[0059] 细 WC 粉 17. 5%;
[0060] Co 粉 6%;
[0061] W 粉 6. 5%;
[0062] 粗WC粉的粒度为6. 0 μ m ;细WC粉的粒度为0. 8 μ m ;Co粉的粒度为2. 0 μ m ;所述 W粉的粒度为2. 0 μ m ;其制备过程为：将按重量配置不同粒度的WC粉首先加入酒精湿磨6 小时，然后加入Co粉、W粉以及粘结剂继续湿磨24小时；得到含有贫碳硬质合金粉末后，压 制成形并压力烧结，得到贫碳预烧结基体；球磨的具体条件为：球料质量比为4:1 ;固液质 量比为3 :1、球磨转速为120转/min、球磨时间为24h。压制成形的压力为200MPa。压制成 形后，首先进行脱蜡，然后经加压烧结，得到贫碳预烧结基体；加压烧结时，控制气氛为氩气 气氛、压力为6MPa、温度为1450°C、时间为60min ;得到贫碳预烧结基体。
[0063] 步骤二
[0064] 将步骤一所得一系列贫碳预烧结基体置于氢气气氛中，以固体片状石墨为碳源， 在1450Γ进行渗碳处理30~120分钟，得到梯度硬质合金；检测不同渗碳时间所得产物的 性能；
[0065] 其具体检测项目以及检测结果见表1
[0066] 表 1
[0068] 对比例1
[0069] 其他条件完全和实施例1 一致，只是未加入超细WC粉末全部用超粗晶WC粉末制 备梯度硬质合金，其具体检测项目以及检测结果见表2。 CN 105177336 A 说明书 5/6 页
[0072] 在实施例1与对比例1中
[0073] 检测梯度合金厚度方法首先将合金表面磨平、抛光，在扫描电子显微镜（SEM)下 采取BSE模式，低倍下观察合金表面梯度层，SEM照片在Image Pro Plus软件下计算其梯 度层厚度。
[0074] 通过表1和表2可以看出：
[0075] 本发明实施例1所制备的梯度合金，硬度采用洛氏硬度表征，经过90、120min渗碳 后比普通硬质合金略微有点提高。材料横向断裂强度采用Instron力学测试仪抗弯强度进 行测试表征，发现添加20%细粉的合金的横向断裂强度均在ISOOMPa以上，随着渗碳时间 的延长，添加细粉的合金其横向断裂强度比未添加合金增加更快，经过120min渗碳后，相 比未添加合金高400MPa以上，约提高20%。
[0076] 同时还可以看出，在相同时间内，本发明所得渗碳层的厚度是现有技术的1.3倍 以上，最高可达2. 15倍。
[0077] 实施例2 :
[0078] 按设计组分配取贫碳硬质合金粉末；然后混合均匀，压制成形，烧结，得到贫碳预 烧结基体；所述贫碳硬质合金粉末以质量百分比计包括：
[0079] 粗 WC 粉 77 %;
[0080] 细 WC 粉 8. 6%;
[0081] Co 粉 6%;
[0082] W 粉 8. 4%;
[0083] 粗WC粉的粒度为12 μ m ;细WC粉的粒度为0. 6 μ m ;Co粉的粒度为2. 0 μ m ;所述W 粉的粒度为1. 5 μ m ;其制备过程为：将按重量配置不同粒度的WC粉首先加入酒精湿磨6小 时，然后加入Co粉、W粉以及粘结剂继续湿磨24小时；得到含有贫碳硬质合金粉末后，压制 成形并压力烧结，得到贫碳预烧结基体；球磨的具体条件为：球料质量比为3:1 ;固液质量 比为5 :1、球磨转速为80转/min、球磨时间为20h。压制成形的压力为150MPa。压制成形 后，首先进行脱蜡，然后经加压烧结，得到贫碳预烧结基体；加压烧结时，控制气氛为氩气气 氛、压力为4MPa、温度为1450°C、时间为60min ;得到贫碳预烧结基体；
[0084] 步骤二
[0085] 将步骤一所得一系列贫碳预烧结基体置于氢气气氛中，以固体片状石墨为碳源， 在1440Γ进行渗碳处理30~150分钟，得到梯度硬质合金；检测不同渗碳时间所得产物的 性能；
[0086] 本发明实施例2所制备的梯度合金，硬度经过60、90、120min渗碳后比普通硬质合 金略微有点提高。发现添加 10%细粉的合金的横向断裂强度均在1800MPa以上，随着渗碳 时间的延长，添加细粉的合金其横向断裂强度比未添加合金增加更快，平均较未添加细粉 硬质合金提高约20%。
[0087] 实施例3 :
[0088] 按设计组分配取贫碳硬质合金粉末；然后混合均匀，压制成形，烧结，得到贫碳预 烧结基体；所述贫碳硬质合金粉末以质量百分比计包括：
[0089] 粗 WC 粉 83 %;
[0090] 细 WC 粉 4. 4%;
[0091] Co 粉 6%;
[0092] W 粉 6. 6%;
[0093] 粗WC粉的粒度为6 μ m ;细WC粉的粒度为0. 4 μ m ;Co粉的粒度为2. 0 μ m ;所述W 粉的粒度为1. 5 μ m ;其制备过程为：将按重量配置不同粒度的WC粉首先加入酒精湿磨6小 时，然后加入Co粉、W粉以及粘结剂继续湿磨24小时；得到含有贫碳硬质合金粉末后，压制 成形并压力烧结，得到贫碳预烧结基体；球磨的具体条件为：球料质量比为4:1 ;固液质量 比为3 :1、球磨转速为60转/min、球磨时间为18h。压制成形的压力为lOOMPa。压制成形 后，首先进行脱蜡，然后经加压烧结，得到贫碳预烧结基体；加压烧结时，控制气氛为氩气气 氛、压力为6MPa、温度为1445°C、时间为60min ;得到贫碳预烧结基体；
[0094] 步骤二
[0095] 将步骤一所得一系列贫碳预烧结基体置于氢气气氛中，以固体片状石墨为碳源， 在1450Γ进行渗碳处理30~150分钟，得到梯度硬质合金；检测不同渗碳时间所得产物的 性能；
[0096] 实施例3所制备的梯度合金，经过渗碳后硬度比未添加细粉合金略有提高。添加 10%细粉的合金的横向断裂强度均在1750MPa以上，随着渗碳时间的延长，添加细粉的合 金其横向断裂强度比未添加合金增加更快，平均较未添加细粉硬质合金提高约20 %。
【主权项】
1. 一种快速制备粗晶梯度硬质合金的方法；其特征在于，包括下述步骤： 步骤一 按设计组分配取贫碳硬质合金粉末；然后混合均匀，压制成形，烧结，得到贫碳预烧结 基体；所述贫碳硬质合金粉末以质量百分比计包括： 粗WC粉60~86% ; 细WC粉4. 0~20% ; Co粉 4. 6 ~12% ; W粉 3-10% ; 所述粗WC粉的粒度为6. 0~12. 0ym;所述细WC粉的粒度为0. 1~0. 8ym; 步骤二 将步骤一所得贫碳预烧结基体置于氢气气氛中，在1430~1460°C进行渗碳处理30~ 150分钟，得到梯度硬质合金；所述梯度硬质合金中梯度层厚度为400~2000ym。2. 根据权利要求1所述的一种快速制备粗晶梯度硬质合金的方法；其特征在于；所述 贫碳硬质合金粉末以质量百分比计包括： 粗WC粉65~80% ; 细WC粉8~18% ; Co粉 4. 6 ~10% ; W粉 4-8% ; 所述粗WC粉的粒度为6. 0~12. 0ym;所述细WC粉的粒度为0. 4~0. 8ym。3. 根据权利要求2所述的一种快速制备粗晶梯度硬质合金的方法，其特征在于：所述 贫碳硬质合金粉末以质量百分比计包括： 粗WC粉70~76% ; 细WC粉10~18% ; Co粉6~8% ; W粉 4-6% ; 所述粗WC粉的粒度为6. 0~12. 0ym;所述细WC粉的粒度为0. 6~0. 8ym。4. 根据权利要求1-3任意一项所述的一种快速制备粗晶梯度硬质合金的方法，其特征 在于：所述Co粉的粒度为1. 5-3. 0ym;所述W粉的粒度为1. 8-3. 2ym。5. 根据权利要求1-3任意一项所述的一种快速制备粗晶梯度硬质合金的方法，其特征 在于；所述贫碳硬质合金粉末通过下述方案制备：首先将按配取的粗WC粉、细WC粉加入酒 精湿磨6-10小时，然后加入配取的Co粉、W粉继续湿磨20-28小时；得到含有贫碳硬质合 金粉末；所述球磨的条件为：球料质量比为3-6:1、固液质量比为3-5:1、球磨转速为40-160 转 /min〇6. 根据权利要求1-3任意一项所述的一种快速制备粗晶梯度硬质合金的方法，其特征 在于：压制成形的成形压力为100-300MPa。7. 根据权利要求1-3任意一项所述的一种快速制备粗晶梯度硬质合金的方法，其特 征在于：加压烧结时，控制温度为1440~1460°C、真空度为5X10 3-2XIO4Pa,压力为 3-6MPa，时间为 40-90min。8. 根据权利要求1-3任意一项所述的一种快速制备粗晶梯度硬质合金的方法，其特征 在于：渗碳温度为1430~1460°C，渗碳时间为30~150min，氢气流量为4~6L/min，冷却 方式为随炉冷却。9. 根据权利要求1-3任意一项所述的一种快速制备粗晶梯度硬质合金的方法，其特征 在于：渗碳所用碳源选自致密结晶状石墨、鳞片状石墨、隐晶质石墨中的至少一种。10. 根据权利要求1-3任意一项所述的一种快速制备粗晶梯度硬质合金的方法，其特 征在于：所制备的梯度硬质合金中梯度层厚度为400~2000ym。
【专利摘要】本发明涉及一种快速制备超粗晶粒梯度硬质合金的方法，具体涉及一种通过添加一定比例的超细WC粉末快速制备超粗晶梯度硬质合金的方法，属于硬质合金材料制造领域。本发明将含有添加一定比例超细WC粉末的贫碳硬质合金粉末压制成形后，加压烧结，得到贫碳预烧结基体；在氢气气氛中，于1430～1460℃进行渗碳处理60～150分钟，得到梯度硬质合金；所述梯度硬质合金中梯度层厚度为200～2000μm。本发明制备工艺简单、能快速制备粗晶梯度硬质合金；所制备的合金性能优异可控，便于产业化生产和应用。
【IPC分类】C22C29/08, C22C1/05
【公开号】CN105177336
【申请号】
【发明人】刘咏, 李晓峰, 刘彬, 周建华, 付坤, 韦伟
【申请人】中南大学
【公开日】2015年12月23日
【申请日】2015年9月7日