构正视图。
[0024I图2图1的俯向示意图。
[0025]图3为实施例1获得的LaNi5合金X射线吸收精细结构测试样品照片。
[0026]图4为采用同步辐射X射线吸收测试获得的LaNi5合金的Ni的K边吸收谱图。
[0027]图5为实施例2获得的LaNi4.25Al0.75合金X射线吸收精细结构测试样品照片。
[0028]图6为采用同步辐射X射线吸收测试获得的LaNi4.25Al0.75合金的La的L3边吸收谱图。
[0029]【具体实施方式】:
一、实施例1:
调控氩气氛手套箱，使氩气氛手套箱内的氩气压力保持在0.Smbar，水和氧的分压均低于0.lppm，在氩气氛手套箱中，通过电子天平称取30mg的LaNis合金样品，称取90mg的LiF粉末一起倒入玛瑙研钵中，进行充分研磨和混合均匀，直到样品粉末粒径在30?38um之间，粉末粒径大小通过SEM进行确认。在氩气氛手套箱中，通过电子天平称取40mg研磨好的粉末样品装入HF-12型压片模具中，晃动模具，然后敲击手套箱台面，保证模具中的粉末基本分布均匀，然后插上压杆，慢慢旋转压杆使样品粉末均匀的平铺在模具中，将HF-12型压片模具放到HY-12型压片机上，使压杆中心对准压片机螺旋杆中心，然后拧紧螺旋杆，将加压手柄上下摆动使压力升至15MPa左右，保持压力维持1.5分钟，缓慢拧松压片机下方放油阀黑色旋钮，然后迅速拧紧放油阀黑色旋钮，拧松螺旋杆，拿出模具，然后用3M思高810型胶带将压好的圆片取出，然后将胶带粘在中间有直径14_圆孔，厚度为0.5 mm的双镜面不锈钢钢板上，将压好的圆片刚好放置在对应的圆孔位置，然后将钢板翻转过来，用3M思高810型胶带首先对准圆片中心位置进行粘连，用力轻缓避免压碎圆片，同时确保胶带与圆片的充分接触。将另外一面封好，保证了样品处在一个封闭的氩气氛环境中。
[0030]取得的样品如图1、2、3所示。图1、2中，I为取得的圆片状压制样块，2、4为3M思高810型胶带，3为双镜面不锈钢钢板，5为封密装在双镜面不锈钢钢板和3M思高810型胶带内的氩气。
[0031]图4为采用同步辐射X射线吸收测试获得的LaNi5合金的Ni的K边吸收谱，可以看出样品状态保存良好，未发生氧化。
[0032]二、实施例2:
调控氮气氛手套箱，使氮气氛手套箱内的氩气压力保持在lmbar，水和氧的分压均低于
0.lppm，在氮气氛手套箱中，通过电子天平称取33mg的LaNi4.25Ab.75合金样品，称取90mg的BN粉末一起倒入玛瑙研钵中，进行充分研磨和混合均勾，直到样品粉末粒径在30?38um之间，粉末粒径大小通过SEM进行确认，在氩气氛手套箱中，通过电子天平称取41mg研磨好的粉末样品装入HF-12型压片模具中，晃动模具，然后敲击手套箱台面，保证模具中的粉末基本分布均匀，然后插上压杆，慢慢旋转压杆使样品粉末均匀的平铺在模具中，将HF-12型压片模具放到HY-12型压片机上，使压杆中心对准压片机螺旋杆中心，然后拧紧螺旋杆，将加压手柄上下摆动使压力升至20MPa左右，保持压力维持2分钟，缓慢拧松压片机下方放油阀黑色旋钮，然后迅速拧紧放油阀黑色旋钮，拧松螺旋杆，拿出模具，然后用3M思高811型胶带将压好的圆片取出，然后将胶带粘在中间有直径15_圆孔，厚度为0.4_的双镜面不锈钢钢板上，将压好的圆片刚好放置在对应的圆孔位置，然后将钢板翻转过来，用3M思高811型胶带首先对准圆片中心位置进行粘连，用力轻缓避免压碎圆片，同时确保胶带与圆片的充分接触。将另外一面封好，保证了样品处在一个封闭的氮气氛环境中。
[0033]图5所示为根据上述操作步骤制备获得的LaNi4..25Al0.75合金X射线吸收精细结构测试样品。图6为采用同步辐射X射线吸收测试获得的LaNi4.25Al0.75合金的La的L3边吸收谱，可以看出样品状态保存良好，未发生氧化。
【主权项】
1.用于储氢材料同步辐射X射线吸收精细结构测试样品的制备方法，其特征在于包括以下步骤: 1)在氩气或氮气气氛中，将LiF或BN中的一种和待测样品混合和研磨，取得粒径为30?38μπι的混合粉末； 2)在氩气或氮气气氛中，将混合粉末均勾分布于模具中，经ΗΥ-12型压片机模压后，取出压制样块，并将压制样块封装于开设有较压制样块大、厚度较压制样块厚的通孔的双镜面不镑钢钢板中； 3)在氩气或氮气气氛中，将密封在双镜面不锈钢钢板中的压制样块保存于充有氩气或氮气的金属容器中，然后将金属容器从氩气或氮气气氛中取出。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述双镜面不锈钢钢板的厚度为0.2?0.5mmο3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述双镜面不锈钢钢板的通孔直径为14?20mm，所述压制样块为直径小于双镜面不锈钢钢板的通孔直径的圆片。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:向模具中填装混合粉末后，通过晃动、敲击的方法，使模具中的混合粉末分布均匀。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于:混合粉末均匀分布于模具中后，在模具中插上压杆，慢慢旋转压杆使样品粉末均匀的平铺在模具中，然后将模具放到HY-12型压片机上，使压杆中心对准压片机螺旋杆中心，然后拧紧螺旋杆，再将HY-12型压片机的加压手柄压力升至10?25MPa，并保持压力I?5分钟后，缓慢拧松压片机下方放油阀，拧松螺旋杆，取出具有压制样块的模具，用3M思高810型或者811型胶带将压制样块取出，再密封入双镜面不镑钢钢板中。6.根据权利要求1或2或3或4或5所述的制备方法，其特征在于:所述氩气或氮气气氛的压力为0.5?I mbar，水和氧的分压均低于0.lppm。
【专利摘要】用于储氢材料同步辐射X射线吸收精细结构测试样品的制备方法，涉及储氢材料技术领域，在氩气或氮气气氛中，将LiF或BN中的一种和待测样品混合和研磨，取得粒径为30～38μm的混合粉末，经模压后，将压制样块封装于开设有较压制样块大、厚度较压制样块厚的通孔的双镜面不锈钢钢板中，再将密封在双镜面不锈钢钢板中的压制样块保存于充有氩气或氮气的金属容器中。本发明保证了样品处在一个封闭的氩气或氮气气氛中，可以长期保存不会氧化，而且周围刚性的不锈钢金属板对压制样块也起到了良好的保护作用，不会由于突发原因造成压好的压制样块开裂或者折断，有利于长途寄送和携带。
【IPC分类】G01N23/20, G01N1/28
【公开号】CN105651578
【申请号】
【发明人】程宏辉, 李康, 阎永柯, 韩兴博, 滕云雷, 王宇, 严凯, 靳惠明, 秦康生
【申请人】扬州大学
【公开日】2016年6月8日
【申请日】2016年4月1日