四通道固相化学反应电导率分析方法

文档序号:9764944阅读:569来源:国知局
四通道固相化学反应电导率分析方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种固相化学反应电导率数据分析方法,尤其设及多通道固相化学反 应电导率仪的数据判断与分析过程,属于化学电子测量仪器技术领域。
【背景技术】
[0002] 随着科学技术的发展,电导率仪除了可W测量液体电导率和固体粉末物理电导率 夕h还用在了固相配位化学研究中,常规的研究试验一般是用一套固相反应体系测试支架、 一个固相电导池、一台电导率仪、一台函数记录仪及其附属设施,整个试验系统装置复杂、 体积庞大、操作麻烦,需要人工参的时间和操作较多,特别是固相反应不像液体电导率和固 体粉末物理电导率测量那样数据可W即测即得,固相化学反应有其特殊性,所需的化学反 应时间较长,都在数十分钟至数小时,若采用上述普通电导率仪并使用人工的分析方法来 研究固相反应体系,研究人员需要耗费大量低水平的重复劳动,显得很不划算,很容易疲 劳。

【发明内容】

[0003] 本发明的目的是提供一种四通道固相化学反应电导率分析方法,该方法是基于四 路固相化学反应电导率仪(申请号为201520733772.6和201510610731.2)上实现的,通过编 制一套分析程序,自动执行四通道固相反应电导率的分析过程,解决固相反应体系化学反 应耗时长、装置复杂、体积庞大、操作麻烦和人员观察记录容易疲劳的问题。
[0004] 本发明的技术方案是:一种四通道固相化学反应电导率分析方法,所述方法的流 程包括W下步骤:
[0005] (1)对于不同类型反应体系,化学成分不同,分析步骤为:
[0006] ①体系准备,将需要试验的4组化学成分不同,配方互不相干的不同类型固相反应 体系的原材料分别研磨成粉末状,4组体系的配比方法分别按理论预定的方案进行搭配,分 别混合揽拌均匀后,分别装入4只固相电导池,并对4个固相反应体系进行编号;
[0007] ②测试准备,将上述装好固相反应体系的4只固相电导池放置到四路固相化学反 应电导率仪中,摆放顺序依次为体系1、体系2、体系3和体系4;
[000引③压力设置,对上述4个体系分别设置压力,压力值为1~15Kg,4个体系的压力值 可W相等,也可W不等;
[0009] ④溫度设置,对上述4个体系分别设置溫度,溫度值为35~850°C,4个体系的溫度 值可W相等,也可W不等;
[0010] ⑤测试电导,测试上述4个体系在给定压力和给定溫度条件下的电导率;
[0011] ⑥数据记录,记录上述4个体系的电导率及相关的压力、溫度、体积变化和反应时 间;
[0012] ⑦数据分析,每隔1分钟,对步骤(1)-⑥中的电导率数据进行分析,若各路电导率 有变化,说明各路固相反应都没完成,提示:反应还没完成,请等待,转步骤(1)-⑥,继续数 据记录;若有一路电导率停止变化,转步骤(1)-⑧,其他没有完成反应的体系转步骤(1)-⑥;若有1路及W上的电导率从开始到数小时后始终不变,保持为恒值,提示:该体系无效;
[0013] ⑧打印提示,提示:有的反应已完成,可打印数据,选择打印,打印已经完成反应的 固相反应体系的电导率及相关的压力、溫度、体积变化和反应时间,W及固相反应体系的编 号、试验日期、试验时间、环境溫度和环境湿度,其他体系的结果等反应完成后再打印;
[0014] (2)对于同一类型化学反应体系,化学成分相同,但各反应物之间的配比系数不 同,分析步骤为:
[0015] ①体系准备,将需要试验的化学成分相同,配比系数不同的体系材料分别研磨成 粉末状,按不同配比系数进行混合揽均,分别装入4只固相电导池,并对4个固相反应体系进 行编号;
[0016] ②试验准备,将上述装好固相反应体系的4只固相电导池放置到四路固相化学反 应电导率仪中,排列顺序依次为体系1、体系2、体系3和体系4;
[0017] ③压力设置,对上述4个体系分别设置压力,且压力值相等,压力范围为1~15Kg;
[0018] ④溫度设置,对上述4个体系分别设置溫度,且溫度值相等,溫度范围为35~850 。。
[0019] ⑤初测电导,测试上述4个体系在给定压力和给定溫度条件下的电导率;
[0020] ⑥数据比较,分别提取4个体系加溫1分钟与1分钟+15秒后的电导率差值,分别提 取4个体系加溫2分钟与2分钟+15秒后的电导率差值,分别对上述4个体系各自的电导率差 值进行比较,得出电导变化率,找出最大值;
[0021] ⑦信息提示,若体系1的电导变化率最大,提示:体系1的配比系数较合适,若体系2 的电导变化率最大,提示:体系2的配比系数较合适,若体系3的电导变化率最大,提示:体系 3的配比系数较合适,若体系4的电导变化率最大,提示:体系4的配比系数较合适;
[0022] ⑧溫度重置,同时对上述4个体系增加溫度5°C;
[0023] ⑨测试电导,测试上述4个体系增加溫度后的电导变化率,若电导变化率有所增 加,提示:继续增加溫度;转步骤(2)-⑧,若电导变化率不变,提示:停止增溫;转步骤(2)-⑩;
[0024] ⑩数据记录,记录上述4个体系的电导率及相关的压力、溫度、体积变化和反应时 间;
[0025] ⑩数据分析,每隔1分钟,对步骤(2)-⑩中的电导率数据进行分析,若4路电导率数 据都有变化,增大或减少,说明4路固相反应都没完成,提示:反应还没完成,请等待,转步骤 (2)-⑩,继续数据记录;若有1路电导率数据停止变化,转步骤(2)-⑩,其他没有完成反应的 体系转步骤(2)-⑩;
[00%] ⑩打印提示,提示:有的反应已完成,可W打印数据,选择打印,打印已经完成反应 的固相反应体系的电导率及相关的压力、溫度、体积变化和时间,W及固相反应体系的编 号、试验日期、试验时间、环境溫度和环境湿度,其他体系的结果等反应完成后再打印;
[0027] (3)对于同一类型反应体系,化学成分相同,4路反应体系的配比系数相同,分析步 骤为:
[0028] ①体系准备,将需要试验的固相反应体系材料分别研磨成粉末状,按所需的比例 混合,揽拌均匀后分成4份,分别装入4只固相电导池,并对4个固相反应体系进行编号;
[0029] ②试验准备,将上述装好固相反应体系的4只固相电导池放置到四路固相化学反 应电导率仪中,排放顺序依次为体系1、体系2、体系3和体系4;
[0030] ③压力设置,对上述4个体系分别设置不同的压力,且压力1 <压力2 <压力3 <压 力4,压力差为化g,压力范围为1~15Kg;
[0031] ④初测电导,测试上述4个体系在不同压力下的电导率变化;
[0032] ⑤压效比较,找出电导率变化的最大值;
[0033] ⑥压效提示,若压力1状态下电导率变化为最大值,提示:请降低压力,转步骤(3)-③,降低压力;若压力2或压力3状态下的电导率变化为最大值,提示:压力条件适当,请设置 溫度条件,转步骤(3)-⑦;若压力4状态下电导率变化为最大值,提示:请增加压力值,转步 骤(3)-③,增加压力;
[0034] ⑦溫度设置,对上述4个体系分别设置不同的溫度,且溫度1<溫度2<溫度3<溫 度4,溫度差为5°C,溫度范围为35~850°C;
[0035] ⑧测试电导,测试上述4个体系在给定溫度下的电导变化率,
[0036] ⑨溫效比较,找出电导变化率的最大值,
[0037] ⑩溫效提示,若溫度1状态下的电导变化率为最大值,提示:请降低溫度,转步骤 (3)-⑦,降低溫度设置;若溫度2或溫度3状态下的电导变化率为最大值,提示:溫度条件适 当,转步骤(3)-⑩;若溫度4状态下的电导变化率为最大值,提示:请增加溫度,转步骤(3)-⑦,增加溫度设置;
[0038] ⑩数据记录,记录上述4个体系的电导率及相关的压力、溫度、体积变化和时间;
[0039] ⑩数据分析,每隔1分钟,对步骤(3)-?中的电导率数据进行分析,若4路电导率数 据都有变化,增大或减少,说明4路固相反应都没结束,提示:反应还没完成,请等待,转步骤 (3)-⑩,继续数据记录;若有1路电导率数据停止变化,说明该体系的化学反应已经完成,转 步骤(3)-⑩,其他还没有完成固相反应的体系转步骤(3)-⑩;
[0040] ⑩打印提示,提示:有的路反应已完成,可W打印数据,选择打印,打印已经完成反 应的固相反应体系的电导率及相关压力、溫度、体积变化和时间,W及固相反应体系的编 号、试验日期、试验时间、环境溫度和环境湿度,其他体系的结果等反应完成后再打印。
[0041] 由于采用上述技术方案,本发明所具有的优点和积极效果是:该方法可W同时分 析四路固相反应体系的电导率及相关的溫度、压力、体积变化和反应时间,利用电导变化率 数据可分析压力条件与溫度条件对化学反应速度的影响,利用电导率的变化数据可分析固 相化学反应是否已经完成,利用电导率的变化数据可分析固相反应体系是否有效;对于不 同类
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