3基透明陶瓷。
[0022]有益效果:
[0023]1.用本发明提供的方法制备的Y2O3基透明陶瓷粉体具有颗粒小、颗粒分布均匀、团聚弱、粒径在80-150nm，粉体成型优异，非常适合大尺寸及结构复杂Y2O3基透明陶瓷的制备。
[0024]2.本发明提供的方法在制备Y2O3基透明陶瓷粉体的过程中，选用高纯的原料粉体，并严格控制喷射过程、抽滤过程、煅烧过程中杂质的引入，制备出的粉体颗粒化学纯度高、多组分均匀性好、烧结活性高。Y2O3基透明陶瓷在1064nm处透过率高，非常适合用于高光学质量Y2O3基透明陶瓷的制备。
[0025]3.本发明提供的Y2O3基透明陶瓷喷射共沉淀粉体，产量和产率高，陈华时间可在很大的范围内变动且对粉体没有明显的影响，喷射速率比一般共沉淀明显大，可缩短实验周期，对实验时间安排要求不苛刻，可有效提高产量和降低生产成本，非常适合Y2O3基透明陶瓷材料的(半)工业化生产。
【附图说明】
[0026]图1为装置示意图，其中I为空气压缩机、2为空气过滤器、3为T型接头、4为喷头、5为搅拌器、6为铁架台、7为反应容器、8为蠕动栗、9为试剂杯；
[0027]图2为实例I制备粉体的XRD图；
[0028]图3为实例I制备粉体的SEM图；
[0029]图4为采用实例I制备粉体烧制成的Y2O3透明陶瓷照片。
【具体实施方式】
[0030]下面结合具体实例对本发明做进一步的说明，但不应以此限制本发明的保护范围。
[0031]实施例1:纯Y2O3粉体
[0032]配制硝酸钇溶液，浓度为3.0moI/L，采用口径为0.5mm的聚四氟乙烯喷嘴在搅拌速率为500r/min的情况下将1.5mol/L的碳酸氢铵和氨水的混合溶液喷射进硝酸钇溶液中，碳酸氢铵与氨水的摩尔浓度比为1:2，空气压缩机压强300KPa，蠕动栗供液速率为5ml/min，4级空气过滤器，调节pH值至8。
[0033]喷射结束后继续搅拌10分钟。将得到的溶液在室温下静止陈化12h。陈化结束后抽滤，抽滤速度为60ml/min，得到前驱体，将得到的前驱体用去离子水清洗3次，无水乙醇清洗3次，以充分去除残留的酸根离子等杂质，去离子水与溶液体积比为1:1，无水乙醇与溶液的体积比为1:2。将清洗后的前驱体在60°(:的烘箱干燥24小时，干燥后，再1250°(:煅烧411。得到纳米近球状氧化乾粉体。
[0034]由XRD衍射图谱分析可以看出得到的是纯的立方相氧化钇相，如图2。将粉体放在扫描电子显微镜下观测，可以看出粉体颗粒呈近球形，颗粒分散性好，颗粒大小分布均匀，平均粒径为120nm如图3。采用这种方法制备的粉体在1700 °C真空烧制8小时的Y2O3透明陶瓷在1064nm处透过率达81.5 %，如图4。
[0035]实施例2: (Nd0.Q5Y0.95) 203透明陶瓷粉体
[0036]按n(Nd):n(Y) = 0.05:0.95的比例配制稀土硝酸溶液，浓度为0.05mol/L，采用口径为0.1111111的聚四氟乙烯喷嘴在搅拌速率为30(^/1^11的情况下将10.011101/1的碳酸氢铵和氨水的混合溶液喷射进硝酸钇溶液中，碳酸氢铵与氨水的摩尔浓度比为I: 5，空气压缩机压强10KPa，蠕动栗供液速率为2ml/min，3级空气过滤器，调节pH值至7。
[0037]喷射结束后继续搅拌10分钟。将得到的溶液在室温下静止陈化12h。陈化结束后抽滤，抽滤速度为50ml/min，得到前驱体，将前驱体用去离子水清洗5次，无水乙醇清洗4次，以充分去除残留的酸根离子等杂质，去离子水与溶液的体积比为I: I，无水乙醇与溶液的体积比为1:1。将清洗后得到的前驱体在70°C的烘箱干燥12小时，干燥后，在900°C煅烧6h。得到纳米近球状氧化钇基粉体。
[0038]由XRD衍射图谱分析可以看出得到的粉体是立方相。将粉体放在扫描电子显微镜下观测，可以看出粉体颗粒呈近球形，颗粒分散性好，颗粒大小分布均匀，平均粒径为
11Onm。采用这种方法制备的粉体烧制的透明陶瓷在1064nm处透过率达80.9 %。
[0039]实施例3:(Ho0.15Y().85)203透明陶瓷粉体
[0040]按n(Ho):n(Y) =0.15:0.85的比例配制稀土硝酸溶液，浓度为5.0mol/L，采用口径为1.0mm的聚四氟乙稀喷嘴在搅拌速率为600r/min的情况下将0.05mol/L的碳酸氢钱和氨水的混合溶液喷射进硝酸钇溶液中，碳酸氢铵与氨水的摩尔浓度比为2:1，空气压缩机压强800KPa，蠕动栗供液速率为20ml/min，5级空气过滤器，调节pH值至9。
[0041]喷射结束后继续搅拌10分钟。将得到的溶液在室温下静止陈化48h。陈化结束后抽滤，抽滤速度为80ml/min，得到前驱体，将前驱体用去离子水清洗4次，无水乙醇清洗5次，以充分去除残留的酸根离子等杂质，去离子水与溶液的体积比为1:2，无水乙醇与溶液的体积比为1:2。将清洗后得到的前驱体在80°C的烘箱干燥48小时，干燥后，在1100°C煅烧3h。得到纳米球状氧化钇基粉体。
[0042]由XRD衍射图谱分析可以看出得到的粉体是立方相。将粉体放在扫描电子显微镜下观测，可以看出粉体颗粒呈球形，颗粒分散性好，颗粒大小分布均匀，平均粒径为80nm。采用这种方法制备的粉体烧制的透明陶瓷在1064nm处透过率达81.0%。
【主权项】
1.一种Y2O3基透明陶瓷粉体的喷射共沉淀制备方法，其特征在于所制备的透明陶瓷粉体满足下式所示的Y2O3组分:(Y1-xREx)203 ；0.0<x<0.15, RE为稀土元素铈、镨、钕、钐、铕、镝、钬、铒、铥或镱中的一种，具体步骤如下: A.按(Y1-XREs)2O3,0.0< X < 0.15配置稀土离子硝酸盐溶液;配置氨水和碳酸氢铵的复合沉淀剂溶液； B.喷射共沉淀过程，将复合沉淀剂溶液以喷射雾化的方式注入到稀土离子硝酸盐溶液中，喷射至PH值在7?9之间共沉淀过程结束； C.静止陈化，陈化后再依次加入去离子和无水乙醇抽滤、烘干、煅烧，得到纳米球状Y2O3基透明陶瓷粉体。2.按权利要求1所述的喷射共沉淀制备方法，其特征在于步骤A中稀土离子硝酸盐溶液的浓度即Y3+和RE3+硝酸盐的总浓度为0.05?5.0mol/L;氨水和碳酸氢铵的复合沉淀剂溶液的浓度为0.05-1011101/1，其中碳酸氢钱与氨水的摩尔浓度比为1:(0.5?5)。3.按权利要求1所述的喷射共沉淀制备方法，其特征在于步骤B中喷射共沉淀过程参数分别为:空气压缩机压强100KPa-800KPa，蠕动栗供夜速率为2?20ml/min，混合沉淀溶液搅拌速率为300?600r/min，喷嘴口径为0.1?1.0mm;喷嘴材质为聚四氟乙稀。4.按权利要求1所述的喷射共沉淀制备方法，其特征在于步骤C中静止陈化时间为0.5?48h ；抽滤的速度为50?80ml/min ；加入的去离子水量或无水乙醇与沉淀溶液的体积比均为1: (I?2)，次数均为3?5次。5.按权利要求1所述的喷射共沉淀制备方法，其特征在于步骤C中所述的烘干温度为50?800C，烘干时间为12?48h;所述的煅烧温度为900?1300°C，煅烧时间为2_6h。6.按权利要求1所述的喷射共沉淀制备方法，其特征在于所制备的Y2O3基透明陶瓷粉体为球形或近球形，平均粒径为80?150nmo
【专利摘要】本发明涉及一种Y2O3基透明陶瓷粉体的喷射共沉淀制备方法，先分别配置稀土离子(包括Y3+和RE3+)硝酸盐溶液、氨水和碳酸氢铵的复合沉淀剂溶液；然后将复合沉淀剂溶液以喷射雾化的方式注入到稀土离子硝酸盐溶液中，喷射至pH值在7～9之间共沉淀过程结束；最后静止陈化，再依次加入去离子和无水乙醇抽滤、烘干、煅烧，得到纳米近球状Y2O3基透明陶瓷粉体。用本发明提供的方法制备的Y2O3基透明陶瓷粉体具有颗粒小、颗粒分布均匀、团聚弱、粒径在80-150nm，粉体成型优异，非常适合Y2O3基透明陶瓷材料的(半)工业化生产。
【IPC分类】C04B35/505
【公开号】CN105645959
【申请号】
【发明人】张乐, 李正, 杨浩, 陈浩, 王骋, 乔学斌, 唐定远, 沈德元
【申请人】江苏师范大学
【公开日】2016年6月8日
【申请日】2015年12月25日