一种自动滴定方法及应用
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种自动滴定方法及应用，属于家用电器技术领域。
【背景技术】
[0002] 漂洗性能，即洗衣机去除洗衣粉和残留污染物的能力，是洗衣机性能检测的重要 项目。现行各国洗衣机标准中漂洗性能的检测方法各不相同，其检测原理大致可W分为两 类：一是W洗衣粉的某种成分物质作为指示剂，检测其漂洗前后的变化从而确定洗衣机漂 洗性能。如我国和IEC(国际电工委员会）使用的碱度方法，即是检测洗衣粉中碱性物质的 变化情况。美国目前正在修订的洗衣机标准则是检测洗衣粉中的表面活性剂（直链烷基苯 横酸钢，LA巧的含量变化。二是在洗衣过程中添加某种方便检测的特殊物质，通过其在洗 涂液中的含量变化确定洗衣机漂洗能力。如日本标准中添加氯化钢，通过检测洗涂液电导 率来确定氯化钢的含量变化，从而检测漂洗性能。澳大利亚/新西兰洗衣机标准中则添加 2-苯基-5-苯并咪挫-横酸（PBI巧作为指示物质。上述方法各有利弊，我国和IEC的方法 操作简单，但是数据重现性差；美国方法可能会面临检测试验过于复杂的问题；日本方法 容易受试验用水的干扰，而且漂洗试验必须与洗涂试验单独分开来做；澳大利亚/新西兰 方法不仅操作复杂，而且必须对标准洗涂物进行预处理才能进行试验。因此，寻找一个最简 单、可行、可信的试验方法是目前行业关注的重点。碱度方法是我国的标准方法，虽然存在 数据重复性差的问题，但是其在操作和受干扰程度上相较于其他方法有很大的优势。
[0003]目前市售的滴定仪都是电位滴定原理，即便是W抑值来进行滴定的产品也是将 抑值转化为电位信息。因此传统滴定仪的滴定过程大多分为2种方式：1、设置一个滴定终 点，滴定仪W某一初始速度开始滴定，在越靠近该终点时，滴定速度越慢，在到达该终点时， 滴定终止；2、不设置滴定终点，通过对每次滴定后，对溶液电位变化情况进行微分计算，观 察突变点（阀值点），发现突变点并记录此时的滴定量及此时的抑值数据。第2种滴定方 式一般用于科研工作，实际生产中使用较少。
[0004] 大多数滴定仪采用第一种滴定方式，但是第一种方式存在W下问题：（1)该自动 滴定过程非常容易出现滴过终点的情况，因为化学反应有滞后性，因溶液不同，表现也不 同，往往当滴定仪发现到达或接近终点时，会很难掌握其速度，所W在实际使用中，此类自 动滴定仪大多采用手动滴定功能，所谓的"自动滴定"只是一个摆设；（2)即使"自动滴定" 是可实现，也缺乏统一的判定标准，即到达终点后多久进行判断的问题。此外，无论滴定仪 精度多高，仍然可能出现前一滴在终点之前，后一滴在终点之后的情况，此时同样会出现滴 定终点如何进行判断的问题。
[0005] 长期W来，在进行洗衣机漂洗性能测试时，因不同企业采用不同设备（传感器精 度不同），人员操作熟练度、操作习惯等差异，导致漂洗测试重复性较差。尤其是测试时对滴 定终点的判断往往存在较大的差别。由于化学反应具有滞后性，因此对终点判断的差异性， 往往导致测试结果稳定性和准确性的降低。因此，研究一种能够准确、科学判断滴定终点的 测试方法，显得尤为必要。
【发明内容】
[0006] 为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种自动滴定方法及应用，该方 法能够准确判断滴定终点，实现滴定结果的准确性，能够用于漂洗性能测试中。
[0007] 为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：
[000引一种自动滴定方法，包括W下步骤：（1)取样化及样品预处理；似滴定仪预设置； (3)第一阶段滴定；(4)第二阶段滴定；（5)调速控制量点后滴定；(6)数据采集。
[0009] 前述滴定方法中，具体包括W下步骤：
[0010] (1)取样W及样品预处理：取待测样品溶液，经微孔过滤膜过滤，放入装样容器 中；
[0011] (2)滴定仪预设置：装样容器中插入滴定管和抑探针后，分别设定滴定仪的预揽 拌时间、延时时间、速度1、速度2、调速控制点抑值、终点抑值W及调速控制量；所述调速 控制量即调速控制量点抑值与调速控制点抑值的差值占调速控制点抑值与终点抑值的 差值的比例；
[001引 做第一阶段滴定：测试开始后，进行预揽拌，预揽拌结束后，滴定仪W设定的速 度1开始滴定，直至待测样品抑值达到调速控制点抑值；
[0013] (4)第二阶段滴定：样品抑值达到调速控制点抑值后，滴定仪W设定的速度2开 始滴定，直至待测样品抑值达到调速控制量点抑值；
[0014] 妨调速控制量点后滴定：待测样品抑值达到调速控制量点抑值后，滴定仪按照 最小滴定量进行滴定，即每滴入1滴，等待延时时间经过后，判定抑值未达到终点抑值则 继续滴入下一滴，直至判定抑值达到或超过终点抑值，停止滴定；
[0015] (6)数据采集：停止滴定后，记录的全部滴定数据采用平均抽样的方式进行采样， 生成数据表和曲线，判定抑值达到终点抑值停止滴定的，直接得到终点滴定数据；判定抑 值超过终点抑值停止滴定的，插值计算得到终点滴定数据。
[0016] 前述滴定方法中，预揽拌时间为0. 1~lOmin，延时时间为Is~100s。
[0017] 前述滴定方法中，调速控制量为1 %~99%。
[0018] 前述滴定方法中，速度1为0.01~10血/min,速度2为0.01~10血/min,最小滴 定量为0. 002血/滴~0. 008血/滴。
[0019] 进一步地，前述滴定方法中，最小滴定量为0. 005mL/滴。
[0020] 自动滴定方法在漂洗性能测试中的应用。
[0021] 前述应用中，漂洗性能测试为洗衣机漂洗性能的碱度测试。
[0022] 前述应用中，洗衣机漂洗性能的碱度测试具体包括W下步骤：
[0023] (1)取样化及样品预处理：分别取测试用水和残留漂洗液，各3份，每份300mU经 水系0. 45ym微孔过滤膜过滤，分别放入装样容器中，作为待测样品分别测试；
[0024] (2)滴定仪预设置：装样容器中插入滴定管和抑探针后，分别设定滴定仪的预揽 拌时间为Imin、延时时间为10s、速度1为2mL/min、速度2为0. 5mL/min、调速控制点抑值 为7. 00、终点抑值为4. 50W及调速控制量为30%;
[00巧](3)第一阶段滴定：测试开始后，进行预揽拌Imin，预揽拌结束后，滴定仪W设定 的速度1为2血/min开始滴定，直至待测样品抑值达到7. 00;
[0026] (4)第二阶段滴定：样品抑值达到7. 00后，滴定仪W设定的速度2为0. 5血/min 开始滴定，直至待测样品抑值达到6. 25 ;
[0027] (5)调速控制量点后滴定：待测样品抑值达到6. 25后，滴定仪按照最小滴定量 0. 005血/滴进行滴定，即每滴入1滴，等待10s后，判定抑值未达到4. 5则继续滴入下一 滴，直至判定抑值等于或小于4. 50时，停止滴定；
[0028] (6)数据采集：停止滴定后，记录的全部滴定数据采用平均抽样的方式进行采样， 生成数据表和曲线；判定抑值小于4. 5停止滴定的，进行插值计算得到终点滴定数据，判定 抑值等于4. 5停止滴定的，直接得到终点滴定数据。
[0029] (7)计算：由滴定终点数据进行计算得到残留漂洗液的相对碱度。
[0030] 本发明的滴定方法在滴定前可W预先设置预揽拌时间、延时时间、速度1、速度