锂离子电池负极材料使用。上述沥青硬炭材料具有比表面积较小、平均粒径适宜、灰分含量较少的优点，更适宜作为锂离子电池负极材料使用。
[0030]以下结合具体实施例对本发明作进一步详细描述，这些实施例不能理解为限制本发明所要求保护的范围。
[0031]实施例1
[0032]将20kg粒度小于3毫米的煤液化沥青(软化点120°C)加入到加热罐中于300°C加热。将加热后的煤液化沥青放置于薄膜蒸发器中，在300°C、真空负压1Pa条件下进行蒸馏，蒸馏4h得到液化重油和沥青类物质(软化点为250°C)。
[0033]将沥青类物质用颚式破碎机粉碎至小于1_，放置于气氛炉中，在空气气氛下，400°(:恒温氧化2小时，降温后得到固化后的沥青类物质;将固化后的沥青类物质进行气流粉碎机粉碎筛分，得到平均粒径为15微米的粉体。
[0034]将上述粉体在高温气氛炉中，氮气气氛下，1000°C炭化6小时，冷却后得到平均粒径为15微米的沥青硬炭材料，其比表面积为20m2/g，灰分含量为0.05wt %。
[0035]实施例2
[0036]将20kg粒度小于3毫米的煤液化沥青(软化点150°C)加入到加热罐中于330°C加热。将加热后的煤液化沥青放置于薄膜蒸发器中，在300°C、真空负压20Pa条件下进行蒸馏，蒸馏6h得到液化重油和沥青类物质(软化点为245°C)。
[0037]将沥青类物质用颚式破碎机粉碎至小于1_，放置于气氛炉中，在空气气氛下，500°(:恒温氧化I小时，降温后可以得到固化后的沥青类物质;将固化后的沥青类物质进行气流粉碎机粉碎筛分，得到平均粒径为5微米的粉体。
[0038]将上述粉体在高温气氛炉中，氮气气氛下，1500°C炭化3小时，冷却后得到平均粒径为5微米的沥青硬炭材料，其比表面积为1m2/g，灰分含量0.03wt %。
[0039]实施例3
[0040]将20kg粒度小于3毫米的煤液化沥青(软化点160°C)加入到加热罐中于350°C加热，将加热后的煤液化沥青放置于薄膜蒸发器中，在300°C、真空负压15Pa条件下进行蒸馏，蒸馏5h得到液化重油和沥青类物质(软化点为250°C)。
[0041]将沥青类物质用颚式破碎机粉碎至小于1_，放置于气氛炉中，在空气气氛下，450°(:恒温氧化I小时，降温后得到固化后的沥青类物质;将固化后的沥青类物质进行气流粉碎机粉碎筛分，得到平均粒径为10微米的粉体。
[0042]将上述粉体在高温气氛炉中，氮气气氛下，1300°C炭化4小时，冷却后得到平均粒径为1微米的沥青硬炭材料，其比表面积为15m2/g，灰分含量为0.08wt %。
[0043]实施例4
[0044]将20kg粒度小于3毫米的煤液化沥青(软化点120°C)加入到加热罐中于300°C加热，将加热后的煤液化沥青放置于薄膜蒸发器中，在370°C、真空负压1Pa条件下进行蒸馏，蒸馏5h得到液化重油和沥青类物质(软化点为255°C)。
[0045]将沥青类物质用颚式破碎机粉碎至小于1_，放置于气氛炉中，在空气气氛下，450°(:恒温氧化2小时，降温后得到固化后的沥青类物质;将固化后的沥青类物质进行气流粉碎机粉碎筛分，得到平均粒径为10微米的粉体。
[0046]将上述粉体在高温气氛炉中，氮气气氛下，1300°C炭化4小时，冷却后得到平均粒径为1微米的沥青硬炭材料，其比表面积为12m2/g，灰分含量为0.07wt %。
[0047]实施例5
[0048]将20kg粒度小于3毫米的煤液化沥青(软化点110°C)加入到加热罐中于300°C加热，将加热后的煤液化沥青放置于薄膜蒸发器中，在280°C、真空负压5Pa条件下进行蒸馏，蒸馏5h得到液化重油和沥青类物质(软化点为240°C)。
[0049]将沥青类物质用颚式破碎机粉碎至小于1_，放置于气氛炉中，在空气气氛下，450°(:恒温氧化2小时，降温后得到固化后的沥青类物质;将固化后的沥青类物质进行气流粉碎机粉碎筛分，得到平均粒径为10微米的粉体。
[0050]将上述粉体在高温气氛炉中，氮气气氛下，9000C炭化6小时，冷却后得到平均粒径为10微米的沥青硬炭材料，其比表面积为20m2/g，灰分含量为0.10wt%。
[0051]从以上的数据中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果:
[0052]利用本发明提供的制备方法，以煤液化沥青为原料，将其进行薄膜蒸馏，可以显著提高沥青类物质的软化点。以该沥青类物质制备硬炭材料，得到的硬炭材料具有比表面积小、粒径适宜、灰分含量少的优点。该煤液化沥青作为煤液化残渣的溶剂萃取产物，能够制得性能较好的硬炭材料，对于拓宽煤液化残渣的应用领域、避免资源的浪费、提高煤液化厂的整体经济效益具有重要的现实意义。
[0053]以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种沥青硬炭材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤: 将熔融的煤液化沥青进行薄膜蒸馏，得到液化重油和沥青类物质； 将所述沥青类物质固化、粉碎，得到沥青粉体；以及 将所述沥青粉体进行炭化处理，得到所述沥青硬炭材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将熔融的所述煤液化沥青进行所述薄膜蒸馏的过程中，蒸馏温度为300?370°C、真空负压为10?20Pa。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，将所述沥青粉体进行所述炭化处理的步骤包括:在氮气或惰性气体气氛下，将所述沥青粉体置于1000?1500°C温度下保持3?6h，冷却后得到所述沥青硬炭材料。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，将所述沥青类物质固化的步骤包括: 在空气气氛下，将所述沥青类物质在400?500 °C温度下氧化I?2h，冷却后得到固化后的所述沥青类物质。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，将所述沥青类物质粉碎的步骤包括: 将固化后的所述沥青类物质粉碎至平均粒径为5?15μπι，得到所述沥青粉体。6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，将所述沥青类物质进行固化的步骤之前，先将所述沥青类物质粉碎至平均粒径< 1_。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，熔融的所述煤液化沥青由以下方法制备而成:将软化点为120?160 °C的煤液化沥青加热至300?350°C，得到熔融的所述煤液化沥青。8.—种沥青硬炭材料，其特征在于，所述沥青硬炭材料由权利要求1至7中任一项所述的制备方法制备而成。9.根据权利要求8所述的沥青硬炭材料，其特征在于，所述沥青硬炭材料的平均粒径为5?15μηι，比表面积为10?20m2/g，灰分含量低于0.10wt%。10.权利要求8或9所述的沥青硬炭材料作为锂离子电池负极材料的应用。
【专利摘要】本发明公开了一种沥青硬炭材料、其制备方法及其应用。该制备方法包括以下步骤：将熔融的煤液化沥青进行薄膜蒸馏，得到液化重油和沥青类物质；将沥青类物质固化、粉碎，得到沥青粉体；以及将沥青粉体进行炭化处理，得到沥青硬炭材料。上述制备方法中，以煤液化沥青为原料制备沥青硬炭材料。煤液化沥青本身的软化点较低，对其进行薄膜蒸馏后，可以将其中高软化点的沥青类物质更彻底地从液化重油中分离出来，得到高软化点的沥青类物质。以该沥青类物质作为原料，经历固化、粉碎、炭化步骤后，能够制得比表面积较小、平均粒径合适、灰分含量较少的综合性能达标的沥青硬炭材料。
【IPC分类】C01B31/02, H01M4/583, H01M10/0525
【公开号】CN105645379
【申请号】
【发明人】常鸿雁, 李克健, 章序文, 张元新, 程时富, 向柠
【申请人】神华集团有限责任公司, 中国神华煤制油化工有限公司, 中国神华煤制油化工有限公司上海研究院
【公开日】2016年6月8日
【申请日】2016年1月11日