2)中的滤液混合，返回用于下一批锑砷烟灰的加压碱浸过程。
[0026]本实施例中，锑回收率为99.14 %，砷回收率为99.08 %。
[0027]实施例3
[0028]本实施例氧化碱浸分离锑砷烟灰中锑的砷的方法，包括以下步骤:
[0029](I)配置碱浓度为600g/L的NaOH溶液，将锑砷烟灰(其中Sb 15.16%, As46.29% )和NaOH溶液按照液固比3:1混合均匀，并置于耐碱高压反应釜中加热搅拌；当料浆温度达到150°C后，向反应釜内通入1.5MPa的氧气，并开始计时，反应Ih后，冷却浆料至90°C以下，获得反应完成料浆；
[0030](2)将反应完成料浆过滤分离，滤液返回用于下一批锑砷烟灰的加压碱浸过程；
[0031](3)用80?90°C热水对步骤(2)获得的滤饼进行多级逆流洗涤，过滤，得到富砷洗液和锑酸钠滤饼(其中Sb 28.73%, As 0.08% )，锑酸钠滤饼可作为锑精矿用于锑氧粉的制备；
[0032](4)将获得的富砷洗液蒸发至碱浓度600g/L，搅拌并逐步冷却至45°C，结晶2h后过滤分离，获得砷酸钠晶体(其中Sb 0.07%),液相为含有少量砷的NaOH结晶母液，与步骤(2)中的滤液混合，返回用于下一批锑砷烟灰的加压碱浸过程。
[0033]本实施例中，锑回收率为98.86 %，砷回收率为98.43 %。
[0034]实施例4
[0035]本实施例氧化碱浸分离锑砷烟灰中锑的砷的方法，包括以下步骤:
[0036](I)配置碱浓度为400g/L的KOH溶液，将锑砷烟灰(其中Sb 20.80 %，As39.44% )和KOH溶液按照液固比9:1混合均匀，并置于耐碱高压反应釜中加热搅拌；当料浆温度达到150°C后，向反应釜内通入0.5MPa的氧气，并开始计时，反应2h后，冷却浆料至90°C以下，获得反应完成料浆；
[0037](2)将反应完成料浆过滤分离，滤液返回用于下一批锑砷烟灰的加压碱浸过程；
[0038](3)用80?90°C热水对步骤(2)获得的滤饼进行多级逆流洗涤，过滤，得到富砷洗液和锑酸钾滤饼(其中Sb 29.37%, As 0.04% )，锑酸钾滤饼可作为锑精矿用于锑氧粉的制备；
[0039](4)将获得的富砷洗液蒸发至碱浓度400g/L，搅拌并逐步冷却至35°C，结晶1h后过滤分离，获得砷酸钾晶体(其中Sb 0.04% )，液相为含有少量砷的KOH结晶母液，与步骤(2)中的滤液混合，返回用于下一批锑砷烟灰的加压碱浸过程。
[0040]本实施例中，锑回收率为98.46 %，砷回收率为98.37 %。
[0041]实施例5
[0042]本实施例氧化碱浸分离锑砷烟灰中锑的砷的方法，包括以下步骤:
[0043](I)配置碱浓度为510g/L的KOH溶液，将锑砷烟灰(其中Sb 26.99 %，As53.24% )和KOH溶液按照液固比4:1混合均匀，并置于耐碱高压反应釜中加热搅拌；当料浆温度达到90°C后，向反应釜内通入1.6MPa的氧气，并开始计时，反应3h后，获得反应完成料浆；
[0044](2)将反应完成料浆过滤分离，滤液返回用于下一批锑砷烟灰的加压碱浸过程；
[0045](3)用80?90°C热水对步骤(2)获得的滤饼进行多级逆流洗涤，过滤，得到富砷洗液和锑酸钾滤饼(其中Sb 47.61%, As 0.14% )，锑酸钾滤饼可作为锑精矿用于锑氧粉的制备；
[0046](4)将获得的富砷洗液蒸发至碱浓度510g/L，搅拌并逐步冷却至45°C，结晶5h后过滤分离，获得砷酸钾晶体(其中Sb 0.02% )，液相为含有少量砷的KOH结晶母液，与步骤(2)中的滤液混合，返回用于下一批锑砷烟灰的加压碱浸过程。
[0047]本实施例中，锑回收率为98.92 %，砷回收率为98.71%。
[0048]实施例6
[0049]本实施例氧化碱浸分离锑砷烟灰中锑的砷的方法，包括以下步骤:
[0050](I)配置碱浓度为600g/L的KOH溶液，将锑砷烟灰(其中Sb 26.15 %，As
11.93% )和KOH溶液按照液固比3:1混合均匀，并置于耐碱高压反应釜中加热搅拌；当料浆温度达到250°C后，向反应釜内通入0.2MPa的氧气，并开始计时，反应Ih后，冷却浆料至90°C以下，获得反应完成料浆；
[0051](2)将反应完成料浆过滤分离，滤液返回用于下一批锑砷烟灰的加压碱浸过程；
[0052](3)用80?90°C热水对步骤(2)获得的滤饼进行多级逆流洗涤，过滤，得到富砷洗液和锑酸钾滤饼(其中Sb 22.54%, As 0.08% )，锑酸钾滤饼可作为锑精矿用于锑氧粉的制备；
[0053](4)将获得的富砷洗液蒸发至碱浓度600g/L，搅拌并逐步冷却至55°C，结晶2h后过滤分离，获得砷酸钾晶体(其中Sb 0.12% )，液相为含有少量砷的KOH结晶母液，与步骤
(2)中的滤液混合，返回用于下一批锑砷烟灰的加压碱浸过程。
[0054]本实施例中，锑回收率为99.34%，砷回收率为99.15%。
【主权项】
1.一种氧化碱浸分离锑砷烟灰中锑砷的方法，该方法包括以下步骤: 1)将锑砷烟灰和碱浓度400?600g/L的碱溶液按液固比(体积质量比)3:1?9:1混合加入到耐碱高压反应爸中，通入一定压力的气体氧化剂，在一定温度下反应I?3h，反应结束后将料浆冷却至90°C以下出料，获得反应完成料浆； 2)将步骤I)获得的反应完成料浆进行液固分离，滤液为循环碱液，返回至步骤I)的加压碱浸过程，滤饼主要为砷酸盐晶体、锑酸盐晶体及碱的混合物； 3)用80?90°C的热水对步骤2)获得的滤饼进行多级逆流洗涤，使滤饼中的砷酸盐晶体和碱完全溶解，过滤，得到富砷洗液和锑酸盐滤饼；锑酸盐滤饼可作为锑精矿用于锑氧粉的制备； 4)将步骤3)获得的富砷洗液蒸发至碱浓度400?600g/L，后进行冷却结晶，控制结晶终点温度为35?55°C，结晶2?12h，然后进行液固分离，固相为砷酸盐晶体产品，液相为含有少量砷的结晶母液，母液返回至步骤I)的加压碱浸过程。2.如权利要求1所述的方法，其特征是:所述的步骤I)中的碱溶液为氢氧化钠或氢氧化钾溶液。3.如权利要求1所述的方法，其特征是:所述的步骤I)中气体氧化剂为氧气、空气或氧含量为21?100%的富氧气体。4.如权利要求1所述的方法，其特征是:所述的步骤I)中的反应温度为90?250°C，气体氧化剂的氧分压为0.2?1.8MPa。
【专利摘要】本发明涉及一种采用氧化碱浸工艺分离锑砷烟灰中锑砷的方法，具体过程为：将锑砷烟灰与一定浓度的碱溶液配料混合后置于耐碱耐压反应釜中，通入一定压力的气体氧化剂，在一定温度下反应；反应结束后，待料浆温度冷却至90℃以下时进行液固分离，液相返回至加压碱浸过程；而后用热水对滤饼进行多级逆流洗涤、过滤，得到富砷洗液和锑酸盐滤饼；锑酸盐滤饼可作为锑精矿用于锑氧粉的制备；蒸发富砷洗液后冷却结晶，控制结晶终点温度及结晶时间，液固分离后可获得砷酸盐晶体，结晶母液为含有少量砷的碱液，返回用于锑砷烟灰的浸出过程。本发明工艺简单，锑、砷分离彻底，可避免焙烧工艺砷挥发和酸浸工艺砷化氢气体产生的危害，环境友好。
【IPC分类】C22B30/02, C22B7/02, C22B30/04
【公开号】CN105648227
【申请号】
【发明人】郑诗礼, 王晓辉, 张盈, 乔珊, 王辉, 刘朗明, 苗华磊, 林文军
【申请人】中国科学院过程工程研究所, 株洲冶炼集团股份有限公司
【公开日】2016年6月8日
【申请日】2014年11月15日