丙磺酸钠水溶液3000g，水浴加热保 持3-羟基丙磺酸钠水溶液恒温在30~40°C，用循环泵B泵送入第三层中，溢流回烧杯B ; 在5000ml的烧杯C中加入2000g纯水，启动循环泵C送入第五层板框中，溢流回烧杯C ;最 后在5000ml烧杯D中加入3000g自来水，用循环泵D泵送入负极板层中，溢流回烧杯D。四 个循环泵全部启动循环后，在正负极间通上直流电8V，电流迅速从3. 8A迅速升到32. 6A，不 断抽样检测烧杯B的物料PH值，从开始的PH = 6. 5,不断下降，直到PH低于0. 5,直流电源 的电流也不断下降，直到电流维持在9. 5A持续1小时不再变化，停止通电。将电解膜脱钠 装置内第五层的物料全部放出到烧杯C，得到3-羟基丙磺酸水溶液2815g，用标准氢氧化钠 溶液滴定酸值，收率97. 5%。
[0041] 实施例2:
[0042] 在5000ml的烧杯A中加入1 %的稀硫酸2500g，用循环泵A输入正极板层中，溢流 回烧杯A ;在5000ml烧杯B中加入36 % wt的3-羟基丙磺酸钠水溶液3000g，水浴加热保 持3-羟基丙磺酸钠水溶液恒温在30~40°C，用循环泵B泵送入第三层中，溢流回烧杯B ; 在5000ml的烧杯C中加入2000g纯水，启动循环泵C送入第五层板框中，溢流回烧杯C ;最 后在5000ml烧杯D中加入3000g自来水，用循环泵D泵送入负极板层中，溢流回烧杯D。四 个循环泵全部启动循环后，在正负极间通上直流电8V，电流迅速从4. 3A迅速升到38. 8A，不 断抽样检测烧杯B的物料PH值，从开始的PH = 6. 5,不断下降，直到PH低于0. 5,直流电源 的电流也不断下降，直到电流维持在11. 6A持续1小时不再变化，停止通电。将电解膜脱钠 装置内第五层的物料全部放出到烧杯C，得到3-羟基丙磺酸水溶液2862g，用标准氢氧化钠 溶液滴定酸值，收率92. 4%。
[0043] 实施例3 :
[0044] 在5000ml的烧杯A中加入1 %的稀硫酸2500g，用循环泵A输入正极板层中，溢流 回烧杯A ;在5000ml烧杯B中加入32 % wt的3-羟基丙磺酸钠水溶液3000g，水浴加热保 持3-羟基丙磺酸钠水溶液恒温在30~40°C，用循环泵B泵送入第三层中，溢流回烧杯B ; 在5000ml的烧杯C中加入2000g纯水，启动循环泵C送入第五层板框中，溢流回烧杯C ;最 后在5000ml烧杯D中加入3000g自来水，用循环泵D泵送入负极板层中，溢流回烧杯D。四 个循环泵全部启动循环后，在正负极间通上直流电9V，电流迅速从4. 7A迅速升到46. 3A，不 断抽样检测烧杯B的物料PH值，从开始的PH = 6. 5,不断下降，直到PH低于0. 5,直流电源 的电流也不断下降，直到电流维持在14. 8A持续1小时不再变化，停止通电。将电解膜脱钠 装置内第五层的物料全部放出到烧杯C，得到3-羟基丙磺酸水溶液2803g，用标准氢氧化钠 溶液滴定酸值，收率95. 1%。
[0045] 实施例4 :
[0046] 在5000ml的烧杯A中加入1 %的稀硫酸2500g，用循环泵A输入正极板层中，溢流 回烧杯A ;在5000ml烧杯B中加入32 % wt的3-羟基丙磺酸钠水溶液3000g，水浴加热保 持3-羟基丙磺酸钠水溶液恒温在30~40°C，用循环泵B泵送入第三层中，溢流回烧杯B ; 在5000ml的烧杯C中加入2000g纯水，启动循环泵C送入第五层板框中，溢流回烧杯C ;最 后在5000ml烧杯D中加入3000g自来水，用循环泵D泵送入负极板层中，溢流回烧杯D。四 个循环泵全部启动循环后，在正负极间通上直流电10V，电流迅速从5. 2A迅速升到55. 2A， 不断抽样检测烧杯B的物料PH值，从开始的PH = 6. 6,不断下降，直到PH低于0. 5,直流电 源的电流也不断下降，直到电流维持在16. 1A持续1小时不再变化，停止通电。将电解膜脱 钠装置内第五层的物料全部放出到烧杯C，得到3-羟基丙磺酸水溶液2811g，用标准氢氧化 钠溶液滴定酸值，收率96. 2%。
[0047] 实施例5~7 :
[0048] 除了正负极直流电压不同，其他操作和实施例4相同。详细结果见下表：
[0049]
【主权项】
1. 一种分离精制3-居基丙礙酸的清洁方法，其主要特征是3-居基丙礙酸钢粗品水溶 液，通过电解膜脱钢分离装置，在通上直流电后，直接电解分离，脱钢为3-居基丙礙酸水溶 液和氨氧化钢水溶液。脱钢反应见式A :2. 根据权利要求1所述的电解膜脱钢分离装置，其特征是基本单元结构具有7层，依次 为： 第一层：负极板。 第二层：礙酸离子膜。 第H层；物料的不导电聚合物框板。 第四层；季倭盐离子膜。 第五层；物料的不导电聚合物框板。 第六层：礙酸离子膜。 第走层：正极板。3. 根据权利要求1所述的电解膜脱钢分离方法，其主要特征是3-居基丙礙酸钢水溶 液加入第H层，正极加入稀的强酸水溶液，负极加入自来水或极稀的化OH水溶液，第五层 加入纯水。在正负极通电后，正极强酸水溶液的质子穿过礙酸离子膜，进入第五层水溶液 中；第H层中3-居基丙礙酸钢水溶液中的钢离子不断穿过礙酸离子膜进入负极，第H层的 物料的3-居基丙礙酸负离子穿过季倭盐离子膜进入第五层，第五层PH不断下降，转化为 3-居基丙礙酸，并从负极不断生成氨氧化钢水溶液流出。4. 根据权利要求1所述的直流电，其特征是电压为4~20V的直流电，优选的直流电压 为7~12V。5. 根据权利要求3所述的电解PH值变化，其主要特征是初始弱酸性的3-居基丙礙酸 钢水溶液物料PH不断降低，最后到PH《1. 0。6. 根据权利要求1所述的3-居基丙礙酸钢粗品水溶液，其主要特征是固含量在10~ 40% Wt,最佳的固含量在20~35% wt。7. 根据权利要求书3所述的强酸水溶液，其主要特征是硫酸、磯酸、甲基礙酸或对甲苯 礙酸等的一种或几种混合酸，优选采用浓度0. 5~2% Wt的硫酸水溶液。8. 根据权利要求3所述的电解3-居基丙礙酸钢水溶液，其主要特征是保持第H层中 3-居基丙礙酸钢水溶液在10~70度，其中优选的电解物料温度为30~50度。9. 根据权利要求2所述的电解膜脱钢分离装置，其主要特征是第H层和第五层材料， 采用缕空的不导电聚合物板框，可W是聚丙帰、聚四氣己帰或聚苯硫離等不导电的聚合物 材料板。10. 根据权利要求2所述的负极板，其主要特征是不镑钢材料。11. 根据权利要求2所述的正极板，其主要特征是石墨材料或铁基材料，优选采用铁基 材料。12. 根据权利要求2所示电解膜脱钢分离装置，其主要特征是当多个单元结构并联组 装时，可W共用一块正极板或负极板。
【专利摘要】一种分离精制3-羟基丙磺酸的清洁方法，采用电解膜脱钠装置，将弱酸性的3-羟基丙磺酸钠粗品水溶液，直接电解脱钠降低到PH≤0.5，分离为3-羟基丙磺酸水溶液和氢氧化钠水溶液。避免了使用盐酸或无水氯化氢进行3-羟基丙磺酸钠水溶液的酸化，不需要使用无水乙醇等有机溶剂萃取分离3-羟基丙磺酸，从而不再产生氯化钠固体废弃物，大幅降低3-羟基丙磺酸的生产成本和三废排放。
【IPC分类】C25B3/00, C25B9/08
【公开号】CN105648467
【申请号】
【发明人】王永军, 王海军
【申请人】王永军
【公开日】2016年6月8日
【申请日】2014年10月9日