发和应用具有重要的现实意义。
[0034]实施例1
1)采用水平管式炉作为反应设备，在所述水平管式炉内设置内径为40mm的刚玉管作为反应室，刚玉管两端用法兰连接气路系统；
2)将Ig高纯度金属In颗粒作为原料，放入经过1300°C煅烧后的陶瓷舟中，并将陶瓷舟置于管式炉的原料区；
3)采用Si片(尺寸:20*20mm2)作为衬底，将其放置到衬底区；
4)设定原料区和衬底区的加热温度和保温时间，进行化学气相沉积实验制备本发明的I112O3八面体纳米颗粒。反应中设定原料区的温度为10000C，保温5min，然后降低至800°C，保温60min;降温速率设定为50°C/min(降温方法为自然降温)。衬底区温度设为500°C，保温5min，然后提高到600°(:，保温901^11;升温速率为50°(:/1^11。加热结束后自然冷却至室温，制备过程结束。
[0035]5)加热前通入200 sccm高纯氩气30min排出反应室内空气；当加热区温度(1000°C)和衬底区温度(500°C)达到设定温度后，调整为49 sccm高纯氩气和I sccm高纯氧气，经过三通阀混合后通入反应室，通入该载气保持至整个加热过程结束;然后再次将混合载气调整为50 sccm氩气，待设备自然冷却到室温后停止。
[0036]6)实验结束后取出衬底，采用粉末多晶法对反应产物进行X射线衍射测量其晶相，确认为立方相，如图4所示;采用扫描电子显微镜观察其形貌，如图5所示。从图中可以看出大量均匀的八面体纳米颗粒沉积到衬底上，其平均粒度为I 10nm左右。
[0037]实施例2
与实施例1相比，保持其他条件不变，为了得到尺度较小的In2O3八面体纳米颗粒，调控原料区和衬底区的温差减小到100° (第二加热阶段原料区加热温度为800°C，衬底区加热温度为700°C);采用扫描电子显微镜观察其形貌，如图6所示。从图中可以看出，合成了尺度均勾的I112O3八面体纳米颗粒，其平均粒径在600 nm左右。
[0038]实施例3
与实施例1相比，保持其他条件不变，为了得到尺度较大的In2O3八面体纳米颗粒，调控原料区和衬底生长区的温差为300° (第二加热阶段原料区加热温度为800°C，衬底区加热温度为500°C);采用扫描电子显微镜观察其形貌，如图7所示。从图中可以看出，合成了尺度均勾的I112O3八面体纳米颗粒，其平均粒径在1700 nm左右。
[0039]从实施例1-3的结果可以看出，通过调控第二生长阶段加热区和衬底区的温差能够对In2O3八面体纳米颗粒的粒径进行调控，大的温差利于大尺寸In2O3八面体纳米颗粒的生长，而小的温差利于小尺寸In2O3八面体纳米颗粒的生长。温差控制粒径的原理为:小的温差提供了低的反应物过饱和度，因此反应物分子沉积到衬底表面的数量就较少，从而导致纳米颗粒的生长速度较慢，得到的尺寸较小。相反，大的温差提供了高的反应物过饱和度，因此反应物分子沉积到衬底表面的数量就多，从而导致纳米颗粒的生长速度较快，得到纳米颗粒的尺寸较大。
[0040]对比例
为了验证本方法的制备原理，对比例中给出了传统实验方法的制备结果。与实施例1相比，对比例的具体实验过程如下:加热前用200 sccm高纯氩气30min排出反应室内空气；原料区的温度设定为10000C，保温60 min，衬底区温度设定为500°C，保温90 min;加热开始后载气调整为49 sccm高纯氩气和I sccm高纯氧气，通入该载气并保持至反应结束设备自然冷却到室温后停止。采用扫描电子显微镜观察其形貌，如图8所示。从图中可以看出，各种尺寸的In2O3八面体纳米颗粒沉积到衬底上，小的有几十纳米，大的几个微米，其尺寸分部较宽。
[0041]以上实施例仅是本发明若干种优选实施方式中的几种，应当指出，本发明不限于上述实施例;对于本领域的普通技术人员来说，依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明所要求保护的技术方案的精神和范围。
【主权项】
1.一种尺寸均勾In2O3八面体纳米颗粒的制备方法，其特征在于，步骤为: 1)在反应容器内设置可独立控温的两个温区，分别为原料区和衬底区，以高纯度的In金属颗粒作为原料，放置于原料区;在衬底区放入衬底； 2)反应前，向反应容器内通入载气，将反应容器内的空气排出； 3)对原料区和衬底区分别加热，原料区的温度为900-1000°C，保温;衬底区的温度为400-500 °C，保温； 4)当原料区和衬底区温度达到上述温度后，调整为载气与氧气的混合气体，保持至整个加热过程结束； 5)步骤3)中保温结束后，原料区降温至700-800°C，保温;衬底区升温至500-700°C，保温;保温结束后自然冷却至室温，制备过程结束，得到本发明的In2O3八面体纳米颗粒； 6 )保温结束后，将混合气体调整为纯载气，并保持至反应设备自然冷却到室温后停止。2.根据权利要求1所述的一种尺寸均匀In2O3八面体纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中采用陶瓷舟承载原料，使用前将陶瓷舟经过1200-1500°C煅烧处理，所述陶瓷舟放置于原料区。3.根据权利要求1所述的一种尺寸均匀In2O3八面体纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中衬底采用Si片。4.根据权利要求1所述的一种尺寸均匀In2O3八面体纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中原料金属In颗粒的纯度≥99.99%，粒径< 0.5mm。5.根据权利要求1所述的一种尺寸均匀In2O3八面体纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中载气为氮气或惰性气体，通入载气流量为100-200 sccm，时间为30_60min，所述载气的纯度2 99.999%。6.根据权利要求1所述的一种尺寸均匀In2O3八面体纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中原料区和衬底区的保温时间为3-8min，衬底区的温度与原料区的温度在时间上保持同步。7.根据权利要求1所述的一种尺寸均匀In2O3八面体纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中载气与氧气的体积比为40-50:1-3，所述载气及氧气的纯度均I 99.999%。8.根据权利要求1所述的一种尺寸均匀In2O3八面体纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤5)中原料区降温后保温时间为50-90min，衬底区升温后保温时间为70-90min。9.根据权利要求1-8任一项所述的一种尺寸均匀In2O3八面体纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤5)中原料区降温后和衬底区升温后的温差为100-300°C。10.根据权利要求9所述的一种尺寸均匀In2O3八面体纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤5)中原料区降温速率为40-60°C/min，沉淀区升温速率为40-60°C/min。
【专利摘要】本发明公开了一种尺寸均匀In2O3八面体纳米颗粒的制备方法，步骤为：1）在反应容器内设置原料区和衬底区，以In金属为原料，2）反应前，通入载气将反应容器内的空气排出；？3）对原料区和衬底区分别加热，保温；4）加热后调整为载气与氧气的混合气体；5）步骤3）中保温结束后，原料区降温并保温；衬底区升温并保温；保温结束后自然冷却至室温，制备过程结束。本发明是通过对反应过程中过饱和度的调控，实现了晶体生长中近一次性形核和晶核的同步生长，制备了尺寸均匀可控的In2O3八面体纳米颗粒，其制备原理对于其它材料体系纳米结构的尺寸及其均匀性控制具有重要的指导意义。
【IPC分类】C01G15/00
【公开号】CN105645464
【申请号】
【发明人】燕友果, 周丽霞, 张军, 刘冰, 孙晓丽, 牛氓
【申请人】中国石油大学(华东)
【公开日】2016年6月8日
【申请日】2016年4月11日