大而广泛的应用前景。此外，此方法工艺设备简单，操作方便，能耗低，制备周期短，易于大规模生产，有利于实现工业化应用。
[0028]以下进一步列举出一些示例性的实施例以更好地说明本发明。应理解，本发明详述的上述实施方式，及以下实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。另外，下述工艺参数中的具体配比、时间、温度等也仅是示例性，本领域技术人员可以在上述限定的范围内选择合适的值。
[0029]实施例1
通过溶胶凝胶法制备成分为0.50Bi (Mg1/2Ti1/2)03-0.5(^1103的粉体。在粉体中加入总物料质量分为5wt %的PVA通过球磨机混合均匀后，在50MPa的压力通过冷等加压压制成坯料。在压制好的坯料上覆盖一层相同成分的粉料，然后倒扣上一个坩祸，以4°C /h的升温速率升至1050°C保温20小时，然后以4°C /h的降温速率降至室温，得到块体陶瓷材料。将块体材料加工成一定的形状和尺寸后涂覆上银电极，在在硅油中极化20分钟，极化温度为150°C，极化电压为3KV/mm ；
采用西安交通大学电子材料研究所生产的GJW-1型高温介电温谱测试系统确定样品的居里温度，通过中国科学院声学所生产的ZJ-3A型准静态d33测量仪测试样品的常温压电常数，对实施例1中制备的压电单晶进行测试，得到实施例1制得的压电单晶居里温度为485-4950C，压电常数为80-120pC/N，此外样品在700°C的温度下退货2h后，其压电常数仍高于 100pC/N。
[0030]实施例2
通过共沉淀法制备成分为0.45Bi (Mg1/2Ti1/2)03-0.55PbTi03的粉体，在粉体中加入总物料质量分为10被％的PVB通过球磨机混合均匀后，在300MPa的压力通过压片机压制成坯料。在压制好的坯料上覆盖一层相同成分的粉料，然后倒扣上一个坩祸，以3°C /h的升温速率升至1050°C保温10小时，然后以3°C /h的降温速率降至室温，得到块体陶瓷材料。将块体材料加工成一定的形状和尺寸后涂覆上银电极，在在硅油中极化25分钟，极化温度为130°C，极化电压为4KV/mm ；
经测试，实施例2制得的压电单晶居里温度为497-500°C，压电常数为75-110pC/N，此外样品在750°C的温度下退货2h后，其压电常数仍高于90pC/N。
[0031]实施例3
将高纯MgO、T12, Bi2O3以及Pb 304和PbO的混合物按化学式0.40Bi (Mg 1/2Ti1/2)O3-0.60PbTi03的化学计量比配料，此外加入总物料摩尔分数为2 %的MnO 2，通过球磨机混合均匀后，利用固相反应制备粉体。在粉体中加入总物料质量分为6wt %的PVA通过球磨机再次混合均匀后，在500MPa的压力通过压片机压制成坯料。在压制好的坯料上覆盖一层相同成分的粉料，然后倒扣上一个坩祸，以0.50C /h的升温速率升至1100°C保温10小时，然后以0.50C /h的降温速率降至室温，得到块体陶瓷材料。将块体材料加工成一定的形状和尺寸后涂覆上铂电极，在在硅油中极化30分钟，极化温度为120°C，极化电压为5KV/mm ;
经测试，实施例3制得的压电单晶居里温度为500-510°C，压电常数为75-100pC/N，机电耦合系数为42% -46%，介电损耗为1% _3%，此外样品在800°C的温度下退货2h后，其压电常数仍达到85pC/N左右。
[0032]实施例4
通过溶胶凝胶法制备成分为0.38Bi (Mg1/2Ti1/2) O3-0.62PbTi03的粉体(其XRD如图1所示)，在粉体中加入总物料质量分为7wt%的PVA通过球磨机混合均匀后，在200MPa的压力通过压片机压制成坯料。在压制好的坯料上覆盖一层相同成分的粉料，然后倒扣上一个坩祸，以2°C /h的升温速率升至1150°C保温2小时，然后以2°C /h的降温速率降至室温，得到块体陶瓷材料。将块体材料加工成一定的形状和尺寸后涂覆上铂电极，在在硅油中极化35分钟，极化温度为80 °C，极化电压为6KV/mm ;
从图1中，可以看出，生长出来的钛镁酸铋-钛酸铅单晶为纯的四方相钙钛矿结构；经测试，实施例4制得的压电单晶居里温度为505-520°C，压电常数为70-100pC/N，机电耦合系数为40% -45%，介电损耗为1% -2.5%，此外样品在800°C的温度下退货2h后，其压电常数仍达到80pC/N。
[0033]实施例5
将高纯MgO、T12, Bi2O3以及Pb 304和PbO的混合物按化学式0.20Bi (Mg 1/2Ti1/2)O3-0.80PbTi03的化学计量比配料，此外加入总物料摩尔分数为2%的Nb 205，在球磨机中混合均匀，利用固相反应获得粉体。在粉体中加入总物料质量分为7wt %的PVB通过球磨机再次混合均匀后，在10MPa的压力通过冷等静压压制成坯料。在压制好的坯料上覆盖一层相同成分的粉料，然后倒扣上一个坩祸，以6°C /h的升温速率升至1100°C保温10小时，然后以6°C /h的降温速率降至室温，得到块体陶瓷材料。将块体材料加工成一定的形状和尺寸后涂覆上铂电极，在在硅油中极化40分钟，极化温度为25°C，极化电压为7KV/mm。
【主权项】
1.一种四方相钛镁酸铋-钛酸铅基压电陶瓷的制备方法，其特征在于，所述四方相钛镁酸铋-钛酸铅基压电陶瓷的组成化学式为(1-X) Bi (Mg1/2Ti 1/2) O3 -JfbT13，其中0.50 ^ 0.90，所述方法包括: 1)按所述四方相钛镁酸铋-钛酸铅基压电陶瓷组成化学式中金属元素之间的摩尔比，称取金属氧化物粉末，其中，Bi的氧化物为Bi2O3, Mg的氧化物为MgO，Ti的氧化物为T12,Pb的氧化物为PbO和/或Pb3O4; 2)先将步骤I)称量金属氧化物粉末均匀混合后进行成型处理得到压电陶瓷素坯，然后将压电陶瓷素坯在1000-1200°C烧结得到块体陶瓷； 3)将步骤2)制备的块体陶瓷被覆上银电极或铂电极，在硅油中进行极化处理。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，0.55 ^ 0.70。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，0.58 ^ 0.64。4.根据权利要求1-3中任一所述的制备方法，其特征在于，所述金属氧化物粉末中还含有用于掺杂四方相钛镁酸铋-钛酸铅基压电陶瓷的Mn02、Cr2O3, CuO、Nb205、La2O3, N1和/或ZnO，掺杂的金属氧化物摩尔比不超过所述压电陶瓷中Bi和Pb元素摩尔之和的5%。5.根据权利要求1-4中任一所述的制备方法，其特征在于，所述金属氧化物粉末中还添加有粘结剂，粘结剂包括PVA、PVB,所述粘结剂质量为金属氧化物粉末的5-10wt%。6.根据权利要求1-5中任一所述的制备方法，其特征在于，通过在50-500MPa下、对原料粉末冷等静压压制或压片机压制得到所述压电陶瓷素坯。7.根据权利要求1-6中任一所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中烧结时间为1-20小时，升温速率和降温速率为0.5-60C /分钟。8.根据权利要求1-7中任一所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中在硅油中极化20-40分钟，极化温度为25-150°C，极化电压为3-7 KV/mm。
【专利摘要】本发明涉及一种四方相钛镁酸铋-钛酸铅基压电陶瓷的制备方法，所述四方相钛镁酸铋-钛酸铅基压电陶瓷的组成化学式为(1-<i>x</i>)Bi(Mg1/2Ti1/2)O3？-<i>x</i>PbTiO3，所述方法包括：1）称取金属氧化物粉末；2）先将步骤1）称量金属氧化物粉末均匀混合后进行成型处理得到压电陶瓷素坯，然后将压电陶瓷素坯在1000-1200℃烧结得到块体陶瓷；3）将步骤2）制备的块体陶瓷被覆上银电极或铂电极，在硅油中进行极化处理。
【IPC分类】C04B35/622, C04B35/475, C04B35/472
【公开号】CN105645955
【申请号】
【发明人】刘锦峰, 许桂生, 杨丹凤, 陈夏夏, 朱秀, 田彦锋
【申请人】中国科学院上海硅酸盐研究所
【公开日】2016年6月8日
【申请日】2014年11月18日