0%，在壳层钛氧化物T1x中，x = 0.5?1.8；所述镁颗粒为纳米或微米颗粒，壳层钛氧化物的厚度为60?200nm。
[0029]本发明一种核壳结构镁基储氢材料的制备方法，该制备方法包括以下步骤:
[0030]步骤一，配制一定浓度的前驱体溶液，并与一定质量的镁颗粒超声混合，获得镁颗粒的悬浊液；
[0031]步骤二、在剧烈搅拌的条件下，将95%浓度乙醇溶液缓慢滴加到上述镁颗粒的悬浊液中，陈化静置12小时，钛金属烷氧化物发生水解反应生成氢氧化钛，包覆在镁颗粒的表面；
[0032]步骤三、将上述步骤中所得悬浊液进行离心、清洗，所得样品在400°C和真空条件下保温12h，得到钛氧化物包覆镁的核壳结构镁基储氢材料。
[0033]本发明步骤一所述前驱体溶液为一种钛金属烷氧化物的无水乙醇溶液；
[0034]步骤二中所述的钛金属烷氧化物为钛酸四丁酯，所述的一定浓度的溶液为:
0.0 2 5 g /m I的钛酸四丁酯乙醇溶液；
[0035]步骤三中所述的核壳结构壳层钛氧化物为Ti02、Ti305、Ti30、Ti60的一种或几种。
[0036]为了更好地说明本发明，提供几个实施例来进一步阐述本发明的内容及其可行性。
[0037]实施例
[0038]实施例1
[0039](I)配制0.05g/ml的钛酸四丁酯的乙醇溶液，搅拌2h使其混合均匀；
[0040](2)称取0.2g微纳米镁颗粒，添加至20ml无水乙醇中，混合成悬浊液，在室温下将(I)中配制好的4ml钛酸四丁酯乙醇溶液与前述溶液混合，搅拌均匀，超声处理20min;
[0041 ] (3)在剧烈搅拌的条件下，将8ml浓度为95%的乙醇溶液缓慢滴加到微纳米镁颗粒的悬浊液中，陈化静置12h;
[0042](4)用无水乙醇清洗3次，真空干燥处理，收集粉末；
[0043](5)将干燥后的粉末在400°C和真空条件下保温12h并缓慢冷却取出粉末样品，SP为钛氧化物包覆的镁颗粒材料，其中，壳层的钛氧化物为T12，壳层厚度约为30-60nm。
[0044]图1为实施例1制备的MgOT1x的X射线粉末衍射(XRD)图谱。
[0045]实施例2
[0046](I)配制0.05g/ml的钛酸四丁酯的乙醇溶液，搅拌2h使其混合均匀；
[0047](2)称取0.2g微纳米镁颗粒，添加至20ml无水乙醇中，混合成悬浊液，在室温下将(I)中配制好的8ml钛酸四丁酯乙醇溶液与前述溶液混合，搅拌均匀，超声处理20min;
[0048](3)在剧烈搅拌的条件下，将16ml浓度为95%的乙醇溶液缓慢滴加到微纳米镁颗粒的悬浊液中，陈化静置12h;
[0049](4)用无水乙醇清洗3次，真空干燥处理，收集粉末；
[0050](5)将干燥后的粉末在400°C和真空条件下保温12h并缓慢冷却取出粉末样品，SP为钛氧化物包覆的镁颗粒材料，其中，壳层的钛氧化物为T12，壳层厚度约为60-100nm。
[0051 ]图2为实施例2制备的MgOT1x包覆前的扫描电镜(SEM)照片；
[0052]图3为实施例2制备的MgOT1x包覆后的扫描电镜(SEM)照片。
[0053]实施例3
[0054](I)配制0.05g/ml的钛酸四丁酯的乙醇溶液，搅拌2h使其混合均匀；
[0055](2)称取0.2g微纳米镁颗粒，添加至20ml无水乙醇中，混合成悬浊液，在室温下将(I)中配制好的8ml钛酸四丁酯乙醇溶液与前述溶液混合，搅拌均匀，超声处理20min;
[0056](3)在剧烈搅拌的条件下，将12ml浓度为95 %的乙醇溶液缓慢滴加到微纳米镁颗粒的悬浊液中，陈化静置12h;
[0057](4)用无水乙醇清洗3次，真空干燥处理，收集粉末；
[0058](5)将干燥后的粉末在400 0C和真空条件下保温12h并缓慢冷却取出粉末样品，即为钛氧化物包覆的镁颗粒材料，其中，壳层的钛氧化物为Ti02，Ti3O5,壳层厚度约为60-1OOnm0
[0059]实施例4
[0060](I)配制0.05g/ml的钛酸四丁酯的乙醇溶液，搅拌2h使其混合均匀；
[0061](2)称取0.2g微纳米镁颗粒，添加至20ml无水乙醇中，混合成悬浊液，在室温下将
(I)中配制好的8ml钛酸四丁酯乙醇溶液与前述溶液混合，搅拌均匀，超声处理20min;
[0062](3)在剧烈搅拌的条件下，将8ml浓度为95%的乙醇溶液缓慢滴加到微纳米镁颗粒的悬浊液中，陈化静置12h;
[0063](4)用无水乙醇清洗3次，真空干燥处理，收集粉末；
[0064](5)将干燥后的粉末在400°C和真空条件下保温12h并缓慢冷却取出粉末样品，SP为钛氧化物包覆的镁颗粒材料，其中，壳层的钛氧化物为Ti6O与Ti3O,壳层厚度约为60-1OOnm0
[0065]实施例5
[0066]作固态储氢材料的吸放氢动力学性能检测
[0067](I)将所制备的MgOT1x核壳结构微纳米颗粒放于体积法储氢装置中，抽真空，通入30bar氢气，升温至380°C。然后抽真空I小时，通入30bar氢气吸氢I小时，如此反复三次。
[0068](2)样品活化后分别下降温度至340°(:，320°(:，300°(:和280°(:，在起始氢压0.仙&『的条件下进行脱氢测试，脱氢曲线见图5。由图可见，本发明的MgOT1x核壳结构微纳米镁颗粒(实施例1)在340°C、10分钟内脱氢量为3.6wt%，而未进行钛氧化物包覆的Mg颗粒在此温度下脱氢量只达0.2wt%0由此显示出了核壳结构材料MgOT1x优越的储氢性能。
[0069]图4为实施例5中制备的MgOT1x包覆前的脱氢动力学曲线；
[0070]图5为实施例5中制备的MgOT1x包覆后的脱氢动力学曲线。
[0071]上述实施方式只是本发明的几个实例，不是用来限制发明的实施与权利范围，凡依据本发明申请专利保护范围所述的内容做出的等效变化和修饰，均应包括在本发明申请专利范围内。
【主权项】
1.一种核壳结构镁基储氢材料，其特征在于，于所述核壳结构镁基储氢材料成分中，镁颗粒质量百分比为60?85%，壳层钛氧化物质量百分比为15?40%，在所述壳层钛氧化物T1x中，x = 0.5?1.8。2.根据权利要求1所述核壳结构镁基储氢材料，其特征在于，所述的镁颗粒为纳米或微米颗粒，所述壳层钛氧化物的厚度为60?200nm。3.—种制备权利要求1所述核壳结构镁基储氢材料的方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤: 步骤一，配制一定浓度的前驱体溶液，并与一定质量的镁颗粒超声混合，获得镁颗粒的悬浊液； 步骤二、在剧烈搅拌的条件下，将95%浓度乙醇溶液缓慢滴加到上述镁颗粒的悬浊液中，陈化静置12小时，钛金属烷氧化物发生水解反应生成氢氧化钛，包覆在镁颗粒的表面； 步骤三、将上述步骤中所得悬浊液进行离心、清洗，所得样品在400°C和真空条件下保温12h，得到钛氧化物包覆镁的核壳结构镁基储氢材料。4.根据权利要求3所述核壳结构镁基储氢材料的制备方法，其特征在于，步骤一所述前驱体溶液为一种钛金属烷氧化物的无水乙醇溶液。5.根据权利要求3所述核壳结构镁基储氢材料的制备方法，其特征在于，步骤二中所述的钛金属烷氧化物为钛酸四丁酯，所述的一定浓度的溶液为:0.025g/ml的钛酸四丁酯乙醇溶液。6.根据权利要求3所述核壳结构镁基储氢材料的制备方法，其特征在于，步骤三中所述的核壳结构壳层钛氧化物为Ti02、Ti305、Ti30、Ti60的一种或几种。
【专利摘要】本发明提供了一种核壳结构镁基储氢材料，于核壳结构镁基储氢材料成分中，镁颗粒质量百分比为60～85％，壳层钛氧化物质量百分比为15～40％，在壳层钛氧化物TiOx中，x＝0.5～1.8；所述镁颗粒为纳米或微米颗粒，壳层钛氧化物的厚度为60～200nm。本发明的制备方法是采用溶胶-凝胶法制备钛氧化物壳层，该壳层钛氧化物能有效提高镁的吸放氢性能，并且核壳结构材料在空气中稳定、抗氧化；本发明具有核壳结构的镁基材料应用于固态储氢，能够有效提高吸放氢的速率，降低吸放氢过程所需的温度。本发明镁基储氢材料制备方法操作相对简单，合成温度低，条件易于控制，并且能够实现镁基储氢材料壳层的均匀包覆。
【IPC分类】B22F1/02
【公开号】CN105642883
【申请号】
【发明人】王辉, 卢彦杉, 朱敏, 欧阳柳章, 刘江文, 胡仁宗, 曾美琴
【申请人】华南理工大学
【公开日】2016年6月8日
【申请日】2016年1月12日