一种超光滑金属薄膜表面的制备方法
【专利说明】一种超光滑金属薄膜表面的制备方法 【技术领域】
[0001] 本发明表面处理技术领域，特别涉及一种超光滑金属薄膜表面的制备方法。 【【背景技术】】
[0002] 超光滑表面制备技术随着精密、超精密，光电子以及纳米加工技术的快速发展地 位日益突出。同时，新型电光源、计算机芯片及生长纳米薄膜的基底等高科技的发展都对材 料的表面质量提出了极高的要求。
[0003]目前，已有利用机械、化学和磁流体抛光的方法来制备光滑表面的多项技术。机械 抛光法由于是磨料与基体的直接接触容易产生划伤及内应力，由于机械力作用而产生加工 变质层及亚表面的损伤。化学抛光法存在制备工艺不易控制、潜在的环境污染等缺点，要制 备超光滑（Ra <0.5nm)的表面，更需要苛刻的工作环境。这些都限制了超光滑表面在精密 结构、纳米膜生长等方面的应用。
[0004] 在原子力显微镜对生物大分子检测的研究过程中，高质量的衬底对生物大分子的 操纵起着关键作用，其中经常使用的衬底有云母薄片等，这主要归因于云母片易于剥离，且 其表面极光滑，粗糙度可达原子级。已有大量研究采用云母片作为衬底的报道，但云母片不 导电，又限制了其应用。 【
【发明内容】
】
[0005] 本发明的目的在于提供一种超光滑金属薄膜表面的制备方法，以克服现有技术的 缺陷；通过本发明可以获得大面积的柔性金属薄膜，利用粘接剂的贴合，优化云母软基片的 剥离过程，可实现在多种基体（不局限于平面基体）上制备超光滑金属薄膜，其粗糙度可达 到原子级别，且适合大规模生产的表面处理工艺。
[0006] 为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
[0007] -种超光滑金属薄膜表面的制备方法，包括下列步骤：
[0008] 步骤一、云母软基片的制备
[0009] 采用机械剥离的方法将云母基片A逐层剥离，直至自然光下观察到分离后的云母 片在倾斜角度10° -30°时呈现出绿色时，停止剥离；选取颜色一致的区域，切割获得云母 软基片；然后将云母软基片贴在贴附于云母基片B上；
[0010] 步骤二、金属薄膜制备
[0011] 在云母软基片表面真空蒸镀一层金属薄膜；
[0012] 步骤三、三明治夹层结构制备
[0013] 将基底清洗干净并均匀涂抹一层粘接剂，将步骤二中的云母软基片取下，通过粘 接剂与金属薄膜间的初粘力使金属薄膜片均匀地贴附到基底上；固化后形成云母软基片、 金属薄膜层及基底的三明治夹层结构；
[0014] 步骤四、云母软基片的去除
[0015] 将步骤三中的三明治夹层结构浸泡于溶剂中，用镊子夹持基底，在溶剂中轻微的 晃动或是轻柔地拖拽云母软基片，利用溶剂的表面张力去除最外层的云母软基片，得到了 超光滑的金属薄膜表面。
[0016] 优选的，步骤1)中所述切割具体为：采用通电加热至300°C的铂丝，将剥离的云母 片切割成IO-1000 mm2的云母软基片。
[0017] 优选的，所述云母软基片的厚的为2 μπι。
[0018] 优选的，所述金属薄膜的材质为Au、Ag或Pt。
[0019] 优选的，步骤四中所述溶剂为无水乙醇或超纯水。
[0020] 优选的，所述金属薄膜的材质为Ag ;蒸镀高纯度Ag金属膜时，控制加热电流为 1. 8-2. 1A，使蒸镀温度在980°C -1000°C，在真空度为5 X 10 6Pa下蒸镀沉积Ag薄膜;Ag薄 膜厚度为60nm，沉积的速度为0. 1-2 A/s〇
[0021] 优选的，所述金属薄膜的材质为Au ;蒸镀高纯度Au金属膜时，控制加热电流为 2. 3-2. 7A，使蒸镀温度在1080°C -IKKTC，在真空度为5 X 10 3Pa下蒸镀沉积Au薄膜在云母 软基片上；沉积速率为0。4-0. 8 A/s,沉积的膜厚为50nm。
[0022] 优选的，金属薄膜的厚度为30_60nm。
[0023] 优选的，步骤1)中采用机械剥离的方法将云母基片A逐层剥离的具体方法为：1) 在平行于云母基片A的厚度方向上放置针头；2)按压医用针头，使其在垂直于云母硬基片 的厚度方向上作往复运动；出现分层时，用镊子将云母片剥开，取其中较薄的一片。
[0024] 优选的，云母软基片的厚度为2 μπι，太厚不适宜在曲面上制备光滑金属薄膜，太薄 强度不够。
[0025] 相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：本发明在厚约2 μπι的云母软基片上 沉积30-60nm的金属薄膜；在超净台中，将沉积有金属薄膜的云母软基片与基体用粘接剂 粘接，形成云母软基片、金属薄膜层、粘接剂及基底的"三明治"夹层；待粘接剂固化完全后， 在超纯水或无水乙醇中浸没2-5min，用镊子夹持基体并轻柔晃动或在云母软基片上施加 10_30g的机械拉力。在表面张力的作用下，可驱使云母软基片与金属薄膜分离，从而获得尺 寸大且无缺陷的超光滑金属薄膜表面（5X5 μπι扫描范围下，RMS可达0.21nm)。超光滑金 属表面可用于微观下操纵和检测生物大分子的衬底、分子自组装的模板以及纳米尺度下摩 擦学机理的研究等。本发明的工艺可靠，方便快捷，适用于平面和曲面上超光滑金属薄层的 制备。 【【附图说明】】
[0026] 图1是本发明制备方法的流程图。
[0027] 图2为传统沉积的Au薄膜的AFM形貌图，表面起伏变化较大。在扫描范围为 I X 1 μ m，扫描速度为2Hz时，其粗糙度为I. 69nm。
[0028] 图3为制备的超光滑Au金属薄膜的AFM形貌图，表面起伏变化很小。在扫描范围 为I X 1 μ m，扫描速度为2Hz时，其粗糙度为0· 23nm。
[0029] 图4为超光滑Au金属薄膜在水溶液下的稳定性示意图。 【【具体实施方式】】
[0030] 本发明一种超光滑金属薄膜表面的制备方法，包括下列步骤：
[0031] 步骤一、云母软基片的制备
[0032] 云母软基片的制备过程为：在超净工作台中，将厚约Imm的云母片用裁剪刀切割 为大小合适的基材。从厚度的中间线上将云母片分开为两片厚约0. 5mm的基片A和B，其中 基片A用于制备厚约2 μ m的云母软基片，基片B作为云母硬基片用于放置制备的云母软基 片。云母软基片通过层层剥离的方式制备，具体实施可采用以下三步：1)在平行于云母基 片A的厚度方向上放置直径为2_的一次性医用针头；2)微小力按压医用针头，使其在垂 直于云母硬基片的厚度方向上作往复运动。出现分层时，用镊子将云母片剥开，取其中较薄 的一片；3)重复1、2步骤，至自然光下观察到云母片在倾斜角度10° -30°时呈现出绿色 时，停止剥离，此时云母片的厚度约为2 μm。选取颜色一致的区域，用通电加热至300°C的 铂丝（直径为0. 5mm)，将其切割成IO-1000 mm2的云母软基片。切割好的云母软基片贴附于 云母基片B上，可保证云母软基片平整性。
[0033] 步骤二、金属薄膜制备
[0034] 将步骤一中制备的云母软基片置于真空蒸镀机，抽真空并维持2小时，调整加热 电流控制沉积速率。当沉积的金属薄膜（如Au、Ag或Pt)厚度至设定值时，关闭电源，停止 蒸镀。继续维持真空度1小时后，缓慢放气恢复至正常大气压后，取出镀有金属薄膜的云母 软基片，并迅速转移至超净工作台中。
[0035] 步骤三、"三明治"夹层结构制备
[0036] 在无水乙醇中将基底（需要在表面制备超光滑金属薄膜的工件）超声清洗20min 后，于超净台中自然晾干或高纯度的N2吹干。选取合适的粘接剂，在基底上均匀涂抹，然后 用载玻片轻轻刮匀并刮去多余的粘接剂。用镊子将步骤二中的云母软基片取下，通过粘接 剂与金属薄膜间的初粘力可使金属薄膜片均匀地贴附到基底上。根据粘接剂的使用说明 书，加入固化剂，置于室温或加热快速固化，形成类似于"三明治"的夹层结构：云母软基片、 金属薄膜层、粘接剂及基底。
[0037] 步骤四、云母软基片的去除
[0038] 采用机械的方法直接剥离云母基片，容易造成云母基片破碎，甚至云母基片残留 于金属薄膜上。另外，较大的机械力也容易引起金属薄膜变形或破损。而将步骤三中的"三 明治"夹层结构浸泡于溶剂（如无水乙醇、超纯水等）中2-5min后，用镊子夹持基底，在溶 剂中轻微的晃动或是轻柔地拖拽云母软基片，利用溶剂的表面张力可较容易地去除最外层 的云母软基片。最后于超净台中晾干或高纯度N2吹干，即得到了大面积超光滑的金属薄膜 表面。
[0039] 实施例一
[0040] 本发明一种超光滑金属薄膜表面的制备方法，包括以下步骤：
[0041] 1.云母软基片制备
[0042]