一种石墨烯薄膜连续规模化沉积设备的制造方法
【技术领域】
[0001 ]本实用新型涉及一种石墨烯薄膜连续规模化沉积设备。
【背景技术】
[0002]石墨烯(Graphene)是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，只有一个碳原子厚度的二维材料。石墨烯是集超高机械强度、良好导热性、高光学透明度和超强导电性等优异性质于一体的新型材料，它不仅适合基础物理研究，如分数量子霍尔效应、室温下整数量子霍尔效应等，而且在显示、能源、探测、光电子等领域具有广阔的应用前景，如分子探测器、热导/热界面材料、场发射源、超级电容器、太阳能电池、石墨烯锂电池、场效应晶体管及集成电路、透明导电电极等等。
[0003]目前工业上普遍采用化学气相沉积(CVD)法制备石墨烯薄膜片，但是目前化学气相沉积法制备石墨烯的设备都是周期式沉积，一次沉积一片，无法规模化生产，缺乏一种可以用于石墨烯连续快速沉积的设备。
[0004]鉴于以上原因，我公司实用新型了一种石墨烯连续规模化沉积专用设备。
【实用新型内容】
[0005]本实用新型要解决的技术问题是提出一种规模化石墨烯薄膜制备设备，该规模化石墨烯薄膜制备设备能够实现石墨烯的快速、连续和大规模产业化生产。
[0006]本实用新型解决上述技术问题所采取的技术方案如下:
[0007]—种石墨烯薄膜连续规模化沉积设备，包括:密闭的真空室(I)、用于石墨烯沉积的沉积箔带(2)和设于真空室两端的石墨烯沉积箔带的收放卷仓(3)，以及与所述石墨烯沉积箔带(2)相连接的驱动装置(4)，所述驱动装置(4)包括驱动电机与石墨烯沉积箔带收放卷辊(5)，且所述真空室(I)与收放卷仓(3)中间设有用于石墨烯沉积箔带加热装置(7)，其沿着石墨烯沉积箔带(2)的运动方向，所述收放卷仓口设有用于冷却沉积有石墨烯的沉积箔带的快速冷却装置(8)，以使得高温的石墨烯沉积箔带(2)快速冷却至常温，并使的后续制备进程快速连续地进行。
[0008]优选的是，所述驱动装置还设有张紧辊轮(6)。
[0009]优选的是，所述真空室(I)内设有用于通入石墨烯制备所需气体的气路系统(9)，且真空室(I)的外设有用于对真空室(I)抽真空的真空栗组(10)，所述真空栗组(10)对所述真空室(I)抽真空，并使得真空室(I)在石墨烯制备过程中保持恒定的真空度。
[0010]优选的是，所述收放卷辊(5)和张紧压辊(6)，及收放卷仓为外壁镜面抛光金属或石英材质的箔带卷轮，高温沉积仓为石英材质。
[0011 ]优选的是，所述石墨烯沉积箔带为铜箔，石墨烯沉积条件为1000度左右。
[0012]优选的是，所述驱动系统采用连续移动式或脉冲式移动，采用连续移动时，需要调节石墨烯箔带(2)的移动速率，使其在高温装置(7)处移动的时间内能够完成石墨烯的沉积;采用脉冲式移动时，当石墨烯箔带移动至高温装置(7)处时停止下来，直至石墨烯沉积完成，再将未沉积石墨烯的箔带运动到高温装置(7)处沉积石墨烯。
[0013]优选的是，所述加热装置(7)为圆周形全方位加热;所述快速冷却装置(8)，采用冷却水循环冷却；所述加热装置(7)和快速冷却装置(8)上均设有温度传感器，通过加热装置
(7)为石墨烯箔带提供圆形全方位均匀加热，使石墨烯均匀沉积，快速冷却装置能快速将沉积完的石墨烯箔带冷却至常温以便后续收卷。
[0014]优选的是，所述真空栗组(10)与真空室(I)之间设有阀(11)，能够有效提高抽真空效率和在石墨烯生产制备过程中保持真空室(I)内的真空度。
[0015]优选的是，所述真空室(I)内还设有测量正空度的真空计(12)，用于实时反馈和监控真空室(I)内的真空度。
[0016]本实用新型的有益效果为:
[0017]本实用新型的连续式规模化石墨烯薄膜沉积设备，首先将需要制备尺寸的箔带卷安装在放卷仓内，再通过抽真空重复清洗整个腔体及管路去除腔体内的杂质气体，再通入催化气体，形成一个稳定的石墨烯制备环境，将石墨烯沉积箔带加热至石墨烯沉积所需的温度，且温度稳定后，在真空腔体内均匀通入石墨烯制备所需要的碳源气体，在加热装置相对应的那段石墨烯沉积箔带上，碳源气体在催化衬底及催化气体的同时作用下分解，并在加热装置对应段石墨烯沉积箔带上沉积石墨烯;本实用新型的的规模化制备石墨烯的制备工艺是通过局部加热，石墨烯沉积箔带在所需要的压力和气氛条件下匀速通过高温加热装置，实现石墨烯在高温温度下在箔带上的连续沉积;根据驱动方式的的不同，可以逐段沉积、间歇沉积、连续沉积，直到整个石墨烯沉积箔带上的石墨烯全部沉积完成，即本实用新型能够实现石墨烯的连续、快速、规模化产业化生产。
[0018]本实用新型的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本实用新型而了解。本实用新型的目的和其他优点可通过在所写的说明书、权利要求书、以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。
【附图说明】
[0019]下面结合附图对本实用新型进行详细的描述，以使得本实用新型的上述优点更加明确。
[0020]图1是本实用新型石墨烯薄膜连续规模化沉积设备的结构示意图。
【具体实施方式】
[0021 ]下面结合具体实施例对本实用新型进行详细地说明。
[0022]具体来说，本实用新型涉及一种石墨烯薄膜连续规模化沉积专用设备，设备包括真空进出卷仓、高温沉积仓、石墨烯沉积箔带运动的驱动系统、石墨烯沉积箔带收放卷系统、石墨烯沉积所需外部真空栗组;所述真空室内沉积箔带及其运动方向上应设有用于加热石墨烯沉积箔带的加热装置;沿着所述石墨烯沉积箔带运动的方向，所述收卷仓位置应设有用于冷却沉积石墨烯的石墨烯沉积箔带的快速冷却装置;所述整个真空腔体设有用于通入石墨烯制备所需气体的气路系统，且真空室外设有用于对所述真空腔体抽真空的真空栗组。本实用新型的石墨烯连续规模化沉积专用设备能够实现石墨烯的快速、连续和大规模产业化生产。有益效果是:制备周期短，设备操作简单，产量大可以连续式批量生产，经济效:fii尚。
[0023]其中，本实用新型的规模化石墨烯薄膜制备方法，包括如下步骤:
[0024]I)将石墨烯沉积箔带卷固定在放卷仓中，箔带穿过加热装置对应的一段加热段至箔带收卷仓中固定；
[0025]2)排除真空室内的杂质气体后，向真空室内通入催化气体；
[0026]3)启动加热装置同时向真空室内通入碳源气体，并控制真空室内的压强为设定的石墨烯沉积压强；
[0027]4)石墨烯开始沉积时，启动箔带收放驱动装置，使箔带匀速通过高温沉积区域，通过速度根据石墨烯沉积时间调节；
[0028]5)石墨烯沉积箔带的石墨烯沉积完成后，箔带全部收集与箔带收卷仓中，利用快速冷却装置将石墨烯箔带冷却至常温，打开舱门取出已沉积上石墨烯的箔带卷；
[0029]6)放入新的箔带开始新一轮石墨烯薄膜的沉积。
[0030]进一步，所述第4)步骤中，石墨烯沉积箔带相对于加热装置的相对移动方式为匀速连续式移动。
[0031]进一步，所述石墨烯沉积箔带与加热装置相对移动的速率等于加热装置在石墨烯沉积箔带运动方向上的长度与石墨烯沉积所需时间的比值。
[0032]进一步，所述碳源气体的流量为1-1OOOsccm，催化气体的流量为1-1OOOsccm，石墨稀沉积压强lPa-3atm，石墨稀沉积温度为700-1050°C。
[0033]进一步，当沉积压强大于Iatm时，向真空室内通入惰性稀释气体，所述惰性稀释气体的流量为100-2000sccmo
[0034]进一步，所述惰性稀释气体为氩气或者氮气等；
[0035]所述碳源气体为甲烷、乙烯或乙炔等含碳气体；
[0036]所述催化气体为氢气。
[0037]进一步，所述2)步骤中，排除杂质气体的方法如下:在防卷仓固定好箔带卷后，将整个腔体抽真空至设备真空度，用惰性气体清洗整个进气管路、腔体、收放卷仓，重复清洗至少两次以后，再将腔体抽至设备真空度。
[0038]进一步，所述第2)步骤中，当石墨稀沉积压强大于Iatm时，排除杂质气体的方法如下:向整个腔体通入流量大于等于100sccm的惰性稀释气体半个小时以上。
[0039]进一步，所述快速冷却装置将所述石墨烯沉积箔带冷却至常温所需时间应为箔带运行50mm所需时间。
[0040]如图1所示，为本实用新型的连续化规模化制备石墨烯薄膜的设备实施例的结构示意图。本实用新型的石墨烯沉积制备设备，包括密闭的真空室I，用于石墨烯沉积的沉积箔带2，真空室两端的石墨烯沉积箔带之收放卷仓3，石墨烯沉积箔带运动的驱动装置4，驱动装置4包括驱动电机与石墨烯沉积箔带收放卷辊5，驱动装置根据需要还需添加张紧辊轮6。
[0041]真空室与收放卷仓中间设有用于石墨烯沉积箔带加热装置7，沿着石墨烯沉积箔带2运动方向，收放卷仓口设有用于冷却沉积有石墨烯的沉积箔带2的快速冷却装置8，可使高温的石墨烯沉积箔带2快速冷