)溶液中,在25°C条件下摇床摇晃48h,吸附平衡后,取出凝胶,检测各溶液中剩余的染料含量,其中亚甲基蓝和甲基紫利用紫外可见分光关度计检测其含量。
[0017]通过上述反应所得的玉米杆芯再生多糖醚化物复合凝胶具有较理想的有机染料吸附能力,对亚甲基蓝和甲基紫的吸附能力分别可达到26mg/g和127mg/g,物理性状为白色微球状。
[0018]实施例2:本玉米杆芯再生多糖醚化物复合凝胶的制备方法,具体操作如下:
(I)玉米杆芯的备料过程
玉米秸杆经过风干处理,其中风干原料的含水量为15 %,人工去皮后,杆芯进行机械研磨处理,然后经过180目但不过300目筛网筛选后为合格原料。
[0019](2)合格玉米杆芯原料苯-醇抽提处理
称取1g原料用定性滤纸包好,用棉线扎住,放进500ml的索式抽提器中,加入500ml的苯-醇混合液(苯与无水乙醇混合液按体积比1:1混合而成,即苯250ml与无水乙醇250ml混合。),装上冷凝器,连接抽提仪器,至于水浴锅中,打开冷却水,调节水浴锅的加热器使其混合液沸腾速率为每小时在索式抽提器中的循环为4次,反复抽提48h后用镊子将料包取出,置于干净的托盘中自然风干,备用。
[0020](3)抽提后原料脱木素处理
苯-醇抽提后的玉米杆芯进行酸性亚氯酸钠脱木素,将Sg抽提后的原料放入密封袋中,并加入的300ml的去离子水、15ml的冰醋酸和20g的亚氯酸钠,混匀后置入70°C的恒温水浴中处理至原料变为白色,处理完毕将密封袋取出室温冷却,转移至10ml的G4玻璃滤器中用去离子水反复抽滤洗涤,直至物料为中性,冷冻干燥得到玉米杆芯多糖,备用。
[0021](4)玉米杆芯再生多糖的制备
玉米杆芯多糖溶解和再生的条件:将12.5g的氢氧化钠(质量体积比浓度为5.0 % )和50g的尿素(质量体积比浓度为20.0%)溶解在250ml去离子水中,配置成溶解液,并预冷至-20°C后,放入5g干燥的杆芯多糖(多糖绝干质量与溶解液的体积比为lg:50ml),利用机械或磁力搅拌方法,快速搅拌20min。溶解完毕后,用离心机在1000rpm下离心20min,收集溶解清液。继而,在清液中加入质量百分比浓度10.0 %硫酸溶液,至清液为中性,在此过程中出现白色沉淀,沉淀物通过反复去离子水洗涤和离心固液分离,至清洗液中滴加氯化钡溶液不出现白色沉淀为止,冷冻干燥,即得再生玉米杆芯多糖。
[0022](5)玉米杆芯再生多糖醚化物的制备
在快速搅拌的情况下,质量百分比浓度25 %的NaOH溶液缓慢滴加入装有3g干燥的再生玉米杆芯多糖的反应瓶中,至再生多糖全部溶解,继而加入15g CHPACXCHPAC与绝干多糖质量比为5:1 ),再次搅拌均匀,然后放置在65°C恒温水浴锅中,反应9h,反应结束后,反应瓶中加入过量甲醇进行沉析,利用0.50μπι微孔滤膜固液分离,用甲醇反复清洗样品及滤膜过滤,直至物料洗涤水呈中性,真空干燥,即得阳离子再生多糖醚化物。
[0023]阴离子再生多糖醚化物的操作步骤和反应条件与上述阳离子再生多糖醚相同,不同点在于使用阴离子醚化剂CHPSNa。
[0024](6)玉米杆芯再生多糖醚化物复合凝胶的制备将步骤(5)中制备的1.5g阳离子再生多糖醚化物和1.5g阴离子再生多糖醚化物(两者按1:1 g/g的质量比)在去离子水中混合后,去离子水的加入量以配成饱和溶液为准,继而,饱和的再生多糖醚化物混合液滴加入环氧氯丙烷试剂中,形成白色微球状凝胶,样品用去离子水进行反复浸泡洗涤后,冷冻干燥,得到玉米杆芯再生多糖醚化物复合凝胶。
[0025](7)玉米杆芯再生多糖醚化物复合凝胶的性状
有机染料吸附测定方法:测定取50mg左右的干燥凝胶分别浸没于10ml浓度为25mg/L的亚甲基蓝(阴离子染剂)和甲基紫(阳离子染剂)溶液中,在25°C条件下摇床摇晃48h,吸附平衡后,取出凝胶,检测各溶液中剩余的染料含量,其中亚甲基蓝和甲基紫利用紫外可见分光关度计检测其含量。
[0026]通过上述反应所得的玉米杆芯再生多糖醚化物复合凝胶具有较理想的有机染料吸附能力,对亚甲基蓝和甲基紫的吸附能力分别可达到161mg/g和209mg/g,物理性状为白色微球状。
[0027]实施例3:玉米杆芯再生多糖醚化物复合凝胶的制备方法,具体操作如下:
(I)玉米杆芯的备料过程
玉米秸杆经过风干处理,其中风干原料的含水量为25%,人工去皮后,杆芯进行机械研磨处理,然后经过280目但不过400目筛网筛选后为合格原料。
[0028](2)合格玉米杆芯原料苯-醇抽提处理
称取20g原料用定性滤纸包好,用棉线扎住,放进100ml的索式抽提器中,加入100ml的苯-醇混合液(苯与无水乙醇混合液按体积比I: 4混合而成,即苯200ml与无水乙醇800ml混合。),装上冷凝器,连接抽提仪器,至于水浴锅中,打开冷却水,调节水浴锅的加热器使其混合液沸腾速率为每小时在索式抽提器中的循环为3次,反复抽提72h后用镊子将料包取出,置于干净的托盘中自然风干,备用。
[0029](3)抽提后原料脱木素处理
苯-醇抽提后的玉米杆芯进行酸性亚氯酸钠脱木素,将20g抽提后的风干原料放入密封袋中,并加入的650ml的去离子水、25ml的冰醋酸和30g的亚氯酸钠,混匀后置入80°C的恒温水浴中处理至原料变为白色,处理完毕将密封袋取出室温冷却,转移至100ml的G5玻璃滤器中用去离子水反复抽滤洗涤,直至物料为中性,冷冻干燥得到玉米杆芯多糖,备用。
[0030](4)玉米杆芯再生多糖的制备
玉米杆芯多糖溶解和再生的条件:将48g的氢氧化钠(质量体积比浓度为6.0 %)和200g的尿素(质量体积比浓度为25.0 % )溶解在800ml去离子水中,配置成溶解液,并预冷至_300C后,放入Sg干燥的杆芯多糖(多糖绝干质量与溶解液的体积比为Ig:1OOml ),利用机械或磁力搅拌方法,快速搅拌5min。溶解完毕后,用离心机在15000rpm下离心30min,收集溶解清液。继而,在清液中加入20.0 %硫酸溶液,至清液为中性,在此过程中出现白色沉淀,沉淀物通过反复去离子水洗涤和离心固液分离,至清洗液中滴加氯化钡溶液不出现白色沉淀为止,冷冻干燥,即得再生玉米杆芯多糖。
[0031](5)玉米杆芯再生多糖醚化物的制备
在快速搅拌的情况下,质量百分比浓度35 %的NaOH溶液缓慢滴加入装有5g干燥的再生玉米杆芯多糖的反应瓶中,至再生多糖全部溶解,继而加入50g CHPACXCHPAC与绝干多糖质量比为10:1 ),再次搅拌均匀,然后放置在90°C恒温水浴锅中,反应Ih,反应结束后,反应瓶中加入过量甲醇进行沉析,利用0.ΙΟμπι微孔滤膜固液分离,用甲醇反复清洗样品及滤膜过滤,直至物料洗涤水呈中性,真空干燥,即得阳离子再生多糖醚化物。
[0032]阴离子再生多糖醚化物的操作步骤和反应条件与上述阳离子再生多糖醚相同,不同点在于使用阴离子醚化剂CHPSNa。
[0033](6)玉米杆芯再生多糖醚化物复合凝胶的制备
将步骤(5)中制备的2.0g阳离子再生多糖醚化物和0.2g阴离子再生多糖醚化物(两者按10:1 g/g的质量比)在去离子水中混合后,去离子水的加入量以配成饱和溶液为准,继而,饱和的再生多糖醚化物混合液滴加入环氧氯丙烷试剂中,形成白色微球状凝胶,样品用去离子水进行反复浸泡洗涤后,冷冻干燥,得到玉米杆芯再生多糖醚化物复合凝胶。
[0034](7)玉米杆芯再生多糖醚化物复合凝胶的性状
有机染料吸附测定方法:测定取50mg左右的干燥凝胶分别浸没于10ml浓度为25mg/L的亚甲基蓝(阴离子染剂)和甲基紫(阳离子染剂)溶液中,在25°C条件下摇床摇晃48h,吸附平衡后,取出凝胶,检测各溶液中剩余的染料含量,其中亚甲基蓝和甲基紫利用紫外可见分光关度计检测其含量。
[0035]通过上述反应所得的玉米杆芯再生多糖醚化物复合凝胶具有较理想的有机染料吸附能力,对亚甲基蓝和甲基紫的吸附能力分别可达到185mg/g和109mg/g,物理性状为白色微球状。
[0036]实施例4:玉米杆芯再生多糖醚化物复合凝胶的制备方法,具体操作如下:
(I)玉米杆芯的备料过程
玉米秸杆经过风干处理,其中风干原料的含水量为12 %,人工去皮后,杆芯进行机械研磨处理,然后经过200目但不过300目筛网筛选后为合格原料。
[0037](2)合格玉米杆芯原料苯-醇抽提处理
称取1g原料用定性滤纸包好,用棉线扎住,放进500ml的索式抽提器中,加入500ml的苯-醇混合液(苯与无水乙醇混合液按体积比1:1混