，过滤浓缩，力口水分散，即为上样液； (2)、对树脂预处理:方法是，DlOl大孔吸附树脂用体积浓度为95%的乙醇浸泡24小时后，湿法装柱，并用体积浓度为95%的乙醇动态清洗树脂，乙醇加入量为树脂5倍的体积量，再水洗至无醇味后，依次用体积浓度为5%的盐酸浸泡6小时，动态清洗树脂，盐酸加入量为树脂3倍体积量，再次水洗至中性，之后依次用体积浓度为3%的碱液浸泡6小时，动态清洗大孔吸附树脂，碱液加入量为大孔吸附树脂3倍体积量，再次水洗至中性，用体积浓度为95%的乙醇动态洗脱，洗脱至加入5倍体积的水，不呈白色混浊溶液为止，得预处理好的大孔吸附树脂；
(3)、装柱与吸附:将步骤(2)预处理好的大孔吸附树脂湿法装柱，使树脂床径高比达1:7，再将步骤(I)中的上样液通过树脂柱，以1.6BV/h流速进行动态吸附；
(4)除杂与洗脱:吸附完后，树脂柱先用4倍体积水洗脱，再用2倍体积的体积浓度为25%的乙醇洗脱，再用2倍体积的体积浓度为80%的乙醇洗脱，每次洗脱流速均为3BV/h，收集体积浓度为80%乙醇的洗脱液，减压回收溶剂乙醇，蒸干，即得山檀二萜25.89g，山檀二猫重量百分含量67.2%。
[0013]实施例3
本发明由以下步骤实现:
(I )、上样液的制备:将山檀干燥的药材I kg粉碎，加乙醇溶液加热回流提取两次，每次回流提取I小时，第一次乙醇10L，第二次药渣中加乙醇8L，合并两次提取液，过滤浓缩，力口水分散，即为上样液；
(2)、对树脂预处理:方法是，DlOl大孔吸附树脂用体积浓度为95%的乙醇浸泡24小时后，湿法装柱，并用体积浓度为95%的乙醇动态清洗树脂，乙醇加入量为树脂5倍的体积量，再水洗至无醇味后，依次用体积浓度为5%的盐酸浸泡6小时，动态清洗树脂，盐酸加入量为树脂3倍体积量，再次水洗至中性，之后依次用体积浓度为3%的碱液浸泡6小时，动态清洗大孔吸附树脂，碱液加入量为大孔吸附树脂3倍体积量，再次水洗至中性，用体积浓度为95%的乙醇动态洗脱，洗脱至加入5倍体积的水，不呈白色混浊溶液为止，得预处理好的大孔吸附树脂；
(3)、装柱与吸附:将步骤(2)预处理好的大孔吸附树脂湿法装柱，使树脂床径高比达I: 8，再将步骤(I)中的上样液通过树脂柱，以1.6BV/h流速进行动态吸附；
(4)除杂与洗脱:吸附完后，树脂柱先用6倍体积水洗脱，再用2倍体积的体积浓度为25%的乙醇洗脱，再用2倍体积的体积浓度为90%的乙醇洗脱，每次洗脱流速均为3BV/h，收集体积浓度为90%乙醇的洗脱液，减压回收溶剂乙醇，蒸干，即得山檀二萜20.40g,山檀二猫重量含量62.25%。
[0014]按照建立的含量测定方法测定药材、山檀二萜部位中总黄酮的含量，计算提取纯化过程中最终转移率，其中径高比达1: 7，80%的乙醇洗脱转移率最高。
【主权项】
1.一种山檀总黄酮提取物，其特征在于山檀总黄酮提取物中总黄酮的重量百分含量不少于50%。2.根据权利要求书I所述该山檀总黄酮提取物，其特征在于，山檀总黄酮提取物中总黄酮的重量百分含量为50%-70%。3.根据权利要求书I或2所述山檀总黄酮提取物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)上样液的制备:方法是，将山檀干燥的药材粉碎，加乙醇回流提取两次，每次提取I小时，第一次加山檀重量10倍的乙醇溶液，第二次药渣中加入山檀重量8倍的乙醇溶液，合并两次提取液，浓缩至无醇味，即为上样液； (2)、对树脂预处理:方法是，大孔吸附树脂用体积浓度为95%的乙醇浸泡24小时后，再用体积浓度为95%的乙醇动态清洗树脂，乙醇加入量为树脂5倍的体积量，再水洗至无醇味后，依次用体积浓度为3%的碱液浸泡6小时，动态清洗大孔吸附树脂，碱液加入量为大孔吸附树脂3倍体积量，再次水洗至中性，用体积浓度为95%的乙醇动态洗脱，洗脱至加入5倍体积的水，不呈白色混浊溶液为止，得预处理好的大孔吸附树脂； (3)、装柱与吸附:将步骤(2)预处理好的大孔吸附树脂湿法装柱，使树脂床径高比达I: 6-12，再将步骤(I)中的上样液通过树脂柱，以1.6BV/h流速进行动态吸附； (4)、除杂与洗脱:吸附完后，树脂柱先用2-6倍体积水洗脱，再用3倍体积的体积浓度为10-25%的乙醇洗脱，再用3倍体积的体积浓度为60-90%的乙醇洗脱，每次洗脱流速均为3BV/h,收集体积浓度为50-80%乙醇的洗脱液，减压回收溶剂乙醇，蒸干，即得山檀总黄酮提取物。4.根据权利要求3所述的山檀总黄酮提取物的制备方法，其特征在于，所述的步骤(2)的大孔吸附树脂为D101、D201、AB-8、HP20、AB8型大孔吸附树脂的一种。5.根据权利要求3所述的方法，其特征在所述的步骤(2)于用于洗脱的碱性水溶液可以为碱溶液或碱性盐溶液:其中包括氨水、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸钠、碳酸氢钠、磷酸钾、磷酸氢二钾、磷酸钠、磷酸氢二钠、醋酸钠、碳酸铵、碳酸氢铵及可以满足PH的有机碱和有机盐。6.根据权利要求3所述的用于洗脱的碱性水溶液的PH值为7.5-12。
【专利摘要】本发明公开了一种从樟科Lauraceae山胡椒属植物山橿根中制备总黄酮的新方法。这种制备新方法是山橿药材利用乙醇提取，提取液回收浓缩，加水分散，通过大孔树脂柱吸附杂质，回收溶剂后，再次经过大孔树脂柱，再用乙醇或甲醇洗脱，洗脱液加活性炭脱色，浓缩，干燥得黄酮。本方法具有工艺简单、成本低，无污染，先进、安全、适用的特点，所得提取物山橿总黄酮，有效用于制备治疗胃溃疡及镇痛抗炎药物，开拓了山橿药用价值，是药物上的创新。
【IPC分类】A61K36/54, A61P1/04
【公开号】CN105641044
【申请号】
【发明人】鲁艳清, 张华
【申请人】鲁艳清
【公开日】2016年6月8日
【申请日】2014年12月4日