nm，它们相互重叠、交叉并紧密堆积。
[0018]图3、实施例中前躯体CdS QDs和相应的CdS薄膜的X射线电子衍射谱(EDX)。
[0019]由EDX结果，在CdS QDs中，元素Cd与S的原子比约为1.13:1，而CdS薄膜内元素Cd和S的原子比则约为1.03:1。由此可见，在CdS薄膜中，元素Cd的含量降低了并与CdS化合物的化学计量比十分接近，达到了我们的预期结果。
[0020]图4、实施例中以CdS薄膜为基搭建的光电化学(PEC)电池结构示意图及瞬态光诱导的载流子传输不意图。
[0021]图5、实施例中制备的CdS薄膜基PEC电池器件及空的ITO导电玻璃衬底的光电流密度随时间变化(1-t)曲线。
[0022]该PEC电池(图5a)和空的ITO玻璃衬底(图5b)的光生电流密度在光照下瞬间升高，停止光照则立即降低，这说明该CdS薄膜及ITO玻璃衬底均具有N型导电特性。不同的是，在CdS薄膜的敏化下，ITO玻璃衬底的光电响应大幅增强，这说明，CdS薄膜对ITO导电玻璃衬底具有很好的敏化作用，是一种有效的光电阳极材料。
[0023]【具体实施方式】:
为了便于理解本发明，下面结合附图和具体实施例，对本发明进行更详细的说明。附图中给出了本发明的较佳的实施例。但是，本发明可以许多不同的形式来实现，并不限于本说明书所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
[0024]除非另有定义，本说明书所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本说明书中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是用于限制本发明。本说明书所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
[0025]下面结合附图和实例对本发明进一步说明。
实施例
[0026]1、准备工作:
(1)配置溶液:75mL, 0.125 M的硝酸隔Cd(N03) 2.4H20水溶液及硫化钠Na2S水溶液；
(2)清洗衬底:选择氧化铟锡(ITO)导电玻璃作为衬底。首先，用含有洗洁精的去离子水清洗导电ITO/玻璃衬底来初步去除衬底表面上的油渍和灰尘。此过程在超声的辅助下进行30分钟后，用去离子水清洗并超声10分钟后再换新的去离子水超声清洗10分钟，如此循环3次。然后，该衬底在氨水(ΝΗ3.Η20)，双氧水(H202)和去离子水的混合溶液中，体积比为1:2:5，80 oC，煮至没有气泡产生为止去除一切残留的有机沾污。之后，用去离子水清洗并超声10分钟后再换新的去离子水超声清洗10分钟，如此循环3次。最后，在烘箱中80 oC干燥3小时。
[0027]2、反应步骤:
(I)合成 CdS QDs
用共沉淀法合成CdS QDs作为热蒸发过程的前驱体。具体过程如下:在室温及电磁搅拌下，将硝酸隔Cd(N03) 2.4H20水溶液(75 mL, 0.125 M)不断滴入硫化钠Na2S水溶液(75 mL, 0.125 M)中。反应一旦开始，橙色的CdS QDs就立即沉淀出来了。待反应完成后，沉淀的产品用离心机辅助下离心并用去离子(DI)水彻底地冲洗。最后，把沉淀的产品收集到一个离心管，在80°C的温度下干燥4 h形成一大块淡黄色固体，随后把淡黄色固体分成许多小块放在钨(W)篮子里进行随后的热蒸发实验；
(2)热蒸发CdS薄膜
把清洁后的ITO玻璃衬底放在真空室的样品架上(Emitech，K950X)。把合适尺寸的前驱体，约0.13 g，放在W篮里关闭该室。为了通过热蒸发法制备CdS薄膜，在室温下，把该室抽成1.0X10 3 mbar的真空，通过调整穿过W篮的电流来控制蒸发速度。首先，电流从OA缓慢增加到6 A，然后等待直到W篮变成红色。然后，电流进一步增至13 A并保持5 S，其次是降低电流为O A来完成整个蒸发过程。
[0028]3、表征及性能研究:将在ITO导电玻璃原位制备的黄色透明的CdS薄膜取出，对其进行晶体结构(XRD，图1)、表面形貌(FE-SEM，图2)、化学计量(EDX，图3)以及光电化学性能进行表征(PEC电池，图4及瞬态光电流响应，图5)。
[0029]本发明对CdS薄膜基光电器件的开发与研究具有重要的意义。
[0030]需要说明的是，上述各技术特征继续相互组合，形成未在上面列举的各种实施例，均视为本发明说明书记载的范围；并且，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
【主权项】
1.一种量子点为前驱制备近化学计量CdS薄膜的热蒸发法，其特征在于，在室温衬底上，应用富Cd元素的CdS量子点(QDs)为前躯体材料，通过热蒸发法原位制备近化学计量的CdS薄膜，把清洗后的衬底放在热蒸发仪真空室的样品架上(Emitech，K950X)，把合适尺寸的前驱体，0.1-ο.3 g，放在w篮里关闭该室，在室温下，把该室抽成ι.οχιο3-ι.οχιο5mbar的真空，通过调整穿过W篮的电流来控制蒸发速度；首先，电流从O A缓慢增加到6-10A，然后等待直到W篮变成红色，然后，电流进一步增至13-20 A并保持5-10 S，最后，降低电流为O A来完成整个蒸发过程。2.权利要求1所述的室温衬底，其特征在于，衬底放于室温的环境里并未进行加热或降温处理；其中，衬底指的是氧化铟锡(ITO)导电玻璃、各种金属泊片或任何所需衬底材料尤其对那些在实验中不耐高温的衬底尤为适用，比如有机物衬底。3.根据权利要求1所述的作为热蒸发过程前驱体的富Cd元素的CdSQDs是应用共沉淀法合成的，其特征在于，在室温及电磁搅拌下，将硝酸隔Cd(Ν03)2.4H20水溶液(75 mL,0.1 -1 M)不断滴入硫化钠Na2S水溶液(75 mL, 0.1-1 M)中，反应一旦开始，橙色的CdSQDs就立即沉淀出来了，待反应完成后，沉淀的产品用离心机辅助下离心并用去离子(DI)水彻底地冲洗，最后，把沉淀的产品收集到一个离心管，在80-100 Λ的温度下干燥4-10 h形成一大块淡黄色固体，随后把淡黄色固体分成许多小块，准备进行随后的热蒸发实验。4.根据要求I所述的衬底的清洁方法，其特征在于，用含有洗洁精的去离子水来初步去除衬底表面上的油渍和灰尘，此过程在超声的辅助下进行10-50分钟后，用去离子水清洗并超声2-20分钟后再换新的去离子水超声清洗2-20分钟，如此循环1-5次，然后，该衬底在氨水(NH3H20)，双氧水(H202)和去离子水的混合溶液中，体积比为1:2:5，加热到80oC-100 oC煮至没有气泡产生为止，去除一切残留的有机沾污，之后，用去离子水清洗并超声10分钟-30分钟后再换新的去离子水超声清洗10分钟-30分钟，如此循环3-5次，最后，在烘箱中50-1OOoC干燥3小时-8小时。
【专利摘要】本发明公开了一种量子点为前驱制备近化学计量CdS薄膜的热蒸发法。把清洗后的衬底放在热蒸发仪真空室的样品架上(Emitech,K950X)。把合适尺寸的前驱体，0.1-0.3g，放在W篮里关闭该室。在室温下，把该室抽成1.0×10-3-1.0×10-5mbar的真空，通过调整穿过W篮的电流来控制蒸发速度。首先，电流从0A缓慢增加到6-10A，然后等待直到W篮变成红色。然后，电流进一步增至13-20A并保持5-10s，最后，降低电流为0A来完成整个蒸发过程。本发明采用单源热蒸发技术，避免了多元热蒸发技术里对每个蒸发源的复杂控制问题；采用富元素Cd的CdS？QDS为前躯体，该制备方法为室温共沉淀法，易操作且产率很高。
【IPC分类】C23C14/24, C23C14/06
【公开号】CN105177499
【申请号】
【发明人】范丽波, 陈静, 王安梅, 陈素华, 张振华, 申子官
【申请人】许昌学院
【公开日】2015年12月23日
【申请日】2015年5月22日