溶液，混合温度为65 °C，所述纳米ZnO与所述NMMO水溶液的配比为 0. 01:1〇
[0031] 将预处理后的纤维素浆柏与含ZnO的NMMO溶液预混合，预混合温度为65°C，所述 纤维素浆柏与含ZnO的NMMO溶液的混合溶解配比为1: 1。
[0032] 将上述预混合浆粥在120°C下抽真空至-2X IO4Pa脱水制得纺丝原液，所述纺丝 原液中纤维素含量为27wt %，NMMO含量为64wt %，水含量为8. Iwt %，纳米ZnO含量为 0. 9wt % 〇
[0033] 将所述纺丝原液经凝固浴纺丝成型，得到纳米ZnO含量为3%的抗菌Lyocell纤 维。
[0034] 实施例4
[0035] 将纳米ZnO进行表面改性处理，首先球磨至粒径5~10nm，用有机娃溶液洗涤浸泡 Ih后，在90°C烘干lh，然后重新球磨至粒径5~10nm。
[0036] 将经过表面改性处理的纳米ZnO,与质量浓度为80%的NMMO水溶液混合均匀， 得到含ZnO的NMMO溶液，混合温度为95 °C，所述纳米ZnO与所述NMMO水溶液的配比为 0. 06:1 〇
[0037] 将纤维素浆柏粉碎后，先进行活化，在粉碎后的纤维素浆柏中加入纤维素酶和木 质素酶，在PH值为5、温度为50°C时酶解，所述酶解时间为lh，酶解完后调节pH值为10灭 酶，然后再压榨得到含水率为70wt %的纤维素浆柏。
[0038] 将上述预处理后的纤维素浆柏与含ZnO的NMMO溶液预混合，预混合温度为75°C， 所述纤维素浆柏与含ZnO的NMMO溶液的混合溶解配比为1:3。
[0039] 将上述预混合浆粥在KKTC下抽真空至-5X IO4Pa脱水制得纺丝原液，所述纺丝 原液中纤维素含量为9. 5wt %，NMMO含量为76wt %，水含量为13. 93wt %，纳米ZnO含量为 0. 57wt%。
[0040] 将所述纺丝原液经凝固浴纺丝成型，得到纳米ZnO含量为5. 5%抗菌Lyocell纤 维。
[0041] 实施例5>[0042] 将纳米ZnO进行表面改性处理，首先球磨至粒径2~30nm，用酞酸酯类偶联剂洗涤 浸泡2h后，在IKTC烘干0. 5h，然后重新球磨至粒径2~30nm。
[0043] 将经过表面改性处理的纳米ZnO,与质量浓度为85%的NMMO水溶液混合均匀， 得到含ZnO的NMMO溶液，混合温度为100°C，所述纳米ZnO与所述NMMO水溶液的配比为 0. 005:1 〇
[0044] 将纤维素浆柏粉碎后，先进行活化，在粉碎后的纤维素浆柏中加入纤维素酶和木 质素酶，用甲酸调节PH值为5. 5、温度为55°C时酶解，所述酶解时间为0. 5h，酶解完后用 NaOH调节pH值为10. 5灭酶，然后再压榨得到含水率为45wt %的纤维素浆柏。
[0045] 将上述预处理后的纤维素浆柏与含ZnO的NMMO溶液预混合，预混合温度为80°C， 所述纤维素浆柏与含ZnO的NMMO溶液的混合溶解配比为1:7。
[0046] 将上述预混合浆粥在80°C下抽真空至-10 X IO4Pa脱水制得纺丝原液，所述纺丝原 液中纤维素含量为6. Iwt %，NMMO含量为80. 2wt %，水含量为13. 19wt %，纳米ZnO含量为 0. 51wt%。
[0047] 将所述纺丝原液经凝固浴纺丝成型，得到纳米ZnO含量为7. 5 %的抗菌Lyocell纤 维。
[0048] 实验例1
[0049] 将实施例1-5制备得到的抗菌Lyocell纤维分别接入菌株I (staphylococcus aureus ATCC 6538)、菌株 2(Escherichia coli ATCC 25922)、菌株 3(Pseudomonas aeruginosa ATCC 27853)，常温下保持2小时后检测各菌株的去除率，结果如表1。
[0050]表1
[0051]
【主权项】
1. 一种抗菌Lyocell纤维，其特征在于：所述抗菌Lyocell纤维中含有质量含量为 0. 1~10%的纳米ZnO,所述抗菌Lyocell纤维的纤度I. 1~4. 3dtex、强度1~5cN/dtex、 断裂伸长率为8~20%。2. 制备如权利要求1所述的抗菌Lyocell纤维的方法，其特征在于包括以下步骤： (1) 将纳米ZnO经过表面改性处理，与质量浓度为70~87 %的NMMO水溶液混合均匀， 混合温度为60~115°C，所述纳米ZnO与所述NMMO水溶液的配比为0. 001~0. 06:1 ; (2) 将预处理后的纤维素浆柏与步骤（1)得到的含ZnO的NMMO溶液预混合，预混合温 度为60~80°C，所述纤维素浆柏与含ZnO的NMMO溶液的混合溶解配比为1:1~10 ; (3) 将步骤⑵得到的预混合浆粥在80~120°C下抽真空至-2XIO4~-20X10 4Pa， 脱水制得纺丝原液，所述纺丝原液中纤维素含量为6~30wt%，NMMO含量为55~8Iwt%， 水含量为7~15wt%，纳米ZnO含量为0? 06~6wt% ; (4) 将所述纺丝原液经凝固浴纺丝成型，得到所述抗菌Lyocell纤维。3. 如权利要求2所述的抗菌Lyocell纤维的制备方法，其特征在于所述纳米ZnO的表 面改性处理包括：将纳米ZnO球磨至粒径1~lOOnm，用硅烷偶联剂、酞酸酯类偶联剂、有机 硅溶液中的至少一种，洗涤浸泡0. 5~IOh后，在70~120°C烘干0. 3~2h，然后重新球磨 至粒径1~l〇〇nm。4. 如权利要求2所述的抗菌Lyocell纤维的制备方法，其特征在于：步骤（2)中，所 述纤维素浆柏的预处理包括将纤维素浆柏粉碎后，先进行活化，然后再压榨得到含水率为 30~70wt%的纤维素浆柏。5. 如权利要求4所述的抗菌Lyocell纤维的制备方法，其特征在于：所述活化是在粉 碎后的纤维素浆柏中加入纤维素酶和木质素酶，在PH值为5~6、温度为50~60°C时酶解， 所述酶解时间为〇. 5~2h，酶解完后调节pH值为10~12灭酶。
【专利摘要】本发明公开了一种抗菌Lyocell纤维及其制备方法，所述抗菌Lyocell纤维中含有质量含量为0.1～10％的纳米ZnO，所述抗菌Lyocell纤维的纤度1.1～4.3dtex、强度1～5cN/dtex、断裂伸长率为8～20％。本发明将纳米ZnO经过表面改性处理后，与质量浓度为70～87％的NMMO水溶液混合均匀，得到含ZnO的NMMO溶液，然后溶解纤维素浆粕，纺丝制备得到抗菌Lyocell纤维，生产工艺容易控制，环保无污染，易于工业化生产，产品中纳米ZnO分散均匀，产品抗菌性能好。
【IPC分类】D01F1/10, D01F2/00
【公开号】CN105177746
【申请号】
【发明人】孙永连, 高建, 李永威, 郑世睿, 李晓东, 刘建伟
【申请人】山东英利实业有限公司
【公开日】2015年12月23日
【申请日】2015年10月15日...