具有皮芯结构且芯层在线交联的固-固相变复合纤维及其制备方法_2

文档序号:9882876阅读:来源:国知局
酸钠溶液装入皮层纺丝罐中,皮层和芯层原液进入复合喷丝板,经喷丝板挤入含4 %氯化钙的凝固浴中,在凝固浴的作用下纤维成型,将成型的纤维在120°C进行IlOS热处理,使得芯层材料进行交联反应,最终转变为皮芯结构的固-固相变纤维。制备的相变纤维结晶晗与结晶温度分别为87.90J/g,35.50 °C
[0039]实施例4
[0040]芯层相变材料制备:将分子量为2400的烯丙基聚乙二醇加温到70°C熔融,加入摩尔比为1:4的三烯丙基异氰脲酸酯和经研磨过的占质量6%的引发剂BPO,在高速搅拌下使其混合均匀。
[0041]皮层海藻酸钠纺丝溶液的制备:取一定的海藻酸钠与水配成3%溶液后进行5h真空脱泡。
[0042]复合纤维的制备:将上述方法制备的相变材料熔体装入芯层纺丝罐中,海藻酸钠溶液装入皮层纺丝罐中,皮层和芯层原液进入复合喷丝板,经喷丝板挤入含5 %氯化钙的凝固浴中,在凝固浴的作用下纤维成型,将成型的纤维在130°C进行70s热处理,使得芯层材料进行交联反应,最终转变为皮芯结构的固-固相变纤维。制备的相变纤维结晶晗与结晶温度分别为86.45J/g,35.06 °C
[0043]实施例5
[0044]芯层相变材料制备:将分子量为2400的烯丙基聚乙二醇加温到70°C熔融,加入摩尔比为1:5的三烯丙基异氰脲酸酯和经研磨过的占质量7%的引发剂ΒΡ0,在高速搅拌下使其混合均匀。
[0045]皮层海藻酸钠纺丝溶液的制备:取一定的海藻酸钠与水配成3%溶液后进行5h真空脱泡。
[0046]复合纤维的制备:将上述方法制备的相变材料熔体装入芯层纺丝罐中,海藻酸钠溶液装入皮层纺丝罐中,皮层和芯层原液进入复合喷丝板,经喷丝板挤入含5 %氯化钙的凝固浴中,在凝固浴的作用下纤维成型,将成型的纤维在120°C进行60S热处理,使得芯层材料进行交联反应,最终转变为皮芯结构的固-固相变纤维。制备的相变纤维结晶晗与结晶温度分别为87.38J/g,35.52 °C
[0047]实施例6
[0048]芯层相变材料制备:将分子量为2400的烯丙基聚乙二醇加温到70°C熔融,加入等摩尔的三烯丙基异氰脲酸酯和经研磨过的占质量3 %的引发剂AIBN,在高速搅拌下使其混合均匀。
[0049]皮层海藻酸钠纺丝溶液的制备:取一定的海藻酸钠与水配成3%溶液后进行5h真空脱泡。
[0050]复合纤维的制备:将上述方法制备的相变材料熔体装入芯层纺丝罐中,海藻酸钠溶液装入皮层纺丝罐中,皮层和芯层原液进入复合喷丝板,经喷丝板挤入含5 %氯化钙的凝固浴中,在凝固浴的作用下纤维成型,将成型的纤维在120°C进行10s热处理,使得芯层材料进行交联反应,最终转变为皮芯结构的固-固相变纤维。制备的相变纤维结晶晗与结晶温度分别为86.38J/g,34.95 °C
[0051 ] 实施例7
[0052]芯层相变材料制备:将分子量为2400的烯丙基聚乙二醇加温到70°C熔融,加入等摩尔的三烯丙基异氰脲酸酯和经研磨过的占质量5 %的引发剂AIBN,在高速搅拌下使其混合均匀。
[0053]皮层海藻酸钠纺丝溶液的制备:取一定的海藻酸钠与水配成3%溶液后进行5h真空脱泡。
[0054]复合纤维的制备:将上述方法制备的相变材料熔体装入芯层纺丝罐中,海藻酸钠溶液装入皮层纺丝罐中,皮层和芯层原液进入复合喷丝板,经喷丝板挤入含5 %氯化钙的凝固浴中,在凝固浴的作用下纤维成型,将成型的纤维在120°C进行10S热处理,使得芯层材料进行交联反应,最终转变为皮芯结构的固-固相变纤维。制备的相变纤维结晶晗与结晶温度分别为80.33J/g,35.11°C
[0055]实施例8
[0056]芯层相变材料制备:将分子量为2400的烯丙基聚乙二醇加温到70°C熔融,加入等摩尔的三烯丙基异氰脲酸酯和经研磨过的占质量4%的引发剂ΒΡ0,在高速搅拌下使其混合均匀。
[0057]皮层海藻酸钠纺丝溶液的制备:取一定的海藻酸钠与水配成3%溶液后进行5h真空脱泡。
[0058]复合纤维的制备:将上述方法制备的相变材料熔体装入芯层纺丝罐中,海藻酸钠溶液装入皮层纺丝罐中,皮层和芯层原液进入复合喷丝板,经喷丝板挤入含5 %氯化钙的凝固浴中,在凝固浴的作用下纤维成型,将成型的纤维在100°C进行60s热处理,使得芯层材料进行交联反应,最终转变为皮芯结构的固-固相变纤维。制备的相变纤维结晶晗与结晶温度分别为 85.31 J/g,33.95°C
[0059]实施例9
[0060]芯层相变材料制备:将分子量为2400的烯丙基聚乙二醇加温到70°C熔融,加入等摩尔的三烯丙基异氰脲酸酯和经研磨过的占质量4%的引发剂ΒΡ0,在高速搅拌下使其混合均匀。
[0061]皮层海藻酸钠纺丝溶液的制备:取一定的海藻酸钠与水配成3%溶液后进行5h真空脱泡。
[0062]复合纤维的制备:将上述方法制备的相变材料熔体装入芯层纺丝罐中,海藻酸钠溶液装入皮层纺丝罐中,皮层和芯层原液进入复合喷丝板,经喷丝板挤入含5 %氯化钙的凝固浴中,在凝固浴的作用下纤维成型,将成型的纤维在130°C进行10s热处理,使得芯层材料进行交联反应,最终转变为皮芯结构的固-固相变纤维。制备的相变纤维结晶晗与结晶温度分别为87.35J/g,35.51°C。
【主权项】
1.具有皮芯结构且芯层在线交联的固-固相变复合纤维,其特征在于,以海藻酸盐为皮层,以烯丙基聚乙二醇、三烯丙基异氰脲酸酯和引发剂制备的相变材料为芯层,得复合纤维。2.根据权利要求1所述的具有皮芯结构且芯层在线交联的固-固相变复合纤维,其特征在于,所述烯丙基聚乙二醇与三烯丙基异氰脲酸酯的摩尔比为1:1?1:5;所述引发剂占三烯丙基异氰脲酸酯与烯丙基聚乙二醇总质量的3?7%。3.—种权利要求1所述的具有皮芯结构且芯层在线交联的固-固相变复合纤维的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: (1)芯层相变材料的制备:将烯丙基聚乙二醇加温至熔融,加入三烯丙基异氰脲酸酯和引发剂,在高速搅拌下使其混合均匀,得到芯层相变材料熔体; (2)皮层纺丝溶液的制备:海藻酸钠与水配成海藻酸钠溶液后,进行真空脱泡; (3)复合纤维的制备:将芯层相变材料熔体装入芯层纺丝罐中,海藻酸钠溶液装入皮层纺丝罐中,芯层熔体和皮层溶液进入复合喷丝板,经复合喷丝板挤入到凝固浴中纤维成型,将成型的纤维进行热处理,使得芯层材料进行在线交联反应,得到具有皮芯结构的固-固相变纤维。4.根据权利要求3所述的一种具有皮芯结构且芯层在线交联的固-固相变复合纤维的制备方法,其特征在于,所述的三烯丙基异氰脲酸酯分子量为2400。5.根据权利要求3所述的一种具有皮芯结构且芯层在线交联的固-固相变复合纤维的制备方法,其特征在于,所述的引发剂为过氧化苯甲酰或偶氮二异丁腈。6.根据权利要求3所述的一种具有皮芯结构且芯层在线交联的固-固相变复合纤维的制备方法,其特征在于,海藻酸钠溶液浓度为3?5wt %。7.根据权利要求3所述的一种具有皮芯结构且芯层在线交联的固-固相变复合纤维的制备方法,其特征在于,步骤(I)所述的熔融温度为65?80°C。8.根据权利要求3所述的一种具有皮芯结构且芯层在线交联的固-固相变复合纤维的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述真空脱泡时间为4?6h。9.根据权利要求3所述的一种具有皮芯结构且芯层在线交联的固-固相变复合纤维的制备方法,其特征在于,步骤⑶所述凝固浴中含3?5被%氯化钙。10.根据权利要求3所述的一种具有皮芯结构且芯层在线交联的固-固相变复合纤维的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述的热处理温度为100?130 °C,热处理时间为60?10s。
【专利摘要】本发明涉及相变储能材料技术领域,特别涉及具有皮芯结构且芯层在线交联的固-固相变复合纤维及其制备方法。该复合纤维以海藻酸盐为皮层,以烯丙基聚乙二醇,三烯丙基异氰脲酸酯和引发剂为芯层,采用湿法纺丝技术得到具有皮芯结构的复合纤维,并在纤维后加工过程中对其进行热处理,使得芯层进行交联反应,得到具有芯层为交联结构的固-固相变材料,皮层为海藻酸盐的复合纤维。该纤维稳定性好、结晶焓高、且制备方法简单,具有良好的应用前景。
【IPC分类】D01D10/02, C09K5/02, D01D5/34, D01D5/06, D01F8/10, D01F8/18
【公开号】CN105648578
【申请号】
【发明人】郭静, 巩学勇, 安庆大, 管福成, 李圣林, 黄学淋, 王迪
【申请人】大连工业大学
【公开日】2016年6月8日
【申请日】2016年1月8日
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