热分析装置的制造方法
【专利说明】热分析装置
[0001 ]本申请是于2011年3月29日提交的发明专利申请(最早的优先权日为2010年3月29日，中国国家申请号为201110088494.X，发明名称为“热分析装置”)的分案申请。
技术领域
[0002]本发明涉及热分析装置，尤其涉及其加热炉内的绝热构造。
【背景技术】
[0003]作为热分析装置，例如差示扫描量热仪(以下称作DSC)为使在装置内所具备的加热炉的温度根据一定的温度速度程序而变化，对于被放置在加热炉内的试样和基准物质，测量两者的温度差(作为DSC的一个形态的热通量型)或者为了消除两者的温度差而赋予的热能差(作为DSC的一个形态的输入补偿型)的热分析装置。
[0004]在DSC中，为了稳定地检测试样和基准物质间的温度差或者将两者的温度差保持为零所需的热能差，重要的是，检测器或搭载检测器的加热炉部分被放置在不受到温度扰动的直接的影响的、稳定的环境。另外，从向测量者提供能够在较宽的温度范围进行测量的便利性的观点出发，为了实现从期望的高温至室温以下的低温的较宽的测量温度范围(例如一 150°C~750°C)，同样重要的是，抑制加热炉部分和外界之间的热交换，并高效地进行加热和冷却。
[0005]在一般的DSC中，由于上述的原因，被设计成检测器或搭载检测器的加热炉部分与外部环境隔离而绝热。
[0006]例如，在热通量型的DSC中，提出了由隔壁覆该加热炉整体，进而由在外侧框和内侧框的中间填充有绝热材料的绝热壳体覆盖。该绝热壳体具有抑制外部的温度扰动的影响并得到的稳定的基线(base line)的效果，结果，能够进行高灵敏度的DSC测量(参照专利文献I) O
[0007]另外，例如，在输入补偿型的DSC中，其构成为，不但能够控制具备对试样和基准物质赋予热能的加热器的加热炉的温度，还能够同时控制配置在其外侧的热屏蔽器的温度。通过控制热屏蔽器的温度，即控制从加热炉观察的周围环境，能够获取稳定的基线(参照专利文献2)。
[0008]在此，在DSC的测量中，灵敏度、分辨能力、噪声级是性能的指标，但作为其他指标，也能够列举基线的再现性作为重要的指标。在此所说的“再现性”是指，“在使用同一温度程序的反复测量中获取的测量基线的反复一致性”。
[0009]在基线再现性较低(较差)的情况下，即使反复进行使用同一温度程序的测量，基线在各次测量中也发生变化，在比较测量结果时产生困难。另一方面，在基线再现性较高(较好)的情况下，容易对各次测量间的结果进行比较，能够捕捉到更详细的试样的热的变化，并且，也提高测量结果自身的可靠性。
[0010]作为影响这样的基线再现性的主要原因，不但不能忽视容纳有检测部的加热炉的温度控制精度，还不能忽视在加热炉周围所实现的温度环境。即使在对加热炉进行精密的温度控制的情况下，当在上述加热炉周围所实现的温度环境在每次测量中发生变动时，尤其是在进行高灵敏度的温度或者热能测量的DSC中，每次测量的基线的变动确实地产生影响。
[0011 ] 专利文献I:日本特开2005 — 345333号公报专利文献2:日本特表2008 — 530560号公报。
【发明内容】
[0012]然而，在专利文献I的实施例所记载的热分析装置中，在加热炉附近的隔离和绝热，具备金属制绝热屏蔽器和在内部填充有绝热材料的绝热罩。在该实施例中，在根据一定的温度程序进行包含加热炉的加热和冷却的反复测量的情况下，配置在加热炉周围的绝热屏蔽器和绝热罩也由于其影响而被加热和冷却，但其温度变化伴随着具有一定的时间常数的延迟。这是因为，包含绝热屏蔽器和绝热罩的加热炉周围的一系列的绝热构造具有用于抑制扰动的较低的热导率和构造自身的既定的热容量。例如在将加热炉控制从加热切换至冷却时，与加热炉自身的冷却相比，周围的绝热材料无法跟随其冷却，结果，产生降温的延迟。所以，实际的加热炉内的温度会由于反复加热和冷却而产生热过程。
[0013]这样的绝热构造所具有的热过程存在的问题是:在反复测量时，使加热炉周围的温度环境变化，结果使基线变动。
[0014]专利文献2记载的技术的情况是在加热炉周围具备温度可控制的热屏蔽器。认为通过适当地控制该热屏蔽器的温度，每次测量的加热炉周围的温度环境的变化不大。然而，在这种情况下，存在的问题是:由于需要与加热炉的状态一致地进行热屏蔽器的温度控制，因而装置结构或控制系统比通常更复杂。另外，由于需要将冷却装置的冷却能力分配至本来希望温度控制的加热炉和热屏蔽器，因而与仅单纯地冷却加热炉的情况相比，冷却速度或最低达到温度等被限制。
[0015]本发明是为了解决上述问题而完成的，其目的在于，提供一种热分析装置，该热分析装置不需要复杂的控制或结构等，就能够进行具有较高的基线再现性的测量。
[0016]为了达到上述目的，本发明的热分析装置的特征在于如下构成:具备由层间距离为0.5?50mm的至少二层以上构成的密闭的多层构造体，该多层构造体包括由厚度为0.1?3mm的金属构成的多层壁和多层盖，多层壁中，各层壁的底端部为开口且被加工为凸缘状，以相互热分离的状态配置成层状，并以覆该加热炉的方式固定至支撑该加热炉的支撑体，多层盖中，多个盖相互地配置成层状，并且通过联接部件来联接各个盖的一部分而一体化，多层盖可装卸地嵌入前述多层壁，使得其与该多层壁相互的层间是对应的。
[0017]加热炉周围的多层的壁体中，在第I层，能够使用作为具有耐热性、耐腐蚀性的材料的SUS等金属，在第2层以后，能够使用铝或铜等热传导性或散热性比较高的金属材料。另夕卜，在该壁体的各层间，能够使用空气或氮等气体。根据该构造，由于在加热炉周围不使用与气体相比具有比较大的热容量的固体绝热材料，因而加热炉周围的绝热构造所具有的热容量比较小。由此，在反复进行测量的情况下，加热炉周围的绝热构造与使用固体绝热材料的构造相比，能够进行比较迅速的温度变化，显示出响应延迟所导致的热过程减少的倾向。所以，加热炉周围的温度环境的变化被抑制得较小。另外，由于多层壁体的层间是热导率不高的气体，因而具有充分的绝热性能，扰动的影响较少，而且，能够实现较宽的温度范围的测量。结果，能够实现在较宽的温度范围可以获取显示出较高的再现性的基线的热分析装置。
[0018]如上所述，在本发明中，由于加热炉周围的绝热构造不是热容量远大于气体的绝热构造，因而具有的效果是:在反复测量时产生的加热炉周围的绝热构造的热过程减少。结果，抑制了每次反复测量的加热炉周围的温度环境的变化，能够得到显示出稳定的较高的基线再现性的数据。
【附图说明】
[0019]图1是本发明的一个实施方式的结构图。
[0020]图2是本发明的一个实施方式的多层壁的结构的概要图。
[0021]图3是本发明的一个实施方式的多层盖的结构的概要图。
[0022]图4是显示本发明的一个实施例装置的DSC基线再现性的示例的图。
[0023]图5是显示以往的DSC基线再现性的示例的图。
[0024]标号说明: l...加热炉
2…加热线 3a…试样托架 3b…基准物质托架 3c…热阻
3d…差动热流检测部 4…热阻材料 5…冷却块 6…绝热材料 7…套壳体 8…热电偶线 9…多层壁 9a…第I层壁 9b…第2层壁 9c…第3层壁 10…多层盖 1a…第I层盖 1b…第2层盖 1c…第3层盖 1d…轴
11…多层构造体。
【具体实施方式】