核桃壳（以质量比计，粒径4~3mm的核桃 壳:粒径3~2_的核桃壳=7:8)按质量份数比3:2复配;填充材料为:高失水堵漏材料DTR
[0055] 2、常温下，先将桥塞材料与填充材料混合，再投入聚合物，混合均匀，得复合堵漏 材料。
[0056] 3、在搅拌条件下，将混合均匀的堵漏材料缓慢加入清水中，再经充分搅拌10分钟， 配制成堵漏浆液。
[0057]实施例六复合堵漏材料的制备
[0058] 1、按照用10升清水配制堵漏浆液计算，以质量份数计取25g聚合物，1200g桥塞材 料，1253g填充材料；
[0059]聚合物为:特种凝胶ZND;桥塞材料为:碳酸|丐颗粒（以质量比计，粒径2~0.85mm的 碳酸1丐颗粒:粒径<〇. 85mm的碳酸|丐颗粒=9:7)和核桃壳（以质量比计，粒径4~3mm的核桃 壳:粒径3~2mm的核桃壳=7 :8)按质量份数比3 : 2复配;填充材料为：高失水堵漏材料DTR 2、常温下，先将桥塞材料与填充材料混合，再投入聚合物，混合均匀，得复合堵漏材料。
[0060] 3、在搅拌条件下，将混合均匀的堵漏材料缓慢加入清水中，再经充分搅拌10分钟， 配制成堵漏浆液。
[0061] 以下为实验例
[0062]实验例一:使用模拟堵漏试验装置测试复合堵漏材料的堵漏效果 [0063] 采用模拟堵漏试验装置(如中国专利申请CN101672172(公开日2010-03-17)公开 的模拟试验装置及试验方法进行模拟实验），分别使用本发明实施例一、实施例二、实施例 三、实施例四制备的复合堵漏材料，进行对比试验，测试两种材料的堵漏效果。选择影响堵 漏性能的主要因素(时间、裂缝宽度），改变其中一个量，其他条件不变，进行堵漏效果评价， 通过漏失量的变化来反映其对堵漏效果的影响。
[0064]将实施例一、实施例二、实施例三制备的复合堵漏材料、实施例四制备的复合堵漏 材料（即未加入聚合物），加入膨润土基浆中，膨润土基浆组成：10L水+400g膨润土+50gHV-CMC(HV-CMC指高粘度羧甲基纤维素钠溶液）。将膨润土基浆注入模拟漏失通道。
[0065]实验结果：
[0066]实验结果显示，实施例一、实施例二、实施例三制备的复合堵漏材料，漏失量减小， 堵漏材料驻留位置基本在裂缝喉部和腰部，表明对漏失通道封堵成功。实验压力均为 1.5MPa 〇
[0067]实验结果显示，实施例四制备的复合堵漏材料漏失量大，堵漏材料基本都位于裂 缝尾部，即进入裂缝的堵漏材料不能在漏失通道内稳定驻留，在流体压力作用下移动至裂 缝尾部，裂缝尾部宽度小，在尾部驻留，表明封堵漏失通道失败。
[0068] 1、实施例一、二、三和实施例四制备的复合堵漏材料堵漏效果对比实验，结果见表 1：
[0069] 表1实施例一、二、三和实施例四制备的复合堵漏材料的堵漏效果对比
[0070]
[0071]
[0072] 实验例二、实施例一制备的复合堵漏材料不同时间堵漏效果
[0073]采用模拟堵漏试验装置，测试本发明实施例一制备的符合堵漏材料，在缝宽为 1mm，压力为1.5MPa的条件下，测定时间对漏失量的影响。
[0074] 将实施例一制备的复合堵漏材料，加入10L清水中，充分搅拌10分钟。将堵漏浆液 注入模拟装置容器内。
[0075] 结果见说明书附图图1。实验表明，随之时间的延长，漏失量在前10分钟内增幅较 大，10分钟后基本不再增加，证明堵漏材料在漏失通道内形成了稳定的封堵层，也证明堵漏 材料在10分钟内可快速形成有效封堵。本发明提供的堵漏材料适用于地质钻探低压差条件 下堵漏，在1 〇分钟内便可对漏失通道进行快速有效封堵。
[0076] 实验例三、实施例一制备的复合堵漏材料对不同裂缝宽度的堵漏效果
[0077] 采用模拟堵漏试验装置，测试本发明实施例一制备的符合堵漏材料，在压力为 1.5MPa的条件下，测定不同裂缝宽度对漏失量的影响。
[0078] 将实施例一制备的复合堵漏材料，加入10L清水中，充分搅拌10分钟。将堵漏浆液 注入模拟装置容器内。
[0079]在1.5MPa条件下，测定裂缝宽度对漏失量的影响，结果见说明书附图图2。实验结 果表明，裂缝宽度越宽，漏失量越大，当裂缝宽度超过4mm时，漏失量急剧增大，表明封堵材 料对漏失通道的封堵能力下降，但漏失量均小于300ml，封堵效果较好。
[0080] 实验例四、实施例一、实施例五、实施例六制备的复合堵漏材料堵漏效果对比实验
[0081] 采用模拟堵漏试验装置，测试本发明实施例一、五、六制备的复合堵漏材料，在缝 宽为1mm，压力为1.5MPa的条件下，测定漏失量、封堵位置。
[0082]
[0083]虽然实施例五的漏失量较本发明实施例一、二、三的漏失量低，但是实施例五制备 的堵漏剂的实际封堵位置在裂缝口部，封堵层持久性差，不稳定，容易脱落和破坏；另一方 面，随着后续钻进的继续进行，处于裂缝口部的堵层会在冲洗液的冲刷作用及钻柱的机械 扰动作用下被破坏，再次发生漏失冲洗液漏失，即实施例五所显示的堵漏成功属于一种假 象，实施例五所形成的封堵层持久性差，不稳定。
【主权项】
1. 一种堵漏材料，其特征在于，以质量份数计，包括3-5份聚合物，45-47份桥塞材料， 47-50份填充材料;其中所述聚合物为特种凝胶ZND，桥塞材料为碳酸钙颗粒和核桃壳，填充 材料为高失水堵漏材料DTR。2. 根据权利要求1所述的堵漏材料，其特征在于所述特种凝胶ZND的剪切速度在300~ 50(^1范围内时，粘度为100~200mPa · s，特种凝胶ZND的剪切速度5~1(^1范围内时，粘度 范围为5~10Pa · s。3. 根据权利要求1所述的堵漏材料，其特征在于所述桥塞材料中，碳酸钙颗粒的粒径< 2mm，其中以质量份数计，粒径2~0 · 85mm的碳酸f丐颗粒:粒径<0 · 85mm的碳酸f丐颗粒=9:7; 所述桥塞材料中，核桃壳的粒径< 4mm，其中以质量份数计，粒径4~3mm的核桃壳:粒径3~ 2mm核桃壳=7:8;在所述桥塞材料中，碳酸钙颗粒与核桃壳的质量比为3: 2。4. 根据权利要求1所述的堵漏材料，其特征在于所述填充材料为高失水堵漏材料DTR， 由粉状硅藻土、柔性纤维及助滤剂组成。5. 根据权利要求1-4任一项所述的堵漏材料，其特征在于，以质量份数计，由3份特种凝 胶ZND、45份桥塞材料、47份填充材料组成;或者以质量份数计，由5份特种凝胶ZND、45份桥 塞材料、50份填充材料组成;或者以质量份数计，由4份特种凝胶ZND、47份桥塞材料、49份填 充材料组成。6. 权利要求1所述的堵漏材料用于地质岩心钻探堵漏的应用。7. 权利要求5所述的堵漏材料用于地质岩心钻探堵漏的应用。
【专利摘要】本发明提供了一种能适应地质岩心钻探特点的复合堵漏材料，该复合堵漏材料包括3-5份特种凝胶ZND聚合物、45-47份桥塞材料、47-50份填充材料。在现有的地质岩心钻探技术条件下，该复合堵漏材料克服了特种凝胶堵漏技术用于地质钻探工程中堵漏成功率低、甚至无法应用的缺点，能够提高地质岩心钻探恶性漏失堵漏的成功率。
【IPC分类】C09K8/467
【公开号】CN105647495
【申请号】
【发明人】李之军, 董洪栋, 陈礼仪, 裴向军, 王胜, 叶长文, 袁进科
【申请人】成都理工大学
【公开日】2016年6月8日
【申请日】2016年1月28日