界干燥3h，即可得到二氧化硅气凝 胶，将〇. 4g十二烷基硫酸钠溶于96g去离子水，将20g二氧化硅气凝胶用60g无水乙醇润湿后 加入到十二烷基硫酸钠中，搅拌并超声lOmin。然后将其转移到装有搅拌器、回流冷凝管、滴 液漏斗以及温度计的四口烧瓶中，充氮气30min以排除空气，并逐步升温到61°C。开始滴加 90g甲基丙烯酸甲酯，15min内滴完，滴完后，继续搅拌，并且充氮气大约20min后，升温至90 °C，加入0.5g过硫酸钾和0.03g碳酸钾，继续反应10h，冷却至36°C后，即得到生土防水保温 涂料。
[0036]表1不透水性及导热系数
[0037]
[0038] 利用本
【发明内容】
的技术方案进行工艺参数的调整，均可制备生土防水保温涂料， 且在表现出基本相同的不透水性和导热性能。
[0039] 以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况 下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均 落入本发明的保护范围。
【主权项】
1. 生土防水保温涂料，其特征在于，按照下述步骤进行： 步骤1，在80-150重量份正硅酸乙酯中加入0.1-1重量份12mol/L的氯化氢的水溶液中， 室温20-25摄氏度下搅拌5-30min后静置30-180min，随后加入0.01-0.2重量份氢氧化钠固 体，搅拌至其完全溶解，将上述溶液静置2_6h后得到湿凝胶，在湿凝胶中加入0.1-1重量份 甲基丙烯酰氧乙基十二烷基三甲基氯化铵，静置2-6h后，将产物置于C0 2超临界高压萃取装 置中，以C02为介质在温度30-50°C和气压7-10MPa下进行超临界干燥至少lh，即可得到二氧 化硅气凝胶； 步骤2,将0.1-0.5重量份十二烷基硫酸钠溶于50-100重量份去离子水，将步骤1得到的 二氧化娃气凝胶10-20重量份均勾分散在50-60重量份无水乙醇中，然后将分散有二氧化 硅气凝胶的无水乙醇加入到溶有十二烷基硫酸钠的去离子水中并分散均匀，使用惰性气体 进行排除空气，以使反应在无氧条件下进行，并升温至50-70°C ;在维持搅拌条件下滴加80-90重量份甲基丙烯酸甲酯在15-30min内滴加完毕，升温至70-90 °C，加入0.1-0.5重量份过 硫酸钾和0.01-0.05重量份碳酸钾，反应5-10h后冷却，即得到生土防水保温涂料。2. 根据权利要求1所述的生土防水保温涂料，其特征在于，在所述步骤1中，进行超临界 干燥时间为2-3h，以C02为介质进行超临界干燥，温度为35-40 °C，气压为8-9MPa。3. 根据权利要求1所述的生土防水保温涂料，其特征在于，在所述步骤1中，正硅酸乙酯 为100-120重量份，氢氧化钠固体为0.05-0.1重量份，甲基丙烯酰氧乙基十二烷基三甲基 氯化铵为〇. 3-0.8重量份，12mol/L的氯化氢的水溶液为0.3-0.8重量份;在正硅酸乙酯中 加入氯化氢的水溶液中后，室温20-25摄氏度下搅拌10-20min后静置60-120min，搅拌速度 为每分钟100-150转；随后加入氢氧化钠固体，搅拌至其完全溶解，搅拌速度为每分钟 100-150转，将上述溶液静置3-5h后得到湿凝胶，在湿凝胶中加入甲基丙烯酰氧乙基十二 烷基二甲基氯化铵，静置3-5h。4. 根据权利要求1所述的生土防水保温涂料，其特征在于，在所述步骤2中，使用惰性气 体为氮气、氦气或者氩气;使用惰性气体通入反应体系至少30min进行排除空气，以使反应 在无氧条件下进行，优选30-40min;滴加完毕甲基丙烯酸甲酯后，使用惰性气体通入反应 体系进行排除空气，以使反应在无氧条件下进行，通入时间为10-20min，再进行升温;反应 结束后自然冷却至25-40°C，即得到生土防水保温涂料。5. 根据权利要求1所述的生土防水保温涂料，其特征在于，在所述步骤2中，十二烷基硫 酸钠为〇. 2-0.3重量份，去离子水为60-80重量份，步骤1得到的二氧化硅气凝胶为15-18 重量份，无水乙醇为55-60重量份，过硫酸钟为0.2-0.3重量份，碳酸钟为0.02-0.04重量 份。6. 生土防水保温涂料的制备方法，其特征在于，按照下述步骤进行： 步骤1，在80-150重量份正硅酸乙酯中加入0.1-1重量份12mol/L的氯化氢的水溶液中， 室温20-25摄氏度下搅拌5-30min后静置30-180min，随后加入0.01-0.2重量份氢氧化钠固 体，搅拌至其完全溶解，将上述溶液静置2_6h后得到湿凝胶，在湿凝胶中加入0.1-1重量份 甲基丙烯酰氧乙基十二烷基三甲基氯化铵，静置2-6h后，将产物置于C0 2超临界高压萃取装 置中，以C02为介质在温度30-50°C和气压7-10MPa下进行超临界干燥至少lh，即可得到二氧 化硅气凝胶； 步骤2,将0.1-0.5重量份十二烷基硫酸钠溶于50-100重量份去离子水，将步骤1得到的 二氧化娃气凝胶10-20重量份均勾分散在50-60重量份无水乙醇中，然后将分散有二氧化 硅气凝胶的无水乙醇加入到溶有十二烷基硫酸钠的去离子水中并分散均匀，使用惰性气体 进行排除空气，以使反应在无氧条件下进行，并升温至50-70°C ;在维持搅拌条件下滴加80-90重量份甲基丙烯酸甲酯在15-30min内滴加完毕，升温至70-90 °C，加入0.1-0.5重量份过 硫酸钾和0.01-0.05重量份碳酸钾，反应5-10h后冷却，即得到生土防水保温涂料。7. 根据权利要求6所述的生土防水保温涂料的制备方法，其特征在于，在所述步骤1中， 进行超临界干燥时间为2-3h，以C〇2为介质进行超临界干燥，温度为35-40°C，气压为8- 9MPa〇8. 根据权利要求6所述的生土防水保温涂料的制备方法，其特征在于，在所述步骤1中， 正硅酸乙酯为100-120重量份，氢氧化钠固体为0.05-0.1重量份，甲基丙烯酰氧乙基十二 烷基二甲基氯化铵为0.3-0.8重量份，12mol/L的氯化氢的水溶液为0.3-0.8重量份;在正 硅酸乙酯中加入氯化氢的水溶液中后，室温20 - 25摄氏度下搅拌10-20min后静置60-120min，搅拌速度为每分钟100-150转;随后加入氢氧化钠固体，搅拌至其完全溶解，搅拌 速度为每分钟1〇〇-150转，将上述溶液静置3-5h后得到湿凝胶，在湿凝胶中加入甲基丙烯 酰氧乙基十二烷基二甲基氯化铵，静置3-5h。9. 根据权利要求6所述的生土防水保温涂料的制备方法，其特征在于，在所述步骤2中， 使用惰性气体为氮气、氦气或者氩气；使用惰性气体通入反应体系至少30min进行排除空 气，以使反应在无氧条件下进行，优选30-40min;滴加完毕甲基丙烯酸甲酯后，使用惰性气 体通入反应体系进行排除空气，以使反应在无氧条件下进行，通入时间为10-20min，再进 行升温;反应结束后自然冷却至25-40°C，即得到生土防水保温涂料。10. 根据权利要求6所述的生土防水保温涂料的制备方法，其特征在于，在所述步骤2 中，十二烷基硫酸钠为0.2-0.3重量份，去离子水为60-80重量份，步骤1得到的二氧化硅 气凝I父为15-18重量份，无水乙醇为55-60重量份，过硫酸钾为0.2-0.3重量份，碳酸钾为 0.02-0.04重量份。
【专利摘要】本发明公开生土防水保温涂料及其制备方法，将甲基丙烯酰氧乙基十二烷基三甲基氯化铵吸附于湿凝胶表面，经过超临界干燥后，利用气凝胶表面静电吸引作用吸附的甲基丙烯酰氧乙基十二烷基三甲基氯化铵分子上的不饱和键与甲基丙烯酸甲酯在乳液体系下共聚，将共聚物分子链引入气凝胶表面。本发明技术方案中共聚物大分子链均匀包裹在气凝胶骨架表面，可使涂料产物保持三维网状结构，拥有绝佳的保温性能。
【IPC分类】C08F220/14, C01B33/16, C08F220/34, C09D7/12, C09D133/12
【公开号】CN105647325
【申请号】
【发明人】李洪彦, 刘洪丽, 李婧, 李亚静, 杨久俊, 张磊
【申请人】天津城建大学
【公开日】2016年6月8日
【申请日】2016年1月16日