添加到发酵罐中,能够对副产物DDGS中的黄曲霉毒素起到脱毒作用,脱毒率降解率符合标准要求(依据GB 13078《饲料卫生标准》对黄曲霉毒素的限量要求<50 yg/kg)。
【具体实施方式】
[0017]本发明以下将结合实施例作进一步描述:
实施例1
受到黄曲霉毒素严重污染的某玉米样品,按现有的生产工艺步骤发酵生产乙醇(料液比为1:3;86°C条件下液化90 min;30°C条件下同步糖化发酵时间为72 h),副产物DDGS中黄曲霉毒素B1、B2的含量分别为434.21 ±3.02 yg/kg和25.71 ±0.30 yg/kg;在液化前的调浆步骤中添加占玉米粉质量1%的霉立解,DDGS中黄曲霉毒素B1、B2的含量分别降至9.39 土0.26 yg/kg和19.49±0.52 pg/kg;黄曲霉毒素B1、B2的降解率分别为97.8%和24.2%。
[0018]实施例2
受到黄曲霉毒素严重污染的某玉米样品,按现有的生产工艺步骤发酵生产乙醇(料液比为1:3;86°C条件下液化90 min;30°C条件下同步糖化发酵时间为72 h),副产物DDGS中黄曲霉毒素B1、B2的含量分别为434.21 ± 3.02 yg/kg和25.71 ± 0.30 pg/kg;在液化后、同步糖化发酵前的醪液中添加占玉米粉质量1%的霉立解,DDGS中黄曲霉毒素B1、B2的含量分别降至10.25±0.46 yg/kg和20.04±0.15 pg/kg;黄曲霉毒素B1、B2的降解率分别为97.6%和
22.0%o
[0019]实施例3 受到黄曲霉毒素严重污染的某玉米样品,按现有的生产工艺步骤发酵生产乙醇(料液比为1:3;86°C条件下液化90 min;30°C条件下同步糖化发酵时间为72 h),副产物DDGS中黄曲霉毒素B1、B2的含量分别为434.21 ± 3.02 yg/kg和25.71 ± 0.30 μg/kg ;在同步糖化发酵36 h后的醪液中添加占玉米粉质量I %的霉立解,DDGS中黄曲霉毒素B1、B2的含量分别降至
15.70 ±0.87狀/1^和20.85±0.02 yg/kg;黄曲霉毒素B1、B2的降解率分别为96.4%和18.9%o
[0020]实施例4
受到黄曲霉毒素严重污染的某玉米样品,按现有的生产工艺步骤发酵生产乙醇(料液比为1:3;86°C条件下液化90 min;30°C条件下同步糖化发酵时间为72 h),副产物DDGS中黄曲霉毒素B1、B2的含量分别为434.21 ± 3.02 yg/kg和25.71 ± 0.30 μ g/kg ;在同步糖化发酵72 h后、蒸馏前的醪液中添加占玉米粉质量1%的霉立解,DDGS中黄曲霉毒素B1、B2的含量分别降至17.23 ± 2.88 yg/kg和20.96 ±0.05 μ g/kg;黄曲霉毒素B1、B2的降解率分别为96.0%和18.5%。
[0021]实施例5
受到黄曲霉毒素严重污染的某玉米样品,按现有的生产工艺步骤发酵生产乙醇(料液比为1:3;86°C条件下液化90 min;30°C条件下同步糖化发酵时间为72 h),副产物DDGS中黄曲霉毒素B1、B2的含量分别为434.21 ±3.02 yg/kg和25.71 ±0.30 μ g/kg;在液化前的调浆步骤中添加占玉米粉质量0.4%的霉立解,DDGS中黄曲霉毒素B1、B2的含量分别降至47.37 土0.25 yg/kg和21.67±0.16 pg/kg;黄曲霉毒素B1、B2的降解率分别为89.1%和15.7%。
[0022]实施例6
受到黄曲霉毒素严重污染的某玉米样品,按现有的生产工艺步骤发酵生产乙醇(料液比为1:3;86°C条件下液化90 min;30°C条件下同步糖化发酵时间为72 h),副产物DDGS中黄曲霉毒素B1、B2的含量分别为434.21 ±3.02 yg/kg和25.71 ±0.30 μ g/kg;在液化前的调浆步骤中添加占玉米粉质量0.6%的霉立解,DDGS中黄曲霉毒素B1、B2的含量分别降至20.42 土
0.50 yg/kg和20.47±0.07 pg/kg;黄曲霉毒素B1、B2的降解率分别为95.2%和20.4%。
[0023]实施例7
受到黄曲霉毒素严重污染的某玉米样品,按现有的生产工艺步骤发酵生产乙醇(料液比为1:3;86°C条件下液化90 min;30°C条件下同步糖化发酵时间为72 h),副产物DDGS中黄曲霉毒素B1、B2的含量分别为434.21 ±3.02 yg/kg和25.71 ±0.30 μ g/kg;在液化前的调浆步骤中添加占玉米粉质量0.8%的霉立解,DDGS中黄曲霉毒素B1、B2的含量分别降至12.30 土0.33 yg/kg和19.61 ±0.42 pg/kg;黄曲霉毒素B1、B2的降解率分别为97.2%和23.7%。
[0024]附本发明中所有黄曲霉毒素含量检测方法
黄曲霉毒素参照GB/T 18979-2003规定的免疫亲和层析净化高效液相色谱法第一法检验,具体方法如下所述。
[0025]1、提取:准确称取25.0 g试样于250 mL具塞三角瓶中,加入5.0 g NaCUlOO mL甲醇-水(70+30)的混合液,均质器高速均质2 min,静置10 min以上。准确移取15.0 mL提取液于50 mL比色管中,加水定容至50 mL刻度,混勾,定性滤纸和玻璃纤维滤纸过滤于25 mL比色管中。
[0026]2、净化:将免疫亲和柱注接于注射器下,待保护液流干后,准确移取15.0 mL提取液于注射器中,连接空气压力栗,调节压力使提取液以I滴/秒的速度流过免疫亲和柱,直至2?3mL空气通过柱子。取20 mL纯水分两次洗涤免疫亲和柱,弃去,使用2?3mL空气吹干柱子。准确移取1.0 mL甲醇于免疫亲和柱中,以I滴/2?4秒的速度洗脱黄曲霉毒素于进样瓶中,然后加入0.5 mL纯水,混匀,待液相检测。
[0027]3、测定
高效液相色谱条件:
流动相:甲醇-水(47+53)
流速:1 mL/min 柱后衍生化系统衍生溶液:0.05%碘溶液衍生溶液流速:0.3 mL/min 反应管温度:70°C
注1:该检测过程中使用的免疫亲和柱(华安麦科黄曲霉毒素BI免疫亲和柱)可吸附300ng黄曲霉毒素。当样品黄曲霉毒素含量较高时,根据实际情况进行一定比例的稀释。
【主权项】
1.一种玉米原料中黄曲霉毒素的降解方法,其特征在于:在玉米发酵生产乙醇过程中添加霉立解。2.根据权利要求1所述的玉米原料中黄曲霉毒素的降解方法,其特征在于:在利用被黄曲霉毒素污染的玉米为原料发酵生产乙醇时,当原料中黄曲霉毒素BI的含量按干基质量计算>20 yg/kg、且经过发酵后的副产物中黄曲霉毒素BI的含量按干基质量计算<50 pg/kg时,霉立解的添加量为玉米质量的0.0I %?10%。3.根据权利要求1所述的玉米原料中黄曲霉毒素的降解方法,其特征在于:所述霉立解的添加时机为在玉米发酵生产乙醇过程的粉碎、调浆、蒸煮、液化、糖化、发酵或同步糖化发酵、蒸馏、干燥步骤中的任意步骤添加。
【专利摘要】本发明公开一种玉米原料中黄曲霉毒素的降解方法。本发明在研究发酵生产乙醇的全过程(即从玉米粉原料、醪液到发酵后的成熟醪液以及酒糟)中黄曲霉毒素的分布、转化规律的基础之上,利用霉立解高效降解黄曲霉毒素,可以确保将酒糟中的黄曲霉毒素含量降低到国家饲料卫生标准(GB?13078)对黄曲霉毒素的限量要求(≤50?μg/kg),而且降解过程与玉米粉发酵过程同步,无需改变现有的乙醇生产工艺,也不影响乙醇转化效率。本发明具有温和、安全、高效的特点,适用于被黄曲霉毒素污染的玉米发酵生产乙醇过程中黄曲霉毒素的降解。
【IPC分类】C12P7/06
【公开号】CN105647978
【申请号】
【发明人】赵仁勇, 唐怀建, 岳清华, 王新伟, 田双起
【申请人】河南工业大学
【公开日】2016年6月8日
【申请日】2016年3月3日