[0037] (2)将茯苓微粉或茯苓块加入水中浸泡，水的重量为茯苓微粉或茯苓块重量的10 倍，回流提取2次，每次2小时，过滤并合并滤液，得到水溶性的茯苓多糖提取液和滤渣A;
[0038] (3)将茯苓多糖提取液减压浓缩，真空或喷雾干燥后得到水溶性茯苓多糖22.5g， 提取率为5.6% ;将滤渣A加入质量百分比浓度为3.5%的氢氧化钠溶液中，氢氧化钠溶液的 重量为滤渣A重量的10倍，于0-5°C条件下搅拌至稠状，放置12小时，抽滤得到滤液和滤渣 B；
[0039] (4)将滤液用稀盐酸、稀硫酸或醋酸调pH值为5-6,析出固体后过滤，将过滤后得 到的固体真空或冷冻干燥，得到茯苓总三萜和碱溶性茯苓多糖的混合物;将滤渣B用水洗至 中性后干燥，得到茯苓纤维119. Sg，用于制作膳食纤维的原料；
[0040] (5)将茯苓总三萜和碱溶性茯苓多糖的混合物加入到乙醇溶液中，乙醇溶液的重 量为茯苓总三萜和碱溶性茯苓多糖的混合物重量的7倍，乙醇溶液是体积百分比浓度为 85 %的乙醇溶液，搅拌溶解后过滤，得到茯苓总三萜的醇溶液和碱溶性茯苓多糖固体；
[0041 ] (6)将茯苓总三萜的醇溶液减压浓缩，然后真空或冷冻干燥，得到茯苓总三萜 12.4g，提取率为3.1 % ;将碱溶性茯苓多糖固体水洗3次并过滤后，真空干燥，得到碱溶性茯 苓多糖，水洗时水的重量是碱溶性茯苓多糖固体重量的1倍。
[0042] 实施例2
[0043] 所述茯苓的综合开发和应用的方法包括如下步骤：
[0044] (1)将茯苓菌核(市售)400g粉碎得到茯苓微粉或茯苓块；
[0045] (2)将茯苓微粉或茯苓块加入水中浸泡，水的重量为茯苓微粉或茯苓块重量的8 倍，回流提取2次，每次2小时，过滤并合并滤液，得到水溶性的茯苓多糖提取液和滤渣A;
[0046] (3)将茯苓多糖提取液减压浓缩，真空或喷雾干燥后得到水溶性茯苓多糖18.6g， 提取率为4.7% ;将滤渣A加入质量百分比浓度为0.5%的氢氧化钠溶液中，氢氧化钠溶液的 重量为滤渣A重量的10倍，于0-5 °C条件下搅拌至稠状，放置6小时，抽滤得到滤液和滤渣B; [0047] (4)将滤液用稀盐酸、稀硫酸或醋酸调pH值为5-6,析出固体后过滤，将过滤后得 到的固体真空或冷冻干燥，得到茯苓总三萜和碱溶性茯苓多糖的混合物;将滤渣B用水洗至 中性后干燥，得到茯苓纤维120.3g，用于制作膳食纤维的原料；
[0048] (5)将茯苓总三萜和碱溶性茯苓多糖的混合物加入到乙醇溶液中，乙醇溶液的重 量为茯苓总三萜和碱溶性茯苓多糖的混合物重量的5倍，乙醇溶液是体积百分比浓度为 85%的乙醇溶液，搅拌溶解后过滤，得到茯苓总三萜的醇溶液和碱溶性茯苓多糖固体； [0049] (6)将茯苓总三萜的醇溶液减压浓缩，然后真空或冷冻干燥，得到茯苓总三萜 10.3g，提取率为2.6 % ;将碱溶性茯苓多糖加入到水中搅拌混合，水的重量为茯苓多糖重量 的5倍，调pH值为9一11，再加入环氧氯丙烷，环氧氯丙烷重量为碱溶性茯苓多糖重量的 0.2 %的，在35-45°C交联反应5-10小时，然后中和、过滤、洗涤、冷冻干燥得到交联茯苓多 糖243.8g。
[0050] 实施例3
[0051 ]所述茯苓的综合开发和应用的方法包括如下步骤：
[0052] (1)将茯苓菌核(市售)400g粉碎得到茯苓微粉或茯苓块；
[0053] (2)将茯苓微粉或茯苓块加入水中浸泡，水的重量为茯苓微粉或茯苓块重量的11 倍，回流提取2次，每次2小时，过滤并合并滤液，得到水溶性的茯苓多糖提取液和滤渣A;
[0054] (3)将茯苓多糖提取液减压浓缩，真空或喷雾干燥后得到水溶性茯苓多糖22.3g， 提取率为5.6% ;将滤渣A加入质量百分比浓度为5%的氢氧化钠溶液中，氢氧化钠溶液的重 量为滤渣A重量的10倍，于0-5 °C条件下搅拌至稠状，放置20小时，抽滤得到滤液和滤渣B;
[0055] (4)将滤液用稀盐酸、稀硫酸或醋酸调pH值为5-6,析出固体后过滤，将过滤后得 到的固体真空或冷冻干燥，得到茯苓总三萜和碱溶性茯苓多糖的混合物;将滤渣B用水洗至 中性后干燥，得到茯苓纤维118.9g，用于制作膳食纤维的原料；
[0056] (5)将茯苓总三萜和碱溶性茯苓多糖的混合物加入到乙醇溶液中，乙醇溶液的重 量为茯苓总三萜和碱溶性茯苓多糖的混合物重量的7倍，乙醇溶液是体积百分比浓度为 85 %的乙醇溶液，搅拌溶解后过滤，得到茯苓总三萜的醇溶液和碱溶性茯苓多糖固体； [0057] (6)将茯苓总三萜的醇溶液减压浓缩，然后真空或冷冻干燥，得到茯苓总三萜 12.2g，提取率为3.1 % ;将碱溶性茯苓多糖加入到水中搅拌混合，水的重量为茯苓多糖重量 的5倍，调pH值为9一11，再加入环氧氯丙烷，环氧氯丙烷重量为碱溶性茯苓多糖重量的 0.2 %的，在35-45°C交联反应5-10小时，然后中和、过滤、洗涤、冷冻干燥得到交联茯苓多 糖245.2g。
[0058] 检验：
[0059] 1、本发明所制备的水溶性茯苓多糖采用中国药典2010版一部中记载的多糖检测 方法检验，其的重量百分含量如表1所示：
[0060] 表 1
[0062] 2、本发明所制备的茯苓总三萜提取物中，总三萜的重量百分含量如表2所示（以茯 苓酸计）：
[0063]表 2
[0065] 本发明所制备的碱溶性茯苓多糖作为菌核胶的新用途，制成新的增稠剂、稳定剂、 胶黏剂或胶凝剂，主要用于化妆品和食品，比如软罐头食品（因耐热)含乳化油脂的食品5g/ kg，酸乳3g/kg以及水产，畜肉，发酵食品等。
[0066] 本发明茯苓提取后剩下的纤维残渣经检测基本为纤维素等成分，可用于开发膳食 纤维。
[0067]根据现有技术的研究，上述方法制备的茯苓总三萜、水溶性茯苓多糖、茯苓菌核胶 和茯苓提取纤维残渣分别可以在药用、保健食品等领域得到充分的利用。由此可知，本发明 涉及的茯苓综合开发和应用的方法很好的提高了茯苓药材的利用率，克服了对茯苓提取利 用单一，浪费严重的问题，开辟了其新的药用、食品保健和化妆品途径，提高了茯苓在药物、 食品、化妆品等方面的综合应用价值。
【主权项】
1. 一种茯苓的综合开发和应用的方法，其特征在于包括以下步骤： (1) 将茯苓菌核粉碎得到茯苓微粉或茯苓块； (2) 将茯苓微粉或茯苓块加入水中浸泡，水的重量为茯苓微粉或茯苓块重量的8-11 倍，回流提取多次，每次1.5-2.5小时，过滤并合并滤液，得到水溶性的茯苓多糖提取液和 滤渣A; (3) 将茯苓多糖提取液减压浓缩，真空或喷雾干燥后得到水溶性茯苓多糖;将滤渣A加 入质量百分比浓度为〇. 5-5%的氢氧化钠溶液中，氢氧化钠溶液的重量为滤渣A重量的8- 12倍，于0-5 °C条件下搅拌至稠状，放置6-20小时，抽滤得到滤液和滤渣B; (4) 将滤液调pH值至弱酸性，析出固体后过滤，将过滤后得到的固体真空或冷冻干燥， 得到茯苓总三萜和碱溶性茯苓多糖的混合物；将滤渣B用水洗至中性后干燥，得到茯苓纤 维； (5) 将茯苓总三萜和碱溶性茯苓多糖的混合物加入到乙醇溶液中，乙醇溶液的重量为 茯苓总三萜和碱溶性茯苓多糖的混合物重量的5-7倍，搅拌溶解后过滤，得到茯苓总三萜 的醇溶液和碱溶性茯苓多糖固体； (6) 将茯苓总三萜的醇溶液减压浓缩，然后真空或冷冻干燥，得到茯苓总三萜;将碱溶 性茯苓多糖固体水洗并过滤后，真空干燥，得到碱溶性茯苓多糖。2. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中水的重量为茯苓微粉或茯苓块重 量的8-11倍，回流提取2次，每次2小时;步骤(3)中是将滤渣A加入质量百分比浓度为3.5 % 的氢氧化钠溶液中，氢氧化钠溶液的重量为滤渣A重量的10倍，于0-5 °C条件下搅拌至稠 状，放置12小时;步骤(4)中是将滤液用稀盐酸、稀硫酸或醋酸调pH值为5-6;步骤(5)中乙 醇溶液的重量为茯苓总三萜和碱溶性茯苓多糖的混合物重量的6倍，乙醇溶液是体积百分 比浓度为85 %的乙醇溶液;步骤(6)中水洗时，水的重量是碱溶性茯苓多糖固体重量的1倍， 水洗3次。3. 如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述方法还包括如下步骤:将步骤(6)得 到的碱溶性茯苓多糖加入到水中搅拌混合，水的重量为茯苓多糖重量的4 一6倍，调pH值为 9一11，再加入环氧氯丙烷，环氧氯丙烷重量为碱溶性茯苓多糖重量的0.2 %的，在35-45°C 交联反应5-10小时，然后中和、过滤、洗涤、冷冻干燥得到交联茯苓多糖。4. 如权利要求1或2所述方法制备得到的水溶性茯苓多糖提取物在制备免疫增强药物 中的应用。5. 如权利要求1或2所述方法制备得到的茯苓总三萜在制备具有抗肿瘤和免疫调节作 用药物中的应用。6. 如权利要求1或2所述方法制备得到的碱溶性茯苓多糖作为菌核胶在制备增稠剂、稳 定剂、胶黏剂或胶凝剂中的应用。7. 如权利要求1或2所述方法制备得到的碱溶性茯苓多糖作为菌核胶在制备日用化妆 品或食品中的应用。8. 如权利要求1或2所述方法制备得到的茯苓纤维在制备膳食纤维中的应用。
【专利摘要】本发明涉及一种茯苓的综合开发和应用的方法及其新用途，主要内容为：茯苓菌核粉碎加水浸泡回流提取过滤，提取液浓缩干燥得水溶性茯苓多糖；滤渣氢氧化钠溶液提取抽滤，滤渣水洗至中性用于制备膳食纤维，滤液调pH值至弱酸性，过滤干燥得茯苓总三萜和碱溶性茯苓多糖混合物，干燥后加入乙醇水溶液中，溶解过滤，得茯苓总三萜醇溶液和碱溶性茯苓多糖固体；将碱溶性茯苓多糖水洗干燥即得；将茯苓总三萜的醇溶液浓缩干燥，得茯苓总三萜。本发明很好的提高了茯苓药材的利用率提高了茯苓在药物、食品、化妆品等方面的综合开发和应用价值。
【IPC分类】A23L33/00, A61K8/97, A23L31/15, A61P37/02, A61K36/076, A23L33/22, A23L33/105, A61P35/00, A61P37/04
【公开号】CN105639617
【申请号】
【发明人】刘智谋
【申请人】湖南诺泽生物科技有限公司
【公开日】2016年6月8日
【申请日】2015年12月31日