一种聚二硫二丙烷磺酸钠的高效液相色谱分析方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及分析技术领域，具体地涉及一种聚二硫二丙烷磺酸钠的高效液相色谱 分析方法。
【背景技术】
[0002] 聚二硫二丙烷磺酸钠，商品代号为SPS，主要应用于电镀酸性镀铜。作为酸性镀铜 中间体，属于镀铜添加剂中的主要添加成份，能起到使镀层结晶细化，有效提高电流密度的 作用。在整个酸铜光亮剂市场上，此产品需求量很大，应用效果优良。在镀铜添加剂配方中， SPS的加入量涉及到配方的应用效果，出光速度、稳定性，所以SPS含量对产品质量控制是一 个重要的指标，准确测定其含量就显得非常有必要。
[0003] 传统的检测硫基团的方法中，大多采用强氧化剂将含硫化合物氧化成砜类化合 物，此种反应方法对反应条件，如温度，反应物用量，反应时间等要求严格，且选择性差，测 定结果误差较大，不能用于准确测定化合物浓度。
[0004] 杂志《色谱》，1999年第17卷第6期刊登的文章：《HPLC法同时测定酸性镀铜光亮剂 中的多种有机添加剂》，报道了选用苯基色谱柱，流动相为:V(甲醇）：V(水）=30:70，流速为 1.5mL/min，检测波长为210nm的条件下，将2-巯基苯并咪唑、乙撑硫脲、聚二硫二丙烷磺酸 钠分离，同时测定它们的质量浓度，该方法采用苯基色谱柱，流动相为甲醇和水，虽然将几 种物质分离出来，但是测定时间较长，且含量测定不够精确。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于提供一种聚二硫二丙烷磺酸钠的高效液相色谱分析方法。
[0006] 为实现上述目的，本发明包括的技术方案如下：
[0007] -种聚二硫二丙烷磺酸钠的高效液相色谱分析方法，采用配有紫外检测器的高效 液相色谱仪进行测定，以十八烷基键合硅胶为填充柱，包含下述步骤：
[0008] 1)色谱条件:所用色谱柱的尺寸为250mm柱长X 4.6mm内径，5μηι粒径;流动相为体 积比为0~50:100~50的甲醇和缓冲溶液;检测波长为190~330nm;柱温为10~60°C;流动 相速度为〇. 3~1.2mL/min;样品进样量为20yL;
[0009] 2)溶液配制：聚二硫二丙烷磺酸钠标准样品用流动相溶解配制成0.01mg/mL~ 5. Omg/mL的标准溶液:待测样品用流动相溶解配制得到待测溶液；
[0010] 3)测定:按照步骤1)中的色谱条件，将步骤2)中的标准溶液注入高效液相色谱仪 中，以聚二硫二丙烷磺酸钠峰面积对应聚二硫二丙烷磺酸钠质量浓度绘制标准曲线;将步 骤2)中的待测溶液注入高效液相色谱仪中，根据标准曲线计算待测样品中聚二硫二丙烷磺 酸钠含量。
[0011] 作为本发明的技术优选，流动相为体积比为10~40:90~60的甲醇和缓冲溶液，所 述缓冲溶液为〇. 17mol/L乙酸+0.142mol/L三乙胺+水，所述水为超纯水。
[0012] 作为本发明的技术优选，所述缓冲溶液为0.45μηι水系滤膜过滤所得缓冲溶液，所 述甲醇为0.45μπι有机滤膜过滤所得甲醇，所述流动相经超声脱气半小时后冷却至室温。
[0013] 作为本发明的技术优选，所述柱温为25°C。
[0014] 作为本发明的技术优选，所述流动相速度为0.8mL/min。
[0015] 作为本发明的技术优选，所述检测波长为230nm。
[0016] 本发明中，所述聚二硫二丙烷磺酸钠标样品为纯度不低于90%的聚二硫二丙烷磺 酸钠粉末;所述聚二硫二丙烷磺酸钠待测样品为工业级聚二硫二丙烷磺酸钠。
[0017] 本发明中，所述聚二硫二丙烷磺酸钠标准品为纯度为90.7%的聚二硫二丙烷磺酸 钠粉末。
[0018] 具体地，高效液相色谱操作的进样体积采用20uL定量进样环，满环进样，进样体积 100uL〇
[0019] 本发明采用的利用高效液相色谱法对一种聚二硫二丙烷磺酸钠进行分析的分析 方法，其优点在于：
[0020] 第一，本发明采用高效液相色谱分析法，联合紫外检测器，选用C18色谱柱，以甲醇 和缓冲溶液为流动相，通过控制柱温、流速及检测波长，建立标准曲线，能准确的测定聚二 硫二丙烷磺酸钠含量；
[0021] 第二，本发明采用高效液相色谱分析法，测定结果误差小，重复操作性强，精密度 小于2.8%，回收率为96.7%~99.3% ;
[0022]第三，本发明采用高效液相色谱分析法，操作方便，测定周期短，适合工业化聚二 硫二丙烷磺酸钠生产过程检测和产品质量检测。
【附图说明】
[0023] 图1是本发明实施例建立的标准曲线示意图；
[0024] 其中，曲线1是本发明实施例1建立的标准曲线，曲线2是本发明实施例2建立的标 准曲线。
【具体实施方式】
[0025]下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的保护范围不限于 此。
[0026]仪器与试剂：
[0027] Model 500高效液相色谱仪(美国SSI公司)+LabAlliance色谱工作站；
[0028] SPD-20A紫外检测器（日本岛津）；
[0029] DS-3120超声清洗器(天津东康科技有限公司）；
[0030] AR2140电子天平(美国奥豪斯公司）；
[0031] Kromasil保护柱和Kromasil C18色谱分离柱；
[0032] 聚二硫二丙烷磺酸钠标准样品：进口，纯度为90.7% ;
[0033] 聚二硫二丙烷磺酸钠待测样品：工业级(湖北吉和昌化工科技有限公司）；
[0034] 甲醇:色谱纯（国药集团化学试剂有限公司）；
[0035]其他试剂均为分析纯。
[0036] 实施例1
[0037] 1)高效液相色谱条件：
[0038] 色谱柱:Kromasil C18,5ym，250mmX4.6mm;
[0039] 流动相组成体积比：甲醇:缓冲溶液=10:90;
[0040] 缓冲溶液:0.17mol/L乙酸+0.142mol/L三乙胺+超纯水；
[0041] 流速:0.8mL/min;
[0042] 柱温：25Γ;
[0043] 检测器:紫外检测器；
[0044]检测波长：230nm;
[0045] 2)配制流动相:精确移取冰醋酸5ml，三乙胺10ml于1L容量瓶中，定容后，用0.45μπι 水系滤膜过滤待用;取经0.45μπι有机滤膜过滤后的甲醇，按照甲醇与缓冲溶液体积比为10: 90配制成流动相，混合均匀后，用超声清洗器脱气半小时，冷却至室温；
[0046] 3)配制不同浓度聚二硫二丙烷磺酸钠标准溶液:精确称取500.Omg进口聚二硫二 丙烷磺酸钠于50ml容量瓶中，用上述流动相溶解定容，配制得到标准溶液浓度为10.Omg/ mL，用0 · 2μηι的有机滤膜过滤后将标准溶液稀释为0 · 0 lmg/mL、0 · lmg/mL、0 · 5mg/mL、1 · Omg/ mL、1 · 2 5mg/mL、1 · 5mg/mL、1 · 7 5mg/mL、2 · Omg/mL、3 · Omg/mL、5 · Omg/mL不同浓度，按照步骤 1) 中的色谱条件进行高效液相色谱分析，每份标准溶液测定5次，取平均结果，以聚二硫二丙 烷磺酸钠峰面积为纵坐标，聚二硫二丙烷磺酸钠质量浓度为横坐标，绘制标准曲线为y = 705016χ-0·6431;线性范围为0·0 lmg/mL~5 · Omg/mL，分辨率R = 1。
[0047] 4)配制聚二硫二丙烷磺酸钠样品溶液:精确称取50.0 mg工业级聚二硫二丙烷磺酸 钠于50ml容量瓶中，用流动相溶解定容，配制得到样品溶液浓度为1. Omg/mL，用0.2μπι的有 机滤膜过滤后，进行高效液相色谱分析，结合标准曲线，计算得出聚二硫二丙烷磺酸钠样品 的质量浓度为〇 . 9957mg/mL，即聚二硫二丙烷磺酸钠的质量分数为90.31 %，测定时间为 15min〇
[0048] 5)精密度及回收率测定:取质量浓度为1.Omg/mL标准溶液，重复进样7次，所得平 均值为〇. 9625mg/mL，峰面积RSD为1.80 %。
[0049] 精确量取5份质量浓度为0.5mg/mL的样品溶液2ml，每份各加入2ml体积的Omg/mL、 0 · lmg/mL、0 · 2mg/mL、0 · 5mg/mL、0 · 7mg/mL的标准溶液分别测定，取3次测定平均值计算回收 率。回收率为97.1 %~99.3%，结果见表1。
[0050]表1加标回收率计算
[0052] 表中：加标前量=空白加标溶液质量浓度的测定值X进样量
[0053] 添加量=标准溶液质量浓度X进样量+ 2
[0054] 加标后量=加标前量+添加量
[0055] 回收量=加标溶液质量浓度的测定值X进样量
[0056] 回收率=回收量