酸对0.21~0.8_粒度的颗粒进行处理，颗粒在15%盐酸中浸泡14小时， 去离子水冲洗2遍，在120 °C下干燥14小时得到颗粒A，用15%盐酸对粒度低于0.21mm的颗粒 进行处理，颗粒在15%盐酸中浸泡13小时，去离子水冲洗2遍，在120°C下干燥13小时得到颗 粒B; 6) 粉料制备:将颗粒B用球磨机磨成粉料，要求90wt%的粉料通过400目筛网，得到粉料 B； 7) 混炼:将60%颗粒A中加入40%粉料B以及15%镁锆粉和3.5%酸醛树脂，搅拌30分钟，过 筛筛孔规格为10目，困料10小时以上得到混料C; 8) 造粒:用液压机对混料C压制成坯体C、用对辊机碾碎坯体C、用筛分机过2.5_筛筛分 得到混料D; 9) 高压成型：安装环状模具，用高压压机对混料D进行压制得到环状坯体D，密度为 4.25g/cm3，表面光滑平整，没有分层，裂纹，缺角和掉边； 10) 干燥:将环状坯体D装入干燥箱内，烘干升温速率6°C/小时，160°C保温8小时，失重 率在2.5%，得到环状还体D; 11) 装窑:将环状坯体D皇装，高度控制在30cm; 12) 高温烧结：窑内升温速率40 °C/小时，1750°C烧成，保温10小时，烧成时间75小时，冷 却96小时； 13 )出窑：停止加热后，当炉温降到400 °C时，将窑门打开，当炉温再降到200 °C时，可将 窑车拉出炉膛外，用石棉瓦挡住炉门； 14)检验，抽样实验进行热振1KKTC水冷3次不断裂即为合格，包装即可得浸入式长水 口氧化锆控流件成品，成品密度为4.9g/cm3，检验过程中能耐压力为250MPa。
[0020] 其中，所述步骤11)、12)、13)中的窑为0.5m3升降炉。
[0021 ] 实施例3: 一种浸入式长水口氧化锆控流件的工艺流程，所述工艺流程步骤为： 1) 原料混练研磨:将质量分数为83%二氧化锆、14%的碱式碳酸镁和3%的氧化铱混磨15 小时得到细粉，所述细粉球料比2:1，细粉细度95%通过400目； 2) 原料制坯:在上述细粉中加入2.8%的化学浆糊，所述化学浆糊为羧甲基纤维素与水 调制而成，其中，羧甲基纤维素与水的质量比为1:10，并用搅拌机搅拌，在模具中压制成原 料坯体； 3) 烧成:将原料坯体放入窖炉中，在1350°C烧成，保温12小时，总烧成时间为50小时得 到烧结坯体； 4) 颗粒制备:依次用颚破机破碎、对辊机碾压、筛分机筛分对烧结坯体进行处理得到不 同粒径的颗粒，收集0.21 -0.8mm粒度的颗粒和0.21mm以下粒度的颗粒； 5) 除铁:用15%盐酸对0.21~0.8_粒度的颗粒进行处理，颗粒在15%盐酸中浸泡16小时， 去离子水冲洗2遍，在120 °C下干燥16小时得到颗粒A，用15%盐酸对粒度低于0.21mm的颗粒 进行处理，颗粒在15%盐酸中浸泡15小时，去离子水冲洗2遍，在120°C下干燥15小时得到颗 粒B; 6) 粉料制备:将颗粒B用球磨机磨成粉料，要求90wt%的粉料通过400目筛网，得到粉料 B； 7) 混炼:将60%颗粒A中加入50%粉料B以及5%镁锆粉和4%酸醛树脂，搅拌35分钟，过筛筛 孔规格为10目，困料10小时以上得到混料C; 8) 造粒:用液压机对混料C压制成坯体C、用对辊机碾碎坯体C、用筛分机过2.5_筛筛分 得到混料D; 9) 高压成型：安装环状模具，用高压压机对混料D进行压制得到环状坯体D，密度为 4.25g/cm3，表面光滑平整，没有分层，裂纹，缺角和掉边； 10) 干燥:将环状坯体D装入干燥箱内，烘干升温速率8°C/小时，170°C保温8小时，失重 率在4%，得到环状还体D; 11) 装窑:将环状坯体D皇装，高度控制在40cm; 12) 高温烧结：窑内升温速率40 °C/小时，1700°C烧成，保温10小时，烧成时间70小时，冷 却86小时； 13 )出窑：停止加热后，当炉温降到400 °C时，将窑门打开，当炉温再降到200 °C时，可将 窑车拉出炉膛外，用石棉瓦挡住炉门； 14)检验，抽样实验进行热振1KKTC水冷3次不断裂即为合格，包装即可得浸入式长水 口氧化锆控流件成品，成品密度为4.60g/cm3，检验过程中常温耐压力为150MPa。
[0022] 其中，所述步骤11)、12)、13)中的窑为0.5m3升降炉。
[0023]实施例1~3中制备的氧化锆控流件用于浸入式长水口中进行的性能测试数据如 下：
本发明所提供的一种浸入式长水口氧化锆控流件的制造工艺，在工艺流程中添加碱式 碳酸镁和氧化锶可以增强氧化锆的稳定度，而且产品的常温耐压强度、热震稳定性、抗冲刷 性能有显著提高。在混炼过程中增加的配料A可保证成型密度、坯体强度并使得产品收缩控 制在6~8%，通过调整粉料B和镁锆粉的加入量可调整产品收缩率，并且该工艺中通过除铁步 骤除去了不必要的杂质(尤其是铁元素杂质），有效减少锆制品开裂，保证了产品的质量，本 发明所制得的环状氧化锆控流件在浸入式长水口上，不仅使得浸入式长水口使用寿命大大 提高，也同步使用的中间包寿命得到有效利用，而且控流效果明显并且始终有效，寿命从18 炉提高至23炉以上，明显降低了炼钢成本，提升了经济效益。
[0024]需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照较 佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对发明的技术 方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权 利要求范围中。
【主权项】
1. 一种浸入式长水口氧化锆控流件的制造工艺，其特征在于，包括如下步骤： 原料混炼研磨：以二氧化锆、碱式碳酸镁及氧化锶为原料，在球磨机内混磨得细粉； 原料制坯:在步骤1)所得细粉中加入结合剂，搅拌，压制，得原料坯体； 烧成:将步骤2)所得原料坯体放入窖炉中，烧结得烧结坯体，烧成温度1300~1400 °C，保 温9~12h，总烧成时间40~50h; 制备颗粒:将步骤3)所得烧结坯体破碎、碾压、筛分得颗粒，收集粒度为0.21~0.8mm以 及粒度小于〇. 21mm的颗粒； 除铁：用酸对粒度为〇. 21~0.8mm的颗粒进行处理，并水洗干燥得到颗粒A，用酸对粒度 小于0.21_的颗粒进行处理，并水洗干燥得到颗粒B; 制备粉料:将步骤5)所得颗粒B磨成粉料，90wt%的颗粒B通过400目筛网筛分得到粉料 B； 半产品混炼:将步骤5)所得的50~60wt%的颗粒A中加入步骤6)所得40~50wt%的粉料B以 及配料A，搅拌30~40min，过筛筛孔规格为10目，困料10小时以上得到混料C; 造粒:将步骤7)所得混料C压制成坯体C，碾碎，过2.5_筛筛分得到混料D; 高压成型:压制步骤8)所得混料D，得到环状坯体D; 干燥:将所得环状坯体D装入干燥箱内，升温至160~170°C，烘干，升温速率4~8°C/小时， 保温8~10小时，失重率2.0~2.5%; 装窑:将干燥后的环状坯体D皇装装窑，皇装高度30~40cm; 高温烧结:加热升温至窑内温度1700~1750°C，升温速率30~40°C/小时，烧成，烧成时间 70-75小时，烧成后保温10小时，冷却86~96小时； 出窑：当炉温冷却至400 °C时，将窑门打开，当炉温降到200 °C时，将窑车拉出炉膛外，用 石棉瓦挡住炉门； 检验，包装，的所述浸入式长水口氧化锆控流件成品。2. 根据权利要求1所述的一种浸入式长水口氧化锆控流件的制造工艺，其特征在于，步 骤1)所述原料中各组分质量分数为:二氧化锆:83~87%，碱式碳酸镁:12~14%，氧化锶:1~3%。3. 根据权利要求1所述的一种浸入式长水口氧化锆控流件的制造工艺，其特征在于，步 骤1)中所述混磨时间为14~16小时，所得细粉球料比为2:1，细粉细度要求95wt%的细粉通过 400目筛网。4. 根据权利要求1所述的一种浸入式长水口氧化锆控流件的制造工艺，其特征在于，步 骤2)所述结合剂为2.5~3%的化学浆糊。5. 根据权利要求4所述的一种浸入式长水口氧化锆控流件的制造工艺，其特征在于，所 述化学浆糊由羧甲基纤维素和水调制形成，羧甲基纤维素与水的质量比为1:10。6. 根据权利要求1所述的一种浸入式长水口氧化锆控流件的制造工艺，其特征在于，步 骤5)中所述酸为15%盐酸，所述除铁流程为:颗粒在15%盐酸中浸泡至少12小时，去离子水冲 洗2遍，在120 °C下干燥至少12小时。7. 根据权利要求1所述的一种浸入式长水口氧化锆控流件的制造工艺，其特征在于，步 骤7)所述配料A为5~15%镁锆粉和2.5~4%酸醛树脂。8. 根据权利要求1所述的一种浸入式长水口氧化锆控流件的制造工艺，其特征在于，步 骤11)、步骤12)、步骤13)中所述窑为0.5m 3升降炉。9.根据权利要求1所述的一种浸入式长水口氧化锆控流件的制造工艺，其特征在于，步 骤14)所得浸入式长水口氧化锆控流件成品密度为4.6~4.9g/cm3,常温耐压150~250Mpa。
【专利摘要】本发明提供一种浸入式长水口氧化锆控流件的制造工艺，包括如下步骤：1)原料混炼研磨；2)原料制坯；3)烧成；4)制备颗粒；5)除铁；6)制备粉料；7)半产品混炼；8)造粒；9)高压成型；10)干燥；11)装窑；12)高温烧结；13)出窑；14)检验、包装得成品。采用所述工艺制得的浸入式长水口氧化锆控流件，常温耐压强度高、热震稳定性好、抗冲刷性能好，有效减少锆制品开裂，保证产品质量，提升成品使用寿命。
【IPC分类】C04B35/622, C04B35/48, C04B35/626, C04B35/636
【公开号】CN105601275
【申请号】CN201610018958
【发明人】严建忠
【申请人】太仓宏达俊盟新材料有限公司
【公开日】2016年5月25日
【申请日】2016年1月13日