一种熔盐电解用氯化物复合电解质的制备方法_2

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液态氯化物复合电解质在重力的作用下,从底部带孔的中坩埚内滴落到起收集作用的下坩埚内。固态碱金属氯化物颗粒暴露出新的表面继续与气态的金属氯化物反应。
[0035](6)反应结束后,待反应罐冷却后将坩埚依次取出,将下坩埚内收集到的氯化物复合电解质取出破碎后即为连续电解所需原料。
[0036]实施例1
[0037]将等摩尔比的分析纯的NaCl-KCl,在反应罐中加热熔化后冷却破碎成粒度5-10mm的固体颗粒,放入干燥皿中备用。在反应罐中依次放入下坩埚、中坩埚和上坩埚,下坩埚用于盛装最终的复合电解质,中坩埚中装入制备好的粒度为5-10mm的等摩尔比的NaCl-KCl熔盐电解质,上坩埚中装入净化好的TiCl4。
[0038]待装罐完毕后,进行抽真空、然后充氩气到微正压,在氩气气氛下加热到120°C,在氩气流动气氛下进行保温脱水2小时,然后再抽真空、充入氩气保持微正压。
[0039]通过分段控温分别升高上坩埚及中坩埚的温度,使上坩埚内的温度保持在200°C(TiCl4的沸点为136.4°C),使TiCl4挥发成气态。将中坩埚的温度控制在650?750°C,使TiCl4与中坩埚内的NaCl-KCl熔盐电解质颗粒进行气-固反应生成(Na、K)2TiCl6,(Na、K)2TiCl6与NaCl-KCl形成低共熔点的液态氯化物复合电解质(Na、K) JiCl6-NaCl-KCl。
[0040]该液态氯化物复合电解质从中坩埚的底部滴落到用于盛接氯化物复合电解质的下坩埚内。反应结束后,待反应罐冷却后将坩埚依次取出,将下坩埚内收集到的氯化物复合电解质取出破碎后即为连续电解钛所需原料。
[0041]实施例2
[0042]将等摩尔比的分析纯的NaCl-KCl,在反应罐中加热熔化后冷却破碎成粒度5-10mm的固体颗粒,放入干燥皿中备用。在反应罐中依次放入下坩埚、中坩埚和上坩埚,下坩埚用于盛装最终的复合电解质,中坩埚中装入制备好的粒度为5-10mm的等摩尔比的NaCl-KCl熔盐电解质,上坩埚中装入干燥好的ZrCl4粉末。
[0043]待装罐完毕后,进行抽真空、然后充氩气到微正压,在氩气气氛下加热到250°C,在氩气流动气氛下进行保温脱水2小时,然后再抽真空、充入氩气保持微正压。
[0044]通过分段控温分别升高上坩埚及中坩埚的温度,使上坩埚内的温度保持在400°C(ZrCl4在331 °C下升华),使ZrCl4挥发成气态。将中坩埚的温度控制在650?750°C,使ZrCl4与中坩埚内的NaCl-KCl熔盐电解质颗粒进行气-固反应生成(Na、K)2ZrCl6,(Na、K)2ZrCl6与NaCl-KCl形成低共熔点的液态氯化物复合电解质(Na、K)2ZrCl6_NaCl_KCl。
[0045]该液态氯化物复合电解质从中坩埚的底部滴落到用于盛接氯化物复合电解质的下坩埚内。反应结束后,待反应罐冷却后将坩埚依次取出,将下坩埚内收集到的氯化物复合电解质取出破碎后即为连续电解锆所需原料。
[0046]实施例3
[0047]将等摩尔比的分析纯的NaCl-KCl,在反应罐中加热熔化后冷却破碎成粒度5-10mm的固体颗粒,放入干燥皿中备用。在反应罐中依次放入下坩埚、中坩埚和上坩埚,下坩埚用于盛装最终的复合电解质,中坩埚中装入制备好的粒度为5-10mm的等摩尔比的NaCl-KCl熔盐电解质,上坩埚中装入干燥好的HfCl4粉末。
[0048]待装罐完毕后,进行抽真空、然后充氩气到微正压,在氩气气氛下加热到250°C,在氩气流动气氛下进行保温脱水2小时,然后再抽真空、充入氩气保持微正压。
[0049]通过分段控温分别升高上坩埚及中坩埚的温度,使上坩埚内的温度保持在400°C下(HfCl4在317°C下升华),使HfCl4挥发成气态。将中坩埚的温度控制在650?750°C,使HfCl4与中坩埚内的NaCl-KCl熔盐电解质颗粒进行气-固反应生成(Na、K)2HfCl6,(Na、K)2HfCl6与NaCl-KCl形成低共熔点的液态氯化物复合电解质(Na、K)2HfCl6-NaCl_KCl。
[0050]该液态氯化物复合电解质从中坩埚的底部滴落到用于盛接氯化物复合电解质的下坩埚内。反应结束后,待反应罐冷却后将坩埚依次取出,将下坩埚内收集到的氯化物复合电解质取出破碎后即为连续电解铪所需原料。
[0051]实施例4
[0052]将等摩尔比的分析纯的LiCl-NaCl-KCl,在反应罐中加热熔化后冷却破碎成粒度5-10mm的固体颗粒,放入干燥皿中备用。在反应罐中依次放入下坩埚、中坩埚和上坩埚,下坩埚用于盛装最终的复合电解质,中坩埚中装入制备好的粒度为5-10mm的等摩尔比的LiCl-NaCl-KCl熔盐电解质,上坩埚中装入净化好的TiCl4。
[0053]待装罐完毕后,进行抽真空、然后充氩气到微正压,在氩气气氛下加热到120°C,在氩气流动气氛下进行保温脱水2小时,然后再抽真空、充入氩气保持微正压。
[0054]通过分段控温分别升高上坩埚及中坩埚的温度,使上坩埚内的温度保持在200°C下(TiCl4的沸点为136.4°C),使TiCl4挥发成气态。将中坩埚的温度控制在650?750°C,使TiCl4与中坩埚内的LiCl-NaCl-KCl熔盐电解质颗粒进行气-固反应生成(Na、K)2TiCl6,(Na、K)2TiCl6与LiCl-NaCl-KCl形成低共熔点的液态氯化物复合电解质(Na、K) 2TiCl6-LiCl-NaCl-KCl。
[0055]该液态氯化物复合电解质从中坩埚的底部滴落到用于盛接氯化物复合电解质的下坩埚内。反应结束后,待反应罐冷却后将坩埚依次取出,将下坩埚内收集到的氯化物复合电解质取出破碎后即为连续电解钛所需原料。
[0056]实施例5
[0057]将等摩尔比的分析纯的LiCl-NaCl-KCl,在反应罐中加热熔化后冷却破碎成粒度5-10mm的固体颗粒,放入干燥皿中备用。在反应罐中依次放入下坩埚、中坩埚和上坩埚,下坩埚用于盛装最终的复合电解质,中坩埚中装入制备好的粒度为5-10mm的等摩尔比的LiCl-NaCl-KCl熔盐电解质,上坩埚中装入干燥好的ZrCl4粉末。
[0058]待装罐完毕后,进行抽真空、然后充氩气到微正压,在氩气气氛下加热到250°C,在氩气流动气氛下进行保温脱水2小时,然后再抽真空、充入氩气保持微正压。
[0059]通过分段控温分别升高上坩埚及中坩埚的温度,使上坩埚内的温度保持在400°C下(ZrCl4在331°C下升华),使ZrCl4挥发成气态。将中坩埚的温度控制在650?750°C,使ZrCl4与中坩埚内的LiCl-NaCl-KCl熔盐电解质颗粒进行气-固反应生成(L1、Na、K)2ZrCl6,(L1、Na、K)2ZrCl6与LiCl-NaCl-KCl形成低共熔点的液态氯化物复合电解质(L1、Na、K) 2ZrCl6-LiCl-NaCl-KCl。
[0060]该液态氯化物复合电解质从中坩埚的底部滴落到用于盛接氯化物复合电解质的下坩埚内。反应结束后,待反应罐冷却后将坩埚依次取出,将下坩埚内收集到的氯化物复合电解质取出破碎后即为连续电解锆所需原料。
[0061]实施例6
[0062]将等摩尔比的分析纯的LiCl-NaCl-KCl,在反应罐中加热熔化后冷却破碎成粒度5-10mm的固体颗粒,放入干燥皿中备用。在反应罐中依次放入下坩埚、中坩埚和上坩埚,下坩埚用于盛装最终的复合电解质,中坩埚中装入制备好的粒度为5-10mm的等摩尔比的LiCl-NaCl-KCl熔盐电解质,上坩埚中装入干燥好的HfCl4粉末。
[0063]待装罐完毕后,进行抽真空、然后充氩气到微正压,在氩气气氛下加热到250°C,在氩气流动气氛下进行保温脱水2小时,然后再抽真空、充入氩气保持微正压。
[0064]通过分段控温分别升高上坩埚及中坩埚的温度,使上坩埚内的温度保持在400°C下(HfCl4在317°C下升华),使HfCl4挥发成气态。将中坩埚的温度控制在650?750°C,使HfCl4与中坩埚内的LiCl-NaCl-KCl熔盐电解质颗粒进行气-固反应生成(L1、Na、K)2HfCl6,(L1、Na、K)2HfCl6与LiCl-NaCl-KCl形成低共熔点的液态氯化物复合电解质(L1、Na、K) 2HfCl6-LiCl-NaCl-KCl。
[0065]该液态氯化物复合电解质从中坩埚的底部滴落到用于盛接氯化物复合电解质的下坩埚内。反应结束
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