底。
[0055]步骤二:磁控溅射氮化铝。
[0056]将覆盖石墨烯的硅(100)衬底置于磁控溅射系统中，反应室压力为IPa，通入氮气和氩气5min，以5N纯度的铝为靶材，采用射频磁控溅射，在覆盖石墨烯的硅(100)衬底上溅射30nm的氮化铝，得到溅射氮化铝的基板。
[0057]步骤三:热处理。
[0058]将溅射氮化铝的基板置于金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中，向反应室通入氢气与氨气的混合气体5min,通入氢气与氨气的混合气体5min后，将反应室加热到600°C，对溅射氮化铝的基板进行20min热处理，得到热处理后的基板。
[0059]步骤四:生长氮化铝过渡层。
[0060]保持反应室压力为40TOrr，将温度升到650 V，依次通入氢气、氨气和铝源，低温生长7nm的氮化铝缓冲层，在氢气、氨气和铝源的气氛下，将温度升到1050°C，采用脉冲式的金属有机物化学气相淀积MOCVD方法生长200nm的氮化铝过渡层，得到氮化铝基板。脉冲式金属有机化合物化学气相沉淀MOCVD生长方法是指，在生长氮化铝的一个脉冲周期T1+T2内，在Tl时间内通入氨气，在T2时间内不通入氨气;所述的Tl时间设置为12s，T2时间设置为6s，脉冲周期重复的次数200次，其中铝源流量为ΙΟμπιοΙ/min;氨气流量为lOOOsccm。
[0061 ] 步骤五:生长低V-111比氮化镓层。
[0062]将反应室压力降为20TOrr，温度降到1000°C，依次通入氢气、氨气和镓源，在氢气、氨气和镓源的气氛下，采用化学气相淀积法在氮化铝基板上生长10nm的氮化镓外延层，得到低V-1II比氮化镓基板，其中镓源流量为120ymol/min;氨气流量为3000sccm。
[0063]步骤六:生长高V-1II比氮化镓层。
[0064]保持反应室温度为1000°C，将压力升高到为40Torr，依次通入氢气、氨气和镓源，在氢气、氨气和镓源的气氛下，采用化学气相淀积法在低V-1II比氮化镓基板上生长1500nm的氮化镓外延层，其中镓源流量为120ymol/min;氨气流量为5000sCCm。最后将反应室温度降至室温后取出样品，得到c面氮化镓。
[0065]实施例2:基于石墨烯与磁控溅射氮化铝的硅(111)衬底上氮化镓的生长。
[0066]步骤A:转移石墨烯。
[0067]采用化学气相淀积法，在铜衬底上生长0.34nm的单层石墨烯，然后将单层石墨烯置于IM氯化铁和2M盐酸的混合溶液中12小时，最后去除金属衬底后将单层石墨烯转移到硅(111)衬底上，得到覆盖厚度为0.34nm石墨烯的硅(111)衬底。
[0068]步骤B:磁控溅射氮化铝。
[0069]将覆盖石墨烯的硅(111)衬底置于磁控溅射系统中，反应室压力为IPa，通入氮气和氩气5min，以5N纯度的铝为靶材，采用射频磁控溅射，在覆盖石墨烯的硅(111)衬底上溅射30nm的氮化铝，得到溅射氮化铝的基板。
[0070]步骤C:热处理。
[0071 ]将溅射氮化铝的基板置于金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中，向反应室通入氢气与氨气的混合气体5min,通入氢气与氨气的混合气体5min后，将反应室加热到600°C，对溅射氮化铝的基板进行20min热处理，得到热处理后的基板。
[0072]步骤D:生长氮化铝过渡层。
[0073]保持反应室压力为40TOrr，将温度升到650 V，依次通入氢气、氨气和铝源，低温生长7nm的氮化铝缓冲层，在氢气、氨气和铝源的气氛下，将温度升到1050°C，采用脉冲式的金属有机物化学气相淀积MOCVD方法生长SOnm的氮化铝过渡层，得到氮化铝基板。脉冲式金属有机化合物化学气相沉淀MOCVD生长方法是指，在生长氮化铝的一个脉冲周期T1+T2内，在TI时间内通入氨气，在T2时间内不通入氨气;所述的TI时间设置为12s，T2时间设置为6 s，脉冲周期重复的次数200次，其中铝源流量为ΙΟμπιοΙ/min;氨气流量为lOOOsccm。
[0074]步骤E:生长低V-1II比氮化镓层。
[0075]将反应室压力降为20TOrr，温度降到1000°C，依次通入氢气、氨气和镓源，在氢气、氨气和镓源的气氛下，采用化学气相淀积法在氮化铝基板上生长10nm的氮化镓外延层，得到低V-1II比氮化镓基板，其中镓源流量为120ymol/min;氨气流量为3000sccm。
[0076]步骤F:生长高V-1II比氮化镓层。
[0077]保持反应室温度为1000°C，将压力升高到为40Torr，依次通入氢气、氨气和镓源，在氢气、氨气和镓源的气氛下，采用化学气相淀积法在低V-1II比氮化镓基板上生长1500nm的氮化镓外延层，其中镓源流量为120ymol/min;氨气流量为5000sCCm。最后将反应室温度降至室温后取出样品，得到c面氮化镓。
【主权项】
1.一种基于石墨烯和磁控溅射氮化铝的硅基氮化镓生长方法，包括步骤如下: (1)转移石墨烯: (la)采用化学气相淀积法，在金属衬底上生长单层石墨烯； (Ib)将单层石墨烯置于IM氯化铁和2M盐酸的混合溶液中12小时； (Ic)去除金属衬底后将单层石墨烯转移到硅衬底上，得到覆盖石墨烯的硅衬底； (2)磁控溅射氮化铝: (2a)将覆盖石墨烯的硅衬底置于磁控溅射系统中，反应室压力为IPa，通入氮气和氩气5min； (2b)以5N纯度的铝为靶材，采用射频磁控溅射，在覆盖石墨烯的硅衬底上溅射氮化铝，得到溅射氮化铝的基板； (3)热处理: (3a)将溅射氮化铝的基板置于金属有机物化学气相淀积金属有机化合物化学气相沉淀MOCVD反应室中，向反应室通入氢气与氨气的混合气体5min; (3b)通入氢气与氨气的混合气体5min后，将反应室加热到600 °C，对溅射氮化铝的基板进行20min热处理，得到热处理后的基板； (4)生长氮化铝过渡层: (4a)保持反应室压力为40Torr，将温度升到650°C，依次通入氢气、氨气和铝源，低温生长7nm的氮化铝缓冲层； (4b)在氢气、氨气和铝源的气氛下，将温度升到1050°C，采用脉冲式的MOCVD生长方法，得到氮化铝基板； (5)生长低V-1II比氮化镓层: (5a)将反应室压力降为20Torr，温度降到1000°C，依次通入氢气、氨气和镓源； (5b)在氢气、氨气和镓源的气氛下，采用化学气相淀积法在氮化铝基板上生长氮化镓外延层，得到低V-111比氮化镓基板； (6)生长高V-1II比氮化镓层: (6a)保持反应室温度为1000 °C，将压力升高到为40Torr，依次通入氢气、氨气和镓源； (6b)在氢气、氨气和镓源的气氛下，采用化学气相淀积法在低V-1II比氮化镓基板上生长氮化镓外延层； (6c)将反应室温度降至室温后取出样品，得到基于石墨烯和磁控溅射氮化铝的硅基氮化镓。2.根据权利要求1所述的基于石墨烯和磁控溅射氮化铝的硅基氮化镓生长方法，其特征在于，步骤(Ia)中所述的单层石墨烯的厚度为0.34nm。3.根据权利要求1所述的基于石墨烯和磁控溅射氮化铝的硅基氮化镓生长方法，其特征在于，步骤(2b)中所述的磁控溅射氮化铝的厚度为30-100nm。4.根据权利要求1所述的基于石墨烯和磁控溅射氮化铝的硅基氮化镓生长方法，其特征在于，步骤(2b)中所述的氨气流量为100sccm;招源流量为5-100ymol/min。5.根据权利要求1所述的基于石墨烯和磁控溅射氮化铝的硅基氮化镓生长方法，其特征在于，步骤(4b)中所述的氮化铝过渡层的厚度为5-50nm。6.根据权利要求1所述的基于石墨烯和磁控溅射氮化铝的硅基氮化镓生长方法，其特征在于，步骤(4b)中所述的脉冲式金属有机化合物化学气相沉淀MOCVD生长方法是指，在生长氮化铝的一个脉冲周期T1+T2内，在Tl时间内通入氨气，在T2时间内不通入氨气;所述的Tl时间设置为12s，T2时间设置为6s，脉冲周期重复的次数200次，其中铝源流量为5-100μmol/min ；氨气流量为800-1500sccm。7.根据权利要求1所述的基于石墨烯和磁控溅射氮化铝的硅基氮化镓生长方法，其特征在于，步骤(5b)中所述的氨气流量为1000-3500sccm;镓源流量为10-200ymol/min。8.根据权利要求1所述的基于石墨烯和磁控溅射氮化铝的硅基氮化镓生长方法，其特征在于，步骤(5b)中所述的低V-1II比氮化镓外延层的厚度50-200nm。9.根据权利要求1所述的基于石墨烯和磁控溅射氮化铝的硅基氮化镓生长方法，其特征在于，步骤(6b)中所述的氨气流量为4000-100008(3011;镓源流量为10-20(^1]101/111；[11。10.根据权利要求1所述的基于石墨烯和磁控溅射氮化铝的硅基氮化镓生长方法，其特征在于，步骤(6b)中所述的高V-1II比氮化镓外延层的厚度为500-3000nm。
【专利摘要】本发明涉及一种基于石墨烯和磁控溅射氮化铝的硅基氮化镓生长方法，该方法包括如下步骤：(1)通过铜衬底上石墨烯的转移技术，将单层石墨烯转移到硅衬底上；(2)在覆盖石墨烯层的硅衬底上采用磁控溅射生长一层氮化铝薄膜；(3)热处理；(4)用金属有机物化学气相淀积MOCVD脉冲法外延一层氮化铝薄膜作为过渡层；(5)将样品放入金属有机物化学气相淀积MOCVD中依次外延低V/III比GaN外延层和高V/III比GaN外延层。该方法易在覆盖石墨烯层的硅衬底上得到质量较好的氮化镓外延层。
【IPC分类】C23C14/35, C23C16/34, C23C14/06, H01L21/02, C23C28/04
【公开号】CN105655238
【申请号】
【发明人】张进成, 陈智斌, 吕佳骐, 郝跃
【申请人】西安电子科技大学
【公开日】2016年6月8日
【申请日】2016年3月8日