(减量率:绝对值表示(以下相同))为20 %以上。另外，优选该减量率为25%以上，特别优选为25?35%的范围。
[0038]作为参考，水和氧化锆(ZrO2.XH2O)、氧化锆(ZrO2)等结晶质Zr-O系颗粒在X射线衍射图谱(2Θ/Θ测定)中，表现出归属特定的结晶相的峰值，另外，在DTA中，在350?450 V的温度期间未表现出发热峰。
[0039]上述(b)的TG的重量变化率(减量率)的数值受到化学式(Zr(OH)4)和(ZrO(OH)2)所示的非晶质的OH基的脱水反应的影响较大，因此重量变化率(减量率)成为反映非晶质的含有比例的数值。
[0040]本发明的溶胶所含的分散质的中位径为50?200nm。其中，优选为50?150nm。在中位径低于50nm的情况下，非晶质Zr-O系颗粒的粒径过小，颗粒彼此的表面相互作用增强，有时导致增粘。另外，在中位径超过200nm的情况下，颗粒的扩散速度降低，存在产生沉淀的可能性，故而不优选。
[0041]本发明的溶胶的pH没有特别限定，能够根据使用目的选择适当的pH。在本发明的溶胶中，非晶质Zr-O系颗粒以外的含有成分没有特别限定，作为金属氧化物的溶胶的成分，也可以含有公知的盐酸、硝酸等矿物酸；乙酸、酒石酸、柠檬酸等羧酸;碳酸、胺等。另外，只要不妨碍配合有溶胶的混合系的应用特性，也可以含有Zr以外的金属。
[0042]本发明的溶胶的锆元素的浓度没有特别限定，以ZrO2换算，优选为5?30%，更优选为7?25%，最优选为10?20%。本发明的溶胶中，分散质为非晶质，且分散质的粒径比较大，具有不易增粘的性质，能够实现高浓度。
[0043]本发明的溶胶的分散介质没有特别限定，只要能够维持溶胶的稳定即可，例如，可以列举水、甲醇、乙醇、丙酮等。通常，优选使用水。
[0044]将非晶质Zr-O系颗粒作为分散质的溶胶的制造方法
[0045]本发明的溶胶的制造方法是用于制造上述本发明的溶胶的方法，其特征在于，包括:
[0046](I)工序1:通过将锆盐水溶液进行水解，得到水解溶液，该锆盐水溶液中，氯元素相对于锆元素的摩尔比(Cl /Zr)在1.0?3.0的范围，pH为5以下，且锆元素的浓度以氧化锆换算在6?15重量％的范围(其中，上述摩尔比Cl/Zr中，不含当作是锆氯化物盐以外的氯化物盐的Cl。)；
[0047](2)工序2:对工序I中得到的上述水解溶液用水稀释，对由此得到的稀释溶液进一步进行水解，该稀释是稀释后的溶液的重量设定为稀释前的溶液的重量的2?15倍的范围内的稀释。
[0048]S卩，本发明的溶胶的制造方法是将规定的锆盐水溶液在工序I和工序2中以至少二阶段进行水解的方法。
[0049]工序I中用作原料的锆盐水溶液，摩尔比(Cl/Zr)在1.0?3.0的范围，优选在1.5?2.5的范围。其中，在上述摩尔比Cl/Zr中，不含当作是锆氯化物盐以外的氯化物盐的Cl。作为锆盐化物以外的氯化物盐，有氯化钠(NaCl)、氯化钾(KCl)、氯化钙(CaCl)、氯化镁(CaCl2)、氯化铝(AlCl3)、氯化铵(NH4Cl)、氯化胺类等这样的氯化物。
[0050]例如，在工序I中供给水解的锆盐水溶液中的成分浓度中，在总CI为0.3 O M (m ο I /L)、总Zr为0.10M、总Na为0.1OM的情况下，本发明中，摩尔比Cl/Zr当作2.0。具体而言，在摩尔比(Cl/Zr)为2.0的锆氯化物盐水溶液中添加(Na/Zr )=0.5的氢氧化钠后，锆氯化物盐水溶液的(CI /Zr)当作1.5。另外，即使在摩尔比(Cl /Zr)为1.5的锆氯化物盐水溶液中添加(Na/Zr) =0.5的氯化钠，锆氯化物盐水溶液的(Cl/Zr)也不变，始终为1.5。
[0051]用作原料的锆盐水溶液中，只要满足后述的规定的锆元素浓度和上述摩尔比的条件即可，也可以含有其以外的其它成分，必须为pH 5以下(优选低于5)，优选pH4以下，更优选pH3以下。这是由于本发明的制造方法是基于酸性型锆盐水溶液的水解机制的制造方法，在供给水解的锆盐水溶液的PH超过5的情况下，不进行目标的化学反应，故而不优选。
[0052]另外，优选上述错盐水溶液为氯化错水溶液。例如，作为满足上述条件的错盐水溶液，可以列举将氧氯化错.八水合物(特级试剂，摩尔比Cl/Zr = 2.0，Kishida化学株式会社制)溶解于纯净水中而制备得到的溶液。
[0053]在本发明中，进行水解处理的装置和设备使用一般装置和设备即可，只要按照制造规模选定装置和设备即可。在本发明的制造方法中，从原理上以三阶段以上的段数进行水解也能够获得同样的效果，但在第二阶段的实施是高效的。
[0054]通常认为，在锆盐的水解的过程中，水解前的锆盐水溶液中含有的聚合化学种伴随水解而相互聚合生长，由此而形成非晶质Zr-O系颗粒(反应A)。之后，该非晶质Zr-O系颗粒通过进一步被继续加热，最终向氧化错进行相转移(反应B)。
[0055 ] 一般地，在作为氧化锆溶胶的制造方法所已知的氧氯化锆(ZrOCl2)的一阶段的水解和氢氧化锆的酸解胶法等中，难以得到满足本发明的要件的溶胶。这是由于在这些反应中容易引起向氧化锆的相转移(反应B)，难以仅独立地进行中位径为50?200nm的非晶质Zr-O系颗粒的形成(反应A)。
[0056]另一方面，本发明的制造方法能够经过二阶段的水解工序而一边抑制反应B—边仅进行反应A。这认为是由于在第一阶段(工序I)中，通过控制水解条件，使反应A仅局部地进行，由此能够形成不易引起相转移(反应B)的具有稳定的构造的特异的前体。
[0057]第一阶段(工序I)的水解反应时的锆元素的浓度，根据供给水解的锆盐水溶液的摩尔比Cl/Zr进行调节即可，从效率和经济性的观点考虑，浓度以ZrO2换算设定为6?15%，优选为7?14%，更优选为8?13%。在该浓度低于6%的情况下，有可能使反应B变得容易进行。另外，在该浓度超过15%的情况下，不能充分地形成作为目标的不易进行相转移(反应B)的特异的前体，故而不优选。
[0058]工序I的水解反应时的保持温度和保持时间没有限定，只要能够实现本发明的目的即可，从效率和经济性的观点考虑，温度范围大致为90?160°C，优选为100?120°C。另夕卜，期望根据保持温度来调节保持时间，例如，优选保持温度为100°C时，保持时间为10?200小时，保持温度为120 0C时，保持时间为5?40小时，保持温度为150 °C时，保持时间为I?10小时。
[0059]在保持温度比上述条件更低或保持时间短的情况下，反应A有可能不能充分地进行。另一方面，保持温度高或保持时间长的情况下，反应B有可能进行，故而不优选。通过该工序I生成的前体具有不易向氧化锆相转移的性质。
[0060]在接着的第二阶段(工序2)中，对工序I中得到的水解处理溶液用水稀释，再次供给水解处理。关于稀释倍率，稀释后的溶液的重量相对稀释前的溶液的重量为2?15倍，优选为2?10倍，更优选为3?8倍。
[0061]工序2的水解反应时的保持温度和保持时间没有限定，只要能够实现本发明的目的即可，从效率和经济性的观点考虑，温度范围大致为90?160°C，优选为100?120°C。另夕卜，期望根据保持温度来调节保持时间，例如，优选保持温度为100°C时，保持时间为10?200小时，保持温度为120 0C时，保持时间为5?40小时，保持温度为150 °C时，保持时间为I?10小时。
[0062]保持温度比上述条件低或保持时间短的情况下，反应A有可能不能充分地进行。另一方面，保持温度高或保持时间长的情况下，反应B有可能进行，故而不优选。
[0063]另外，在任意地进行第三阶段以后的水解的情况下，与工序2同样，优选将前一阶段中得