，将印有图案的滤纸放于紫外灯箱观察，得到的黄色荧光二维码图案清晰可见，亮度比图8稍弱。
[0038]实施例3
[0039]I碳量子点的制备
[0040]取Ig梓檬酸锌，3g尿素，0.6g纳米Fe3(k，放于玻璃容器中，搅拌均勾。将容器置于磁感应线圈中，250 °C温度下反应8min。反应结束后，取出的固体加水溶解，用磁铁将纳米Fe3O4吸出，上清液烘干得固体粉末即碳量子点粉末。经荧光光谱仪测定主峰在540nm，半峰宽为95nm左右。通过荧光共聚焦显微镜可以计算出其荧光寿命为4.40ns。以罗丹明6G的乙醇溶液为标准，算出碳量子点的量子产率为35%。经X射线衍射仪测定，其谱图显示出在2Θ = 25°处有一个很宽的(002)峰，证明了黄光碳量子点的无定型结构。通过透射电子显微镜可以看出，碳量子点的尺寸均一，并且分散较好。根据其尺寸分布图，我们得到碳量子点的平均直径为3.lnm。将得到的黄光碳量子点经紫外光照射1h或放置3个月，其荧光变化很小，证明其有很好的稳定性。
[0041 ] 2丝网印刷
[0042]取上述制备的碳量子点Img，聚乙稀卩比略烧酮Ig，超声溶于6ml水中。利用丝网印刷工具在滤纸上印刷二维码图案，将印有图案的滤纸放于紫外灯箱中，观察并拍照，得到亮度较强的黄色荧光二维码图案，图案清晰可见，效果如同图8。
[0043]实施例4
[0044]I碳量子点的制备
[0045]取Ig柠檬酸铵，4g尿素，Ig纳米Fe3O4,放于玻璃容器中，搅拌均匀。将容器置于磁感应线圈中，300°C温度下反应lOmin。反应结束后，取出的固体加水溶解，用磁铁将纳米Fe3O4吸出，上清液烘干得固体粉末即碳量子点粉末。经荧光光谱仪测定主峰在538nm，半峰宽为10nm左右。通过荧光共聚焦显微镜可以计算出其荧光寿命为4.30ns。以罗丹明6G的乙醇溶液为标准，算出碳量子点的量子产率为28.2%。经X射线衍射仪测定，其谱图显示出在2Θ =25°处有一个很宽的(002)峰，证明了黄光碳量子点的无定型结构。通过透射电子显微镜可以看出，碳量子点的尺寸均一，并且分散较好。根据其尺寸分布图，我们得到碳量子点的平均直径为3.0nm。将得到的黄光碳量子点经紫外光照射1h或放置3个月，其荧光变化很小，证明其有很好的稳定性。
[0046]2丝网印刷
[0047]取上述制备的碳量子点Img，聚乙稀卩比略烧酮Ig，超声溶于6ml水中。利用丝网印刷工具在滤纸上印刷二维码图案，将印有图案的滤纸放于紫外灯箱中，观察并拍照，得到的黄色荧光二维码图案，效果如同图8，亮度稍弱。
[0048]实施例5
[0049]I碳量子点的制备
[0050]取Ig梓檬酸镁，5g尿素，1.2g纳米Fe3(k，放于玻璃容器中，搅拌均勾。将容器置于磁感应线圈中，300°C温度下反应15min。反应结束后，取出的固体加水溶解，用磁铁将纳米Fe3O4吸出，上清液旋蒸得固体粉末即碳量子点粉末。经荧光光谱仪测定主峰在536nm，半峰宽为10nm左右。通过荧光共聚焦显微镜可以计算出其荧光寿命为4.50ns。
[0051 ]以罗丹明6G的乙醇溶液为标准，算出碳量子点的量子产率为24.3%。经X射线衍射仪测定，其谱图显示出在20 = 25°处有一个很宽的(002)峰，证明了黄光碳量子点的无定型结构。通过透射电子显微镜可以看出，碳量子点的尺寸均一，并且分散较好。根据其尺寸分布图，我们得到碳量子点的平均直径为3.3nm。将得到的黄光碳量子点经紫外光照射1h或放置3个月，其荧光变化很小，证明其有很好的稳定性。
[0052]2丝网印刷
[0053]取上述制备的碳量子点Img，聚乙稀卩比略烧酮Ig，超声溶于6ml水中。利用丝网印刷工具在滤纸上印刷二维码图案，将印有图案的滤纸放于紫外灯箱中，观察并拍照，效果如同图8，荧光强度稍微减弱，二维码图案清晰可见。
[0054]实施例6
[0055]I碳量子点的制备
[0056]取Ig柠檬酸钙，Ig尿素，0.2g纳米Fe3O4,放于玻璃容器中，搅拌均匀。将容器置于磁感应线圈中，180°C温度下反应20min。反应结束后，取出的固体加水溶解，用磁铁将纳米Fe3O4吸出，上清液烘干得固体粉末即碳量子点粉末。经荧光光谱仪测定主峰在530nm，半峰宽为105nm左右。通过荧光共聚焦显微镜可以计算出其荧光寿命为4.40ns。以罗丹明6G的乙醇溶液为标准，算出碳量子点的量子产率为20.1%。经X射线衍射仪测定，其谱图显示出在2Θ = 24°处有一个很宽的(002)峰，证明了黄光碳量子点的无定型结构。通过透射电子显微镜可以看出，碳量子点的尺寸均一，并且分散较好。根据其尺寸分布图，我们得到碳量子点的平均直径为3.2nm。将得到的黄光碳量子点经紫外光照射1h或放置3个月，其荧光变化很小，证明其有很好的稳定性。
[0057]2丝网印刷
[0058]取上述制备的碳量子点Img，聚乙稀卩比略烧酮Ig，超声溶于6ml水中。利用丝网印刷工具在滤纸上印刷二维码图案，将印有图案的滤纸放于紫外灯箱中，观察并拍照，图案效果如同图8，荧光二维码图案清晰可见，荧光强度稍弱。
[0059]虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之做一些修改和改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些润饰和改进，均属于本发明要求保护的范围。
【主权项】
1.一种黄色荧光碳量子点的制备方法，其具体步骤如下: a.将碳源、尿素、纳米Fe3O4置于玻璃容器中，搅拌均匀； b.将玻璃容器置于磁感应线圈中，升温后恒温反应一定时间； c.反应结束后停止加热，冷却，取出容器内固体； d.将取出的固体加水溶解，用磁铁将纳米Fe3O4吸出，上清液旋蒸或烘干得固体粉末即黄色焚光碳量子点。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤a中所述的碳源为柠檬酸钾、柠檬酸钠、柠檬酸锌、柠檬酸铵、柠檬酸镁或柠檬酸钙。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤a中碳源、尿素、纳米Fe3O4的质量比为:1:(1?5):(0.20?1.20)。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤b中恒温反应温度为:180°C?300Γ。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤b中恒温反应时间为:2?20分钟。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所制备的黄色荧光碳量子点的荧光发射主峰在530?550nm，量子产率在20?40 %之间。
【专利摘要】本发明涉及一种黄色荧光碳量子点的制备方法，其具体步骤如下：将碳源、尿素、纳米Fe3O4置于玻璃容器中，搅拌均匀，然后将容器置于磁感应线圈中，升温后恒温反应一定时间；反应结束后停止加热，冷却，取出容器内固体，加水溶解，用磁铁将纳米Fe3O4吸出，上清液旋蒸或烘干得固体粉末即碳量子点粉末。本发明具有反应时间短，简便易行，纳米Fe3O4可循环利用，便于实现大规模生产的特点，所制备的碳量子点能够稳定的发射出黄色荧光，且量子产率大于20％。
【IPC分类】C09D11/106, C01B31/02, B82Y30/00, C09D11/03, C09K11/65
【公开号】CN105647527
【申请号】
【发明人】陈苏, 刘伟, 汪晓巧
【申请人】南京工业大学
【公开日】2016年6月8日
【申请日】2016年1月22日