壁碳纳米管研磨均匀的混合物加入三氯化钌溶液中，搅拌0.5h至Ih，150 °C至200 0C水热反应8h至12h后，抽滤、水洗、醇洗、150 °C至200°C干燥24h后制得复合钽电容器的阴极材料；
[0028]步骤3，钽箔经1MPa压片0.5h，丙酮去油，碱液清洗，混合强酸去氧化膜等处理，100 °C至120 0C干燥2h后得清洁表面的钽箔；
[0029]步骤4，将粘结剂与N-甲基吡咯烷酮超声振荡0.5h至Ih后得到胶体溶液，将步骤2制得的复合阴极材料和导电剂研磨均匀，超声处理0.5h至Ih后，加入胶体溶液中，搅拌2h至3h后热压在步骤3得到的钽箔上，将涂覆后的钽箔经45 0C至60 0C干燥4h，90 °C至120 °C干燥I h后，真空170 °C至220 °C烧结0.5h制得复合钽电容器的电极。
[0030]实施例3
[0031]复合电极材料各物质所占质量百分比分别为:水合氧化钌27%、高亲水性多壁碳纳米管49%、氧化石墨烯10%、导电剂7%、粘结剂7%。
[0032]步骤I，将多壁碳纳米管分散在混合强酸中搅拌均匀，60°C至100°C高温处理2h至Sh后，抽滤、水洗、干燥后得到高亲水性多壁碳纳米管；
[0033]步骤2，将水合三氯化^!了溶解在40ml至60ml水中得到10mg/ml至20mg/ml的三氯化钌溶液，将氧化石墨烯和步骤I中制得的高亲水性多壁碳纳米管研磨均匀的混合物加入三氯化钌溶液中，搅拌0.5h至Ih，150 °C至200 0C水热反应8h至12h后，抽滤、水洗、醇洗、150 °C至200°C干燥24h后制得复合钽电容器的阴极材料；
[0034]步骤3，钽箔经1MPa压片0.5h，丙酮去油，碱液清洗，混合强酸去氧化膜等处理，100 °C至120 0C干燥2h后得清洁表面的钽箔；
[0035]步骤4，将粘结剂与N-甲基吡咯烷酮超声振荡0.5h至Ih后得到胶体溶液，将步骤2制得的复合阴极材料和导电剂研磨均匀，超声处理0.5h至Ih后，加入胶体溶液中，搅拌2h至3h后热压在步骤3得到的钽箔上，将涂覆后的钽箔经45 0C至60 0C干燥4h，90 °C至120 °C干燥I h后，真空170 °C至220 °C烧结0.5h制得复合钽电容器的电极。
[0036]实施例4
[0037]复合电极材料各物质所占质量百分比分别为:水合氧化钌73%、高亲水性多壁碳纳米管16%、氧化石墨烯5%、导电剂3%、粘结剂3%。
[0038]步骤I，将多壁碳纳米管分散在混合强酸中搅拌均匀，60°C至100°C高温处理2h至Sh后，抽滤、水洗、干燥后得到高亲水性多壁碳纳米管；
[0039]步骤2，将水合三氯化钌溶解在40ml至60ml水中得到10mg/ml至20mg/ml的三氯化钌溶液，将氧化石墨烯和步骤I中制得的高亲水性多壁碳纳米管研磨均匀的混合物加入三氯化钌溶液中，搅拌0.5h至Ih，150 °C至200 0C水热反应8h至12h后，抽滤、水洗、醇洗、150 °C至200°C干燥24h后制得复合钽电容器的阴极材料；
[0040]步骤3，钽箔经1MPa压片0.5h，丙酮去油，碱液清洗，混合强酸去氧化膜等处理，10 °C至120 0C干燥2h后得清洁表面的钽箔；
[0041]步骤4，将粘结剂与N-甲基吡咯烷酮超声振荡0.5h至Ih后得到胶体溶液，将步骤2制得的复合阴极材料和导电剂研磨均匀，超声处理0.5h至Ih后，加入胶体溶液中，搅拌2h至3h后热压在步骤3得到的钽箔上，将涂覆后的钽箔经45 0C至60 0C干燥4h，90 °C至120 °C干燥I h后，真空170 °C至220 °C烧结0.5h制得复合钽电容器的电极。
[0042]本发明通过将准一维材料高亲水性多壁碳纳米管和二维材料多层氧化石墨烯复合，搭建了一个三维立体亲水性的空间电极结构，将氧化钌均匀沉积在三维电极结构上，有效增加了氧化钌与电解液溶液的接触面积，充分发挥氧化钌的优异性能，提高了钽基氧化钌电极的比容量和功率密度。
[0043]以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种复合钽电容器的阴极材料，其特征在于，各物质所占质量百分比分别为:水合氧化钌27%至73%、高亲水性多壁碳纳米管16%至49%、氧化石墨烯5%至15%、导电剂I %至10%、粘结剂3%至8%。2.一种复合钽电容器的阴极材料的制备方法，其特征在于，按以下步骤进行: 步骤I，将多壁碳纳米管分散在混合强酸中搅拌均匀，60°C至100°C高温处理2h至Sh后，抽滤、水洗、干燥后得到高亲水性多壁碳纳米管； 步骤2，将水合三氯化^!了溶解在40ml至60ml水中得到10mg/ml至20mg/ml的三氯化^!了溶液，将氧化石墨烯和高亲水性多壁碳纳米管研磨均匀的混合物加入三氯化钌溶液中，搅拌0.5h至Ih，150 °C至200 0C水热反应8h至12h后，抽滤、水洗、醇洗、150 °C至200 °C干燥24h后制得复合钽电容器的阴极材料； 步骤3，钽箔经1MPa压片0.5h，丙酮去油，碱液清洗，混合强酸去氧化膜等处理，100°C至120°C干燥2h后得清洁表面的钽箔； 步骤4，将粘结剂与N-甲基吡咯烷酮超声振荡0.5h至Ih后得到胶体溶液，将复合电极材料和导电剂研磨均匀的混合物，超声处理0.5h至Ih后，加入胶体溶液中，搅拌2h至3h后热压在钽箔上。将涂覆后的钽箔经45 0C至60 0C干燥4h，90 °C至120 °C干燥Ih后，真空170 °C至2200C烧结0.5h制得复合钽电容器的电极。3.根据权利要求2所述的一种复合钽电容器的阴极材料的制备方法，其特征在于:所述的电极是钽基氧化钌-纳米碳复合电极。4.根据权利要求2所述的一种复合钽电容器的阴极材料的制备方法，其特征在于:所述的混合强酸包括浓硝酸、浓硫酸、过氧化氢的一种或者多种。5.根据权利要求2所述的一种复合钽电容器的阴极材料的制备方法，其特征在于:所述的粘结剂包括聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、聚乙烯醇、羧甲基纤维素的一种或者多种。6.根据权利要求2所述的一种复合钽电容器的阴极材料的制备方法，其特征在于:所述的导电剂包括乙炔黑、导电石墨、导电炭黑、石墨烯、碳纳米管的一种或者多种。
【专利摘要】本发明提出了一种复合钽电容器的阴极材料及其制备方法，复合钽电容器的阴极材料是将水合氧化钌以高亲水性多壁碳纳米管和氧化石墨烯为载体沉积而成，然后将复合阴极材料热压在钽箔上制成钽基氧化钌电极，各物质所占质量百分比分别为：水合氧化钌27％至73％、高亲水性多壁碳纳米管16％至49％、氧化石墨烯5％至15％、导电剂1％至10％、粘结剂3％至8％。本发明的优点在于：将多壁碳纳米管经混合强酸处理后，该碳纳米管所含金属杂质减少，比表面积增加，亲水性得到大幅提高；同时由于处理后的碳纳米管与氧化石墨烯形成三维碳结构，增加了沉积在纳米碳上的水合氧化钌与电解液的接触面积，从而提高了钽基氧化钌电极的比容量和功率密度。
【IPC分类】H01G9/042, H01G9/00
【公开号】CN105655133
【申请号】
【发明人】卢云, 沈逸欣, 冯孟杰, 宫岩坤
【申请人】电子科技大学
【公开日】2016年6月8日
【申请日】2016年3月30日