B为多孔碳化硅支架钽涂层后的SEM图；
[0029]图2为钽金属涂层前后多孔碳化硅支架的表面形貌的SEM图，其中图2A为钽金属涂层前多孔碳化硅支架的表面形貌的SEM图，图2B为钽金属涂层后多孔碳化硅支架的表面形貌的SEM图。
【具体实施方式】
[0030]下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。下述实施例中，如无特殊说明，所使用的实验方法均为常规方法，所用试剂等均可从化学试剂公司购买。所述多孔碳化硅及其他多孔硅材料为商品化的产品，在市面上可以购得。
[0031]实施例1
[0032]—种医用多孔钽金属材料的制备，包括如下步骤:
[0033](I)将孔隙率为85%，孔径为500 μπι的多孔碳化硅支架用40% HF:68% HNO3=H2O=I:5:6混合溶液超声震荡清洗后，用干燥氮气吹干，置入气相沉积反应室内；
[0034](2)连接好进/排气管道装置，检查反应室密封情况，抽真空，然后在氩气保护下进行加热至950°C ;
[0035](3)将粒径为400目的五氯化碳粉末放入源罐中，加热至200°C，以高温氩气(3000C )为载气通入至反应室，载气流量为120ml/min，反应室温度为950°C，反应室真空度为1Pa ;反应室中以氩气为载气通入五氯化钽粉末的同时，以120ml/min流量通入氢气，还原反应2小时，使还原成金属粉末的钽金属均匀沉积于多孔碳化硅支架表面以及其空隙表面，得本发明的医用多孔钽金属材料成品。
[0036]实施例1制备的医用多孔钽金属材料成品的孔隙率为85 %，弹性模量为lOGPa，最大抗压强度为35MPa.，其中孔隙率为根据国家标准GB/T 21650.1-2008，弹性模量为根据国家标准GB/T 22315-2008中所述的方法检测。
[0037]图1和图2为上述医用多孔钽植入材料成品的SEM(扫描电子显微镜)图，其中图1A为多孔碳化硅支架钽涂层前的SEM图，图1B为多孔碳化硅支架钽涂层后的SEM图，可见多孔碳化硅表面有深黑色钽金属附着，反光性明显减弱；图2A和2B分别表示高倍率下的钽金属涂层前后多孔碳化硅支架的表面形貌，可见钽涂层前(图2A)多孔碳化硅支架的表面色泽明亮，在数字显微图像中显示较强的反光性，不利于细微结构清晰显示；而涂层后(图2B)多孔碳化硅支架的表面反光性明显减弱，可以清晰的观察到多孔支架的细微结构和孔的形态特征，展现了良好的三维联通性，同时钽涂层呈现凹凸不平粗糙表面不仅有利于细胞的粘附和组织的嵌入，而且还有增强支架与骨组织的链接强度。
[0038]实施例2
[0039]—种医用多孔钽金属材料的制备，包括如下步骤:
[0040](I)将孔隙率为85%，孔径为400 μ m的多孔碳化硅支架用40% HF:68% HNO3=H 20=I:5:6混合溶液超声震荡清洗后，用干燥氮气吹干，置入气相沉积反应室内；
[0041](2)连接好进/排气管道装置，检查反应室密封情况，抽真空，然后在氩气保护下进行加热至1050°C ；
[0042](3)将粒径为400目的五氯化碳粉末放入源罐中，加热至250°C，以高温氩气(3000C )为载气通入至反应室，载气流量为120ml/min，反应室温度为1050°C，反应室真空度为15Pa ;反应室中以氩气为载气通入五氯化钽粉末的同时，以120ml/min流量通入氢气，还原反应2.5小时，使还原成金属粉末的钽金属均匀沉积于多孔碳化硅支架表面以及其空隙表面，得本发明的医用多孔钽金属材料成品。
[0043]实施例2制备的医用多孔钽金属材料成品的孔隙率为85 %，弹性模量为12GPa，最大抗压强度为50MPa，其中孔隙率为根据国家标准GB/T21650.1-2008，弹性模量为根据国家标准GB/T 22315-2008中所述的方法检测。
【主权项】
1.一种医用多孔钽金属材料，其特征在于，所述医用多孔钽金属材料是利用化学气相沉积方法，将钽金属化合物还原为钽金属粉，均匀沉积于多孔硅材料支架表面形成钽涂层制备得到； 其中所述钽金属化合物为五氯化钽、氟化钽中的一种；所述多孔硅材料的孔隙率>70 %，孔径为100?600 μ m ;所述钽涂层的厚度为10?50 μ m。2.根据权利要求1所述的医用多孔钽金属材料，其特征在于，所述的多孔硅为多孔碳化娃。3.根据权利要求1所述的医用多孔钽金属材料，其特征在于，所述钽金属化合物为粒径400目的粉末。4.根据权利要求1所述的医用多孔钽金属材料，其特征在于，所述医用多孔钽金属材料的孔隙率>70%，弹性模量<30Gpa。5.一种制备权利要求1所述医用多孔钽金属材料的方法，包括如下步骤: (1)将权利要求1所述多孔硅材料支架用按质量比40%氟氢酸:68%硝酸:水=I:5:6的混合溶液超声震荡后，用干燥氮气吹干，置入气相沉积反应室内； (2)气相沉积反应室抽真空、在惰性气体保护下加热至900?1500°C; (3)气相沉积反应室内同时通入处理气体和氢气，在900?1500°C，真空度10?15Pa条件下，反应2?3小时；其中所述处理气体包含钽金属化合物和载气，将钽金属化合物放入源罐中，加热至200?300°C，300°C惰性气体为载气通入至反应室。6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述惰性气体为氩气、氦气中的一种或两种的混合。7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述处理气体的流量为80?100ml/min。8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述氢气的流量为100?150ml/min。
【专利摘要】本发明公开了一种医用多孔钽金属材料及其制备方法。所述医用多孔钽金属材料是利用化学气相沉积方法，将钽金属化合物还原为钽金属粉，均匀沉积于多孔硅支架表面形成钽涂层制备得到；其中所述钽金属化合物为五氯化钽、氟化钽中的一种；所述多孔硅支架的孔隙率>70％，孔径为100～600μm；所述钽涂层的厚度为10～50μm。本发明的多孔钽金属材料孔隙率高，且孔隙均一，为互相连通的多孔结构，孔隙死腔少，与人体松质骨相似，可促进骨长入，可应用于体内多部位的骨创伤及骨坏死后骨缺损的修复。
【IPC分类】C23C16/14
【公开号】CN105177523
【申请号】
【发明人】赵德伟, 王本杰, 谢辉, 黄诗博, 尉晓蔚, 王威
【申请人】赵德伟, 王本杰, 谢辉, 黄诗博, 尉晓蔚, 王威
【公开日】2015年12月23日
【申请日】2015年10月28日