套管由小到大同心层层套住，并将一端从里到外逐层焊接在纯铝底板上，获得多层套管结构。
[0031](3)前驱复合粉体的包套:将步骤(I)所制备的CNTs/Al的前驱复合粉体装于步骤
(2)所制备的多层纯铝套管中，在振动器上用细金属棒将复合粉体捣紧;然后将套管和复合粉体抽真空至10—2Pa,并将另一端封口。
[0032](4)多层套管包套复合粉体的热乳和冷乳:将步骤(3)所得到的包套好的铝管置于真空炉中，加热至450°C保温1.5h，取出后采用热乳机对其进行多道次同步乳制，累计压下率达到70%，板材厚度约6.0mm;然后，将样品重新置于真空炉中加热到450°C，保温I h，取出后对其进行多道次异步热乳，使其累计总压下率增加到92%，约1.6mm;为提高复合材料的表面质量，然后再采用冷乳机对多层复合材料进行压下率约为1%的一道次冷乳得到复合板材。
[0033](5)热乳复合板材的切边和退火:将步骤(4)所得复合板材进行横剪切头尾、纵剪切边和再结晶退火处理，得到碳纳米管增强铝基的7层复合材料(如图3所示)。复合材料内部CNTs分布均匀，与Al基体界面结合良好，且CNTs趋于沿乳制方向定向排列，有利于增强复合材料的力学、导电和导热性能。
[0034]实施例2
(I)前驱复合粉体的制备:将0.15g碳纳米管(纯度96%)和29.85g纯铝粉(纯度99.9%，平均粒径50μπι)为原料，将碳纳米管与纯铝粉连同150g直径为1mm的Grl5钢球在高纯氩气氛保护下置于不锈钢球磨罐中，球料比为5:1，加入3ml乙醇作为过程控制剂;球磨机转速为400r/min;为减少球磨过程中复合粉体的温升，球磨机正转30min，然后暂停30min，然后再反转30min，累计球磨I小时;球磨之后，得到CNTs分散良好的CNTs/Al的前驱复合粉体;在前驱复合粉体中碳纳米管的质量百分比为0.5%，纯铝粉的质量百分比为99.5%。
[0035](2)多层套管的制备:将长150mm，管外径分别为8 mm、16 mm和24 mm壁厚均为2 mm的1060铝套管由小到大同心层层套住，并将一端从里到外逐层焊接在纯铝底板上，获得多层套管结构。
[0036](3)前驱复合粉体的包套:将步骤(I)所制备的CNTs/Al的前驱复合粉体装于步骤
(2)所制备的多层纯铝套管中，在振动器上用细金属棒将复合粉体捣紧;然后将套管和复合粉体抽真空至10—2Pa,并将另一端封口。
[0037](4)多层套管包套复合粉体的热乳和冷乳:将步骤(3)所得到的包套好的铝管置于真空炉中，加热至400°C保温2h，取出后采用热乳机对其进行多道次同步乳制，累计压下率达到70%，板材厚度约7.2mm;然后，将样品重新置于真空炉中加热到400°C，保温2h，取出后对其进行多道次异步热乳，使其累计总压下率增加到90%，约2.4 mm;为提高复合材料的表面质量，然后再采用冷乳机对多层复合材料进行压下率约为2%的一道次冷乳得到复合板材。
[0038](5)热乳复合板材的切边和退火:将步骤(4)所得复合板材进行横剪切头尾、纵剪切边和再结晶退火处理，得到碳纳米管增强铝基的5层复合材料。复合材料内部CNTs分布均匀，与Al基体界面结合良好，且CNTs趋于沿乳制方向定向排列，有利于增强复合材料的力学、导电和导热性能。
[0039]实施例3
(I)前驱复合粉体的制备:将1.5g碳纳米管(纯度96%)和28.5g纯铝粉(纯度99.9%，平均粒径25μπι)为原料，将碳纳米管与纯铝粉连同600g直径为1mm的Grl5钢球在高纯氩气氛保护下置于不锈钢球磨罐中，球料比为20:1，加入3ml乙醇作为过程控制剂；球磨机转速为lOOr/min;为减少球磨过程中复合粉体的温升，球磨机正转30min，然后暂停30min，然后再反转30min，如此循环进行，累计球磨24小时;球磨之后，得到CNTs分散良好的CNTs/Al的前驱复合粉体;在前驱复合粉体中碳纳米管的质量百分比为5%，纯铝粉的质量百分比为95%。
[0040](2)多层套管的制备:将长150mm，管外径分别为12 mm,24 mm和36 mm，壁厚均为3mm的1060铝套管由小到大同心层层套住，并将一端从里到外逐层焊接在纯铝底板上，获得多层套管结构。
[0041](3)前驱复合粉体的包套:将步骤(I)所制备的CNTs/Al的前驱复合粉体装于步骤
(2)所制备的多层纯铝套管中，在振动器上用细金属棒将复合粉体捣紧;然后将套管和复合粉体抽真空至10—2Pa,并将另一端封口。
[0042](4)多层套管包套复合粉体的热乳和冷乳:将步骤(3)所得到的包套好的铝管置于真空炉中，加热至500°C保温lh，取出后采用热乳机对其进行多道次同步乳制，累计压下率达到80%，板材厚度约7.2mm;然后，将样品重新置于真空炉中加热到500 V，保温0.5h，取出后对其进行多道次异步热乳，使其累计总压下率增加到95%，约1.8 mm;为提高复合材料的表面质量，然后再采用冷乳机对多层复合材料进行压下率约为1%的一道次冷乳得到复合板材。
[0043](5)热乳复合板材的切边和退火:将步骤(4)所得复合板材进行横剪切头尾、纵剪切边和再结晶退火处理，得到碳纳米管增强铝基的5层复合材料，复合材料内部CNTs分布均匀，与Al基体界面结合良好，且CNTs趋于沿乳制方向定向排列，有利于增强复合材料的力学、导电和导热性能。
【主权项】
1.一种碳纳米管增强铝基多层复合材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤: (1)复合前驱粉体的制备:采用高能球磨法将碳纳米管和纯铝粉混合均匀得到CNTs/Al的前驱复合粉体，前驱复合粉体中碳纳米管的质量百分比为0.5?5%，纯铝粉的质量百分比为95?99.5%; (2)多层套管的制备:选择不同直径的纯铝管，然后将它们同心层层相套，并将一端从里到外逐层焊接在纯铝底板上，获得多层套管结构； (3)前驱复合粉体的包套:将步骤(I)所制备的CNTs/Al的前驱复合粉体装于步骤2)所制备的多层纯铝套管中，将复合粉体捣紧;然后将套管和复合粉体抽真空至10—2Pa,并将另一端封口 ； (4)多层套管包套复合粉体的热乳和冷乳:将步骤(3)所得到的包套好的铝管置于真空炉中，加热至400~50(TC保温1-2 h，取出后采用热乳机对其进行多道次同步乳制，累计压下率达到70?80%;然后，将样品重新置于真空炉中加热到400?500°C，保温0.5-1 h，取出后对其进行多道次异步热乳，使其累计总压下率增加到90?95%;然后再采用冷乳机对多层复合材料进行压下率1~2%的一道次冷乳得到复合板材； (5)复合板材的切边和退火:将步骤(4)所得复合板材进行横剪切头尾、纵剪切边和退火处理，得到碳纳米管增强铝基多层复合材料。2.根据权利要求1所述的碳纳米管增强铝基多层复合材料的制备方法，其特征在于:所述碳纳米管纯度2 95%;纯铝粉纯度2 99.5%，平均粒径< 50μπι;纯铝圆柱坯的纯度大于299.5%ο3.根据权利要求1所述的碳纳米管增强铝基多层复合材料的制备方法，其特征在于:所述高能球磨法的具体过程为:在惰性气体保护气氛下球磨1-24 h，其中，球料比为5:1?20:1，球磨机转速为100 - 400 r/min。4.根据权利要求3所述的碳纳米管增强铝基多层复合材料的制备方法，其特征在于:球磨过程中球磨机可以正转30 min，然后暂停30 min，然后再反转30 min，如此循环进行。5.根据权利要求3所述的碳纳米管增强铝基多层复合材料的制备方法，其特征在于:步骤(2)所述的纯铝管的壁厚为l-3mm，同心相套时两个纯铝管之间相距l-3mm。
【专利摘要】本发明公开了一种碳纳米管增强铝基多层复合材料的制备方法，属于金属基复合材料制备的技术领域。本发明首先采用高能球磨将碳纳米管（CNTs）均匀分散到纯铝粉体中，获得CNTs/Al前驱复合粉体；同时，根据复合板材层数和各层厚度的设计，制备多层纯铝套管结构；然后，将复合粉体灌入多层纯铝套管，并捣紧、抽真空和封口；然后，对包套复合粉体进行多道次的同步、异步热轧和一道次冷轧；最后，对CNTs/Al多层复合板进行切头尾和切边，退火后得到碳纳米管增强铝基多层复合材料。该方法能有效提高CNTs在铝基体中的分散程度，并使其趋向于定向排列，增强复合材料的力学性能与电学性能；工艺方便适用，设备简单，并可推广到CNTs增强铜、银、钛等金属基多层复合材料的制备。
【IPC分类】B22F7/02, C22C1/05, C22F1/04, C22C1/10, C22C21/00
【公开号】CN105648249
【申请号】
【发明人】李才巨, 杨超, 易健宏, 沈韬, 鲍瑞, 刘意春, 陶静梅, 谈松林, 游昕, 李凤仙
【申请人】昆明理工大学
【公开日】2016年6月8日
【申请日】2016年3月2日