度Ar= 7.86X10 4。
【主权项】
1. 一种自动滴定方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)取样以及样品预处理;(2)滴 定仪预设置;(3)第一阶段滴定;(4)第二阶段滴定;(5)调速控制量点后滴定;(6)数据采 集。2. 根据权利要求1所述的自动滴定方法,其特征在于:包括以下步骤: (1) 取样以及样品预处理:取待测样品溶液,经微孔过滤膜过滤,放入装样容器中; (2) 滴定仪预设置:装样容器中插入滴定管和pH探针后,分别设定滴定仪的预搅拌时 间、延时时间、速度1、速度2、调速控制点pH值、终点pH值以及调速控制量;所述调速控制 量即调速控制量点pH值与调速控制点pH值的差值占调速控制点pH值与终点pH值的差值 的比例; (3) 第一阶段滴定:测试开始后,进行预搅拌,预搅拌结束后,滴定仪以设定的速度1开 始滴定,直至待测样品pH值达到调速控制点pH值; (4) 第二阶段滴定:样品pH值达到调速控制点pH值后,滴定仪以设定的速度2开始滴 定,直至待测样品pH值达到调速控制量点pH值; (5) 调速控制量点后滴定:待测样品pH值达到调速控制量点pH值后,滴定仪按照最小 滴定量进行滴定,即每滴入1滴,等待延时时间经过后,判定pH值未达到终点pH值则继续 滴入下一滴,直至判定pH值达到或超过终点pH值,停止滴定; (6) 数据采集:停止滴定后,记录的全部滴定数据采用平均抽样的方式进行采样,生成 数据表和曲线,判定pH值达到终点pH值停止滴定的,直接得到终点滴定数据;判定pH值超 过终点pH值停止滴定的,插值计算得到终点滴定数据。3. 根据权利要求2所述的自动滴定方法,其特征在于:所述预搅拌时间为0. 1~ lOmin,延时时间为1~100s。4. 根据权利要求2所述的自动滴定方法,其特征在于:所述调速控制量为1 %~99 %。5. 根据权利要求2所述的自动滴定方法,其特征在于:所述速度1为0. 01~10mL/min, 所述速度2为0. 01~10mL/min,所述最小滴定量为0. 002mL/滴~0. 008mL/滴。6. 根据权利要求2或5所述的自动滴定方法,其特征在于:所述最小滴定量为 0.0 OM,/ 滴。7. 如权利要求1~6任一项所述的自动滴定方法在漂洗性能测试中的应用。8. 根据权利要求7所述的自动滴定方法的应用,其特征在于:所述漂洗性能测试为洗 衣机漂洗性能的碱度测试。9. 根据权利要求7或8所述的自动滴定方法的应用,其特征在于:所述漂洗性能测试 还包括步骤(7)计算:按照由滴定终点数据进行计算得到漂洗性能测试结果。10. 根据权利要求9所述的自动滴定方法的应用,其特征在于:所述洗衣机漂洗性能的 碱度测试,具体包括以下步骤: (1) 取样以及样品预处理:分别取测试用水和残留漂洗液,各3份,每份300mL,经水系 0. 45 y m微孔过滤膜过滤,分别放入装样容器中,作为待测样品分别测试; (2) 滴定仪预设置:装样容器中插入滴定管和pH探针后,分别设定滴定仪的预搅拌时 间为lmin、延时时间为10s、速度1为2mL/min、速度2为0. 5mL/min、调速控制点pH值为 7. 00、终点pH值为4. 50以及调速控制量为30% ; (3) 第一阶段滴定:测试开始后,进行预搅拌lmin,预搅拌结束后,滴定仪以设定的速 度1为2mL/min开始滴定,直至待测样品pH值达到7. OO ; (4) 第二阶段滴定:样品pH值达到7. 00后,滴定仪以设定的速度2为0. 5mL/min开始 滴定,直至待测样品pH值达到6. 25 ; (5) 调速控制量点后滴定:待测样品pH值达到6. 25后,滴定仪按照最小滴定量 0. 005mL/滴进行滴定,即每滴入1滴,等待IOs后,判定pH值未达到4. 50则继续滴入下一 滴,直至判定pH值等于或小于4. 50时,停止滴定; (6) 数据采集:停止滴定后,记录的全部滴定数据采用平均抽样的方式进行采样,生成 数据表和曲线;判定pH值小于4. 5停止滴定的,进行插值计算得到终点滴定数据,判定pH 值等于4. 5停止滴定的,直接得到终点滴定数据; (7) 计算:由滴定终点数据进行计算得到残留漂洗液的相对碱度。
【专利摘要】本发明公开了一种自动滴定方法,包括以下步骤:(1)取样以及样品预处理;(2)滴定仪预设置;(3)第一阶段滴定;(4)第二阶段滴定;(5)调速控制量点后滴定;(6)数据采集。本发明提供的一种自动滴定方法,是一种能够准确、科学判断滴定终点的测试方法,采用设定调速控制点和调速控制量的方式,保证了滴定过程的精细化,同时达到调速控制量点后,根据化学反应的滞后性,采取逐滴滴加、延时判定的方式,从而可以有效地保证滴定终点的准确性。本发明的自动滴定方法,采用全自动的方式,避免了人工操作对测定结果的影响,测定结果准确度高、重复性好。可以用于漂洗性能测试中。
【IPC分类】G01N31/16
【公开号】CN105116098
【申请号】CN201510575404
【发明人】岳京松, 张晓 , 赵爽
【申请人】中国家用电器研究院
【公开日】2015年12月2日
【申请日】2015年9月10日
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