的4/5，极大提高了钎焊效率。
[0039]实施例2
[0040]本实施例提供一种高导热导电型银钎焊膏的制备方法，与实施例1的不同之处在于:增加了焊膏中石墨烯的添加比例，增加了三辊研磨机的研磨次数，同时改变了其他相关参数。
[0041]本实施例2高导热导电型银钎焊膏的制备基本操作步骤如下:
[0042]第一步，称取20g石墨粉放入干净的球磨罐内，并按球料比5:1称取不锈钢球(直径5mm与15mm数量比4:1)。然后添加50ml无水乙醇后加盖密封，放入行星球磨机球磨24h(自转1200rpm，公转600rpm)，取出烘干磨碎，得到干燥的石墨稀。
[0043]第二步，将第一步得到的石墨稀以20wt%的添加量加入到聚丁烯胶体(粘度SOOOcp)中，得到石墨烯/聚丁烯分散体系。
[0044]第三步，在石墨烯/聚丁烯中加入银铜磷焊粉(六8:01:? = 15:80:5)，以及硼酸、氟化钾和氟硼酸钾。其中焊粉的添加比例为90wt%，硼酸、硼酸钠、与氟硼酸钾的添加比例分别为2.1wt% ,1.8wt%，1.1wt%，剩余为石墨稀/聚丁稀胶分散体系。
[0045]第四步，将第三步得到的石墨烯/聚丁烯/焊粉/钎剂混合体系放入三辊研磨机研磨200次，得到石墨烯均匀分散的高导热导电型银钎焊膏。
[0046]所得到的焊膏中石墨烯均匀分散在焊膏中，不发生团聚。提高石墨烯的添加量后钎焊时间进一步缩短，为未添加石墨烯焊膏的2/3，焊接效率得到进一步提高。
[0047]实施例3
[0048]本实施例提供一种高导热导电型银钎焊膏的制备方法，与实施例1的不同之处在于:增加了三辊研磨机的研磨次数并且增加了焊膏中载体的粘度，同时改变了焊粉和钎剂的种类，以及相关参数。
[0049]本实施例3高导热导电型银钎焊膏的制备基本操作步骤如下:
[0050]第一步，称取1g石墨粉放入干净的球磨罐内，并按球料比15:1称取不锈钢球(直径5mm与15mm数量比4:1)。然后添加75ml无水乙醇后加盖密封，放入行星球磨机中球磨15h(自转1200rpm，公转600rpm)，取出烘干磨碎，得到干燥的石墨稀。
[0051 ]第二步，将第一步得到的石墨稀以1wt %的添加量加入到聚甲基丙烯酸甲酯胶体(粘度30000Cp)中，初步搅拌得到石墨烯/聚甲基丙烯酸甲酯体系。
[0052]第三步，在石墨烯/聚甲基丙烯酸甲酯体系中加入银铜锌镉焊粉(Ag:Cu:Zn:Cd =30:28:21:21)，以及氧化硼和氟硼酸钾，搅拌均匀。其中焊粉的添加比例为55wt%，氧化硼与氟硼酸钾的添加比例分别为10wt%，10wt%，剩余为石墨烯/聚甲基丙烯酸甲酯。
[0053]第四步，将第三步得到的石墨烯/聚甲基丙烯酸甲酯/焊粉/钎剂混合体系放入三辊机研磨100次，得到石墨烯均匀分散的高导热导电型银钎焊膏。
[0054]所得到的焊膏钎焊效率高，且石墨烯分散性好，能够在3个月内不团聚或上浮，能够稳定保存。
[0055]实施例4
[0056]本实施例提供一种高导热导电型银钎焊膏的制备方法，基本操作步骤如下:
[0057]第一步，在水(作为稀释溶剂)中加入聚乙二醇，搅拌均匀，配置粘度为7000cp的载体。将石墨稀以1wt %的添加量加入到载体中，搅拌得到石墨烯/聚乙二醇/水混合物。
[0058]第二步，在石墨稀/聚乙二醇/水混合物中加入银铜锌焊粉(Ag: Cu: Zn = 65: 25:10)，以及氧化硼和氟硼酸钾，搅拌均匀。其中焊粉的添加比例为65wt%，硼酸与氟硼酸钾的添加比例分别为6wt%，14wt%，剩余为石墨烯/聚乙二醇/水分散体系。
[0059]第三步，将第二步得到的石墨烯/聚乙二醇/水/焊粉/钎剂混合体系放入三辊机研磨50次，得到石墨烯均匀分散的高导热导电型银钎焊膏。
[0060]所得到的焊膏中石墨烯分散性好，钎焊效率高，能够用于铜、铜合金、银、银合金以及不锈钢的钎焊。
[0061 ] 实施例5
[0062]本实施例提供一种高导热导电型银钎焊膏的制备方法，基本操作步骤如下:
[0063]第一步，将市售的石墨稀以15wt%的添加量加入到聚甲基丙烯酸甲酯/香蕉水胶体(粘度30000Cp)中，搅拌得到石墨烯/聚甲基丙烯酸甲酯/香蕉水混合物。
[0064]第二步，在载体中加入银铜磷焊粉(Ag:Cu:P= 18::73:9)，以及硼酸、硼酸钠和氟化钙，搅拌均匀。其中焊粉的添加比例为60wt%，硼酸、硼酸钠和氟化钙的添加比例分别为16wt%,2.9wt%,l.lwt%,剩余为石墨烯/聚甲基丙烯酸甲酯/香蕉水混合体系。
[0065]第三步，将第二步得到的石墨烯/聚甲基丙烯酸甲酯/香蕉水/焊粉/钎剂混合体系研磨100次，得到石墨烯均匀分散的高导热导电型银钎焊膏。
[0066]所得到的焊膏钎焊时间只有原来的4/5，且石墨烯均匀分散，有希望应用于低压电器、制冷、航空航天等领域。
[0067]本发明在焊膏中加入石墨烯来增强焊膏的导电导热性能，从而提高钎焊效率。本发明通过膏状的焊材体系来解决石墨烯容易上浮的问题，并且创造性地使用三辊研磨机辅助分散石墨烯，避免团聚与上浮，使石墨烯均匀稳定地分散于焊膏体系中。本发明解决了现有焊膏体系导电导热性能不足的问题，具有操作简单、可实施性强、有望在工业生产中应用等优点。
[0068]应当理解的是，以上实施例中涉及的参数可在本发明范围内进行调整，比如所采用的钎剂或焊粉可以采用现有技术中的其他物质，并不局限于上述实施例中的记载。这对于本领域技术人员来说，在本发明说明书记载的基础上是很容易实现的，因此不再赘述。
[0069]以上所述仅为本发明的部分实施例而已，并非对本发明的技术范围做任何限制，凡在本发明的精神和原则之内做的任何修改，等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种银钎焊膏的制备方法，其特征在于步骤如下: 第一步:将石墨稀分散在一定粘度的载体中，得到石墨烯/载体分散体系； 第二步:在石墨烯/载体分散体系中加入银焊粉和钎剂，得到石墨烯/载体/银焊粉/钎剂混合体系； 第三步:将第二步得到的混合物进行研磨，得到石墨烯均匀分散的高导热导电型银钎焊膏。2.根据权利要求1所述的一种银钎焊膏的制备方法，其特征在于:第一步中:所述石墨稀为球磨法制备。3.根据权利要求2所述的一种银钎焊膏的制备方法，其特征在于:所述石墨烯的制备方法为:称取2-20g石墨粉放入干净的球磨罐内，并按球料比5:1?15:1称取不锈钢球，然后添加50-100ml无水乙醇后加盖密封，运用行星球磨机球磨4-24h，取出烘干磨碎即得到干燥的石墨烯。4.根据权利要求1所述的一种银钎焊膏的制备方法，其特征在于:第一步中:所述的石墨稀在石墨稀/载体中的添加比例为5-20wt%。5.根据权利要求1所述的一种银钎焊膏的制备方法，其特征在于:所述载体选择聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯、聚丙烯、聚丁烯、聚乙二醇、凡士林、乙二醇乙醚醋酸酯、香蕉水中的一种或多种，粘度能通过载体的分子量或稀释溶剂进行调整。6.根据权利要求1所述的一种银钎焊膏的制备方法，其特征在于:第一步中:所述载体的粘度范围为5000-30000cp。7.根据权利要求1-6任一项所述的一种银钎焊膏的制备方法，其特征在于:所述银焊粉为银铜锌焊粉、银铜磷焊粉、银铜锌镉焊粉中至少一种。8.根据权利要求1-6任一项所述的一种银钎焊膏的制备方法，其特征在于:所述钎剂为碳酸钾、氟化钾、氟化钙、氧化硼、硼酸、氟硼酸钾、硼酸钾、硼酸钠、氟氢化钾、水中的一种或多种。9.根据权利要求1-6任一项所述的一种银钎焊膏的制备方法，其特征在于:第二步中，所述焊粉在石墨烯/载体/银焊粉/钎剂混合体系中的添加比例为55-90wt%，钎剂的添加比例为 10-30wt%。10.—种如权利要求1-10任一项所述方法制备的银钎焊膏。
【专利摘要】本发明提供了一种银钎焊膏及其制备方法，所述方法为：第一步：将石墨稀分散在一定粘度的载体中，得到石墨烯/载体分散体系；第二步：在石墨烯/载体分散体系中加入银焊粉和钎剂，得到石墨烯/载体/银焊粉/钎剂混合体系；第三步：将第二步得到的混合体系进行研磨，得到石墨烯均匀分散的高导热导电型银钎焊膏。本发明能有效解决现有焊膏导电导热能力差、焊接时间长的问题。本发明具有操作简单，可实施性强等优点，极大提高了现有焊膏的各项性能。
【IPC分类】B23K35/40
【公开号】CN105643148
【申请号】
【发明人】毛琳, 王鹏鹏, 陈乐生, 沈敏华
【申请人】上海和伍复合材料有限公司
【公开日】2016年6月8日
【申请日】2016年3月7日