一种碳颗粒物燃烧催化剂及其制备方法_4

文档序号:9833572阅读:来源:国知局
C下焙 烧 5h,得到载体 Ceo. 75Zr〇. 25Ndo. ι〇2。
[0092] 称取Ig Ceo.75Zr〇.^Nck1O2催化剂载体于250mL的三口圆底烧瓶中,加入IOOmL乙二 醇,超声60min。取0.02g乙酰丙酮钌,0.30g硝酸银和0.15g硝酸镍加入到圆底烧瓶中,超声 30min后置于油浴锅中,室温下搅拌IOmin。用含5%NaOH的乙二醇溶液调节溶液酸碱度直至 PH大于11,开启油浴锅加热,升温至140°C,反应6h,过程中使用磁子搅拌,通入犯并用水进 行冷凝回流。将上述固液混合物经抽滤分离得到固体,在80°C下真空干燥6h以上,将所得催 化剂在800°(:下,含水10%的空气中焙烧611,即得到催化剂0.5%1?1120%厶83%附/ Ceo.75Zro.25Ndo.1O2。
[0093] 按照实施例1相同方法测试碳烟颗粒的燃烧情况,该催化剂T1Q、T5Q、T9()所对应温度 分别为 320°C,355°C 和 379°C。
[0094] 实施例18
[0095] 称取1.95g硝酸铈、0.64g硝酸锆和0.26g硝酸镧放入250mL的烧杯中,加入适量去 离子水配置成混合溶液。往混合溶液中加入1.90g柠檬酸,将混合溶液在80°C中加热并搅拌 直至溶液成凝胶状。接着放入l〇〇°C烘箱中进行干燥,经充分研磨后在他气氛中,600°C下焙 烧 5h,得到载体 Ceo. 75Zr〇. 25Lao. ι〇2。
[0096] 称取Ig Ceo.75Zr〇. AatL1O2催化剂载体于250mL的三口圆底烧瓶中,加入IOOmL乙二 醇,超声60min。取0.02g乙酰丙酮钌,0.30g硝酸银和0.15g硝酸镍加入到圆底烧瓶中,超声 30min后置于油浴锅中,室温下搅拌IOmin。用含5%NaOH的乙二醇溶液调节溶液酸碱度直至 PH大于11,开启油浴锅加热,升温至140°C,反应6h,过程中使用磁子搅拌,通入犯并用水进 行冷凝回流。将上述固液混合物经抽滤分离得到固体,在80°C下真空干燥6h以上,将所得催 化剂在800°(:下,含水10%的空气中焙烧611,即得到催化剂0.5%1?1120%厶83%附/ Ceo.75Zro.25Lao.1O2。
[0097]按照实施例1相同方法测试碳烟颗粒的燃烧情况,该催化剂T1Q、T5Q、T 9()所对应温度 分别为 323°C,359°C 和 385°C。
[0099] 实施例1~10催化剂的起燃温度,峰值温度和完全燃烧温度见下表1:
[0100] 表1
[0101] 实施例10~18催化剂的起燃温度,峰值温度和完全燃烧温度见下表2:
[0102] 表2

[0105] 本领域普通技术人员可知,本发明的技术方案的参数和涉及的物质在下述范围内 变化时,仍然能够得到与上述实施例相同或相近的技术效果:
[0106] -种碳颗粒物燃烧催化剂,:由铈锆基复合氧化物载体及负载其上的第一活性组 分、第二活性组分和第三活性组分组成,第一活性组分的负载量为10~30%,第二活性组分 的负载量为〇. 1 %~2%,第三活性组分的负载量为0%~10% ;
[0107] 铈锆复合氧化物载体的通式为CexZr PxMyO2,其中M为稀土元素 Y、La、Nd、Pr、Dy、Sm 或Gd,其中下标X为Ce的摩尔比例系数,X为0.2~0.9 ;y为稀土元素的摩尔比例系数,y为 0.01 ~0.3;
[0108]第一活性组分为Ag;
[0109] 第二活性组分为贵金属Ru、Pd或Pt;
[0110] 第三活性组分为过渡金属Fe、Co、Ni或Cu。
[0111] 一种上述碳颗粒物燃烧催化剂的制备方法,包括如下步骤:
[0112] (1)采用柠檬酸络合法制备铈锆基复合氧化物载体;
[0113] (2)将铈锆基复合氧化物载体与适量乙二醇混合搅拌均匀;
[0114] (3)将第一活性组分、第二活性组分和第三活性组分的盐类化合物分别溶于乙二 醇中,再加入到步骤(2)的物料中,室温下通入N 2充分搅拌;
[0115] (4)用含5~20%Na0H的乙二醇调节步骤(3)的物料的pH至大于11,再加热充分反 应5~7h,过程用水进行冷凝回流,得固液混合物;
[0116] (5)将上述固液混合物经抽滤分离得到固体,在60~90 °C下真空干燥5~8h,再在 450~650 °C下,含水10 %的空气中焙烧5~IOh,即得到所述碳颗粒物燃烧催化剂。
[0117] 3、如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)包括如下步骤:
[0118] a、按照所述通式,称取硝酸铈、硝酸锆和稀土元素硝化盐,然后加入适量去离子水 配制成混合溶液;
[0119] b、向上述混合溶液中加入柠檬酸,在80~100 °C的温度下搅拌直至溶液成凝胶状, 柠檬酸与混合溶液中金属阳离子的摩尔比为1.5~2.0;
[0120] c、将步骤c所得的物料于80~120 °C干燥,并经充分研磨后,在N2气氛中,500~600 °C下焙烧5~I Oh,得到所述铈锆复合氧化物载体。
[0121] 所述稀土元素硝化盐为硝酸钇、硝酸镧、硝酸钕、硝酸镨、硝酸镝、硝酸钐或硝酸 钆。
[0122] 所述第一活性组分的盐类化合物为硝酸银。
[0123]所述第二活性组分的盐类化合物为四氨合硝酸铂、乙酰丙酮铂、乙酰丙酮钌、乙酰 丙酮钯或乙酸钯。
[0124] 所述第三活性组分的盐类化合物为硝酸铁、乙酸铁、硝酸钴、乙酸钴、硝酸镍、乙酸 镍、硝酸铜或乙酸铜。
[0125] 以上所述,仅为本发明的较佳实施例而已,故不能依此限定本发明实施的范围,即 依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰,皆应仍属本发明涵盖的范围内。
【主权项】
1. 一种碳颗粒物燃烧催化剂,其特征在于:由铈锆基复合氧化物载体及负载其上的第 一活性组分、第二活性组分和第三活性组分组成,第一活性组分的负载量为10~30%,第二 活性组分的负载量为0.1 %~2%,第三活性组分的负载量为0%~10% ; 铺错复合氧化物载体的通式为CexZri-具〇2,其中Μ为稀土元素 Y、La、Nd、Pr、Dy、Sn^Gd, 其中下标X为Ce的摩尔比例系数,X为0.2~0.9; y为稀土元素的摩尔比例系数,y为0.01~ 0.3; 第一活性组分为Ag; 第二活性组分为贵金属Ru、Pd或Pt; 第三活性组分为过渡金属Fe、Co、Ni或Cu。2. -种权利要求1所述的碳颗粒物燃烧催化剂的制备方法,其特征在于:包括如下步 骤: (1) 采用柠檬酸络合法制备铈锆基复合氧化物载体; (2) 将铈锆基复合氧化物载体与适量乙二醇混合搅拌均匀; (3) 将第一活性组分、第二活性组分和第三活性组分的盐类化合物分别溶于乙二醇中, 再加入到步骤(2)的物料中,室温下通入N2充分搅拌; (4) 用含5~20%Na0H的乙二醇调节步骤(3)的物料的pH至大于11,再加热充分反应5~ 7h,过程用水进行冷凝回流,得固液混合物; (5) 将上述固液混合物经抽滤分离得到固体,在60~90 °C下真空干燥5~8h,再在450~ 650 °C下,含水10%的空气中焙烧5~1 Oh,即得到所述碳颗粒物燃烧催化剂。3. 如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)包括如下步骤: a、 按照所述通式,称取硝酸铈、硝酸锆和稀土元素硝化盐,然后加入适量去离子水配制 成混合溶液; b、 向上述混合溶液中加入柠檬酸,在80~100 °C的温度下搅拌直至溶液成凝胶状,柠檬 酸与混合溶液中金属阳离子的摩尔比为1.5~2.0; c、 将步骤c所得的物料于80~120°C干燥,并经充分研磨后,在犯气氛中,500~600 °C下 焙烧5~10h,得到所述铺错复合氧化物载体。4. 如权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述稀土元素硝化盐为硝酸钇、硝酸镧、 硝酸钕、硝酸镨、硝酸镝、硝酸钐或硝酸钆。5. 如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述第一活性组分的盐类化合物为硝酸 银。6. 如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述第二活性组分的盐类化合物为四氨 合硝酸铂、乙酰丙酮铂、乙酰丙酮钌、乙酰丙酮钯或乙酸钯。7. 如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述第三活性组分的盐类化合物为硝酸 铁、乙酸铁、硝酸钴、乙酸钴、硝酸镍、乙酸镍、硝酸铜或乙酸铜。
【专利摘要】本发明公开了一种碳颗粒物燃烧催化剂及其制备方法,由铈锆基复合氧化物载体及负载其上的第一活性组分、第二活性组分和第三活性组分组成,第一活性组分的负载量为10~30%,第二活性组分的负载量为0.1%~2%,第三活性组分的负载量为0%~10%。本发明的催化剂经过水热处理后,仍可使碳烟颗粒物的起燃温度保持在300℃左右,落到柴油机运行温度范围内,在相同的评价条件下,比已报道的碳烟颗粒燃烧催化剂具备更高的催化活性和水热稳定性。
【IPC分类】B01J23/89, F23G7/07
【公开号】CN105597781
【申请号】CN201610069491
【发明人】陈秉辉, 胡小燕, 郑进保, 张诺伟, 邓湘玲, 李梦溪
【申请人】厦门大学
【公开日】2016年5月25日
【申请日】2016年2月1日
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