粉增添同一普通润滑剂0. 3%，在V型搅拌 机中混匀，混合时间0. 5h。
[0047] 配置的316L系列不锈钢粉待压粉末，分别用标准冲击试棒模具、拉伸试棒模具和 块体密度试棒模具压制成形，压制压力均控制在600MPa，成形后的各类试棒，同批次放入氩 气保护真空烧结炉中进行致密化烧结，烧结温度分别为1150°C、1220°C和1310°C，保温时 间40min，升温阶段在600°C以上时采用快速升温，升温速率为25°C /min。烧结好后强制降 温。
[0048] 上述样品制备完成后，取相应的密度和力学分析试棒进行各项性能指标的测试， 其结果记录在下表3中。
[0049] 表3 316L不锈钢烧结性能与添加剂
[0050]
[0051]
[0052] 由表3可以得到，采用本发明的添加剂，对316L系列不锈钢的烧结起到致密化的 作用，最好的烧结温区是1220°C ±30°C，经反复试验验证，有添加剂的不锈钢烧结体获得 较高的密度和最好的力学性能，也说明本发明对此类不锈钢烧结的有益作用。
[0053] 实施例4
[0054] 采用316L雾化不锈钢粉作基粉，加入占基粉质量0. 4 %的普通高温型润滑剂，机 械搅拌均匀，作为备用料使用。
[0055] 配制添加剂，步骤如下：按基粉质量的5%称量所需Fe-Si合金，平均粒径为7μηι， 同时也以基粉质量为标准，称量占其质量0. 1 %的芥酸酰胺和占其质量0. 2 %的柠檬酸，混 入到Fe-Si合金粉末中，加热，搅拌均匀，以有机酸完全融化、包覆于不锈钢粉末后为止，降 温干燥。
[0056] 已配有普通润滑剂的316L不锈钢基粉，混入上述配制的添加剂，在V型搅拌机中 混匀，混合时间〇. 5h。这样，待压制不锈钢粉料准备完成。
[0057] 配置的316L系列不锈钢粉待压粉末，用块体密度试棒模具压制成形，压制压力控 制在600MPa，同批次放入氩气保护真空烧结炉中进行致密化烧结，烧结温度为1250°C，保 温时间50min，升温阶段在600°C以上时采用快速升温，升温速率为50°C/min。烧结好后强 制降温。
[0058] 上述样品制备完成后，取相应的密度试棒进行测试，实测密度为7. 21g/cm3,与实 施例3中的普通润滑剂烧结体密度相比，密度提高明显，此表明有添加剂的不锈钢烧结体 获得较高的密度，说明本发明的有机添加剂的有益作用。
[0059] 实施例5
[0060] 采用410雾化不锈钢粉作基粉，加入占基粉质量0. 4%的普通高温型润滑剂，机械 搅拌均匀，作为备用料使用。
[0061] 配制添加剂，步骤如下：按基粉质量的5%称量所需Fe-C合金，粒径为2~7 μπι， 同时也以基粉质量为标准，称量占其质量0.2%的氨基胍和占其质量0.2%的己酸反应，生 产物与0. 1 %的苹果酸一起，混入到Fe-C合金粉末中，加热搅拌均匀，使有机酸完全融化、 包覆于不锈钢粉末后为止，降温干燥。
[0062] 已配有普通润滑剂的410不锈钢基粉，混入上述配制的添加剂，在V型搅拌机中混 匀，混合时间〇. 5h。这样，待压制不锈钢粉料准备完成。
[0063] 配置的410不锈钢粉待压粉末，用标准块体密度试棒模具压制成形，压制压力均 控制在600MPa，成形后的各类试棒，同批次放入氩气保护真空烧结炉中进行致密化烧结，烧 结温度分别为1250Γ，保温时间50min，升温阶段在600°C以上时采用快速升温，升温速率 为50°C/min。烧结好后强制降温。
[0064] 上述样品制备完成后，取相应的密度试棒进行测试，实测密度为7. 27g/cm3,表明 有机添加剂的的有益作用。本实施例中，胍类物质与有机酸在加热过程中产生反应，生成 物为熔点更高的酸类，烧结快速升温，促进添加剂的活性提高，因此不锈钢烧结体烧结更致 密，获得比普通润滑剂更高的密度。
[0065] 实施例6
[0066] 采用316L雾化不锈钢粉作基粉，加入占基粉质量0. 4 %的普通高温型润滑剂，机 械搅拌均匀，作为备用料使用。
[0067] 配制添加剂，步骤如下：按基粉质量的5%称量所需Fe-C合金，粒径为7 μ m，同时 也以基粉质量为标准，称量占其质量〇. 05 %的油酸和占其质量0. 2 %的己酸，混入到Fe-C 合金粉末中，加热，搅拌均匀，以有机酸完全融化、包覆于不锈钢粉末后为止，降温干燥。
[0068] 已配有普通润滑剂的316L不锈钢基粉，混入上述配制的添加剂，在V型搅拌机中 混匀，混合时间〇. 5h。这样，待压制不锈钢粉料准备完成。
[0069] 同理，作为比较，以上316L不锈钢备用粉增添同一普通润滑剂0. 3%，在V型搅拌 机中混匀，混合时间0. 5h。
[0070] 配置的316L系列不锈钢粉待压粉末，分别用标准冲击试棒模具、拉伸试棒模具和 块体密度试棒模具压制成形，压制压力均控制在SOOMPa，成形后的各类试棒，同批次放入氩 气保护真空烧结炉中进行致密化烧结，烧结温度分别为1300°C，保温时间50min，升温阶段 在600°C以上时采用快速升温，升温速率为50°C /min。烧结好后强制降温。
[0071] 上述样品制备完成后，取相应的密度和力学分析试棒进行各项性能指标的测试， 表明有添加剂的不锈钢烧结体获得较高的密度和最好的力学性能，也说明本发明对此类不 锈钢烧结的有益作用。
【主权项】
1. 一种用于提高不锈钢烧结密度的添加剂，其特征在于：该添加剂是由占不锈钢粉末 质量百分比3~5%的低熔点铁合金粉末、0. 1~0. 3%低碳有机酸物和0. 01~0. 1 %的低 温润滑剂混合而成。2. 根据权利要求1所述的添加剂，其特征在于：所述低熔点铁合金粉末为Fe-P、Fe-Si 或Fe-C合金细粉，其中P、Si、C的质量含量不高于16%，粒径在1~20 μ m之间。3. 根据权利要求1所述的添加剂，其特征在于：所述低碳有机酸物包括柠檬酸、苹果 酸、奶油酸、己酸、带羧基的C6~C10低碳酸、胍与有机酸的反应生成物中的至少一种。4. 根据权利要求1所述的添加剂，其特征在于：所述低温润滑剂为月桂酸、芥酸、油酸 或者酰胺化合物中的至少一种，低温润滑剂的粒径在1~5 μ m之间。5. -种使用权利1~4任意一种添加剂制造不锈钢烧结部件的方法，其特征在于步骤 为： 1) 将不锈钢粉末作为基粉和普通润滑剂充分混合； 2) 配制添加剂：将占基粉质量百分比3~5%的低熔点铁合金粉末、0. 1~0. 3%低碳 有机酸物和〇. 01~〇. 1 %的低温润滑剂混合得到具有润滑性的添加剂，将添加剂加入到步 骤1)的含有润滑剂的不锈钢粉末中，混合均匀； 3) 将上述所得不锈钢粉，在600-900MPa的压力下压制，压制好的部件在1200~ 1350°C温度中烧结20-60min，升温阶段在600°C以上时采用快速升温，升温速率为15~ 65 °C /min，最后得到高密度不锈钢烧结部件。6. 根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述步骤2)中的低熔点铁合金粉末为 Fe-P、Fe-Si或Fe-C合金细粉，其中P、Si、C的质量含量不高于16%，粒径在1~20μπι之 间；低碳有机酸物包括柠檬酸、苹果酸、奶油酸、己酸或者是带羧基的C6~C10低碳酸，或者 是胍与有机酸的反应生成物中的至少一种；低温润滑剂为月桂酸、芥酸、油酸或者酰胺反应 物中的至少一种，低温润滑剂的粒径在1~5 μ m之间。7. 根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述步骤2)中的混合为机械搅拌，混合 物经过有机溶剂溶解过，待有机物熔解、粉末混合均匀后冷却至室温。8. 根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述步骤2)制得的添加剂与不锈钢粉末 的混合为机械搅拌，在50~60°C保温操作，搅拌时间30~50min。9. 根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述步骤3)压制时模具需有60~90°C 的温度。10. 根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述步骤3)烧结过程中升温阶段在 600°C以上时升温速度为50°C /min，达到烧结温度后，保温烧结40~60min，烧结好强制降 温。
【专利摘要】一种用于提高不锈钢烧结密度的添加剂及其制造不锈钢烧结部件的方法，添加剂是由低熔点铁合金粉末、低碳有机酸物和低温润滑剂组成，加入到不锈钢粉末后，在600-900MPa的压力下压制不锈钢粉末，部件在1200～1350℃温度中烧结，升温阶段在600℃以上时采用快速升温，升温速率为15～60℃/min，烧结后得到高密度不锈钢烧结部件。由于添加了低熔点有机物，模具压制时产生部分液态润滑剂，扩散到模具壁而降低模壁摩擦力，有利于提高不锈钢粉的压制密度；不锈钢粉经过有机物的包覆，烧结前(600～900℃)得到活化，同时低熔点合金在烧结时液化，对不锈钢粉烧结有促进作用。本发明的添加剂配方科学合理，可有效提高不锈钢粉的压制密度，使得烧结制品具有更高的密度和更强的力学性能。
【IPC分类】C22C33/02, B22F1/00
【公开号】CN105648300
【申请号】
【发明人】聂军武, 秦晓冬, 包崇玺, 张文军
【申请人】东睦新材料集团股份有限公司
【公开日】2016年6月8日
【申请日】2014年11月12日