一种水性聚氨酯木器底漆树脂及其制备方法_2

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图1所示,图1为本发明提出的一种水性聚氨酯木器底漆树脂的制备方法的流 程不意图。
[0041] 参照图1,本发明提出的一种水性聚氨酯木器底漆树脂的制备方法,包括以下步 骤:
[0042] S1、将聚酯二元醇升温熔融,接着真空脱水得到大分子聚酯二元醇Al ;
[0043] S2、将二异氰酸酯加入大分子聚酯二元醇Al中,升温,保温,降温后加入非亲水小 分子扩链剂、阴离子型亲水扩链剂、交联剂和溶剂,再加入催化剂,升温,保温,得到预聚体 A2 ;
[0044] S3、将预聚体A2降温后,再滴加含阳离子型亲水扩链剂的溶液,升温,保温得到预 聚体A3 ;
[0045] S4、将预聚体A3进行中和后,再加水进行乳化分散,真空蒸馏得到水性聚氨酯木 器底漆树脂。
[0046] 下面,通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
[0047] 实施例1
[0048] 本发明提出的一种水性聚氨酯木器底漆树脂的制备方法,包括以下步骤:
[0049] Sl、按重量份将20份数均分子量为2500的对苯二甲酸酐聚酯二元醇与26份数均 分子量为1000的聚碳酸酯二元醇混合后,升温至130°c熔融,保温时间为lh,接着真空脱水 得到大分子聚酯二元醇Al ;
[0050] S2、将52份异佛尔酮二异氰酸酯加入大分子聚酯二元醇Al中,升温至65°C,保温 4h,降温至40°C,加入11份1,4-丁二醇、0. 1份二羟甲基丙酸、3份三羟甲基丙烷和溶剂,再 加入0. 05份辛酸亚锡,升温至80°C,保温lh,得到预聚体A2 ;
[0051 ] S3、将预聚体A2降温至40 °C后,再滴加含2. 5份N-甲基二乙醇胺和2份二甲基乙 醇胺的的溶液,滴加时间为lh,升温至58°C,保温0. 5h得到预聚体A3 ;
[0052] S4、将预聚体A3中加入5.0份乙酸进行中和后,再加300份水进行乳化分散,真空 脱除溶剂,得到水性聚氨酯木器底漆树脂。
[0053] 实施例2
[0054] 本发明提出的一种水性聚氨酯木器底漆树脂的制备方法,包括以下步骤:
[0055] S1、按重量份将50份数均分子量为3200的对苯二甲酸酐聚酯二元醇升温至80°C 熔融,保温时间为4h,接着真空脱水得到大分子聚酯二元醇Al ;
[0056] S2、将33份4, 4-二环己基甲烷二异氰酸酯加入大分子聚酯二元醇Al中,升温至 KKTC,保温2h,降温至50°C,加入6份一缩二乙二醇、0. 5份二羟甲基丁酸、2份三羟甲基丙 烷和溶剂,再加入0. 3份二月桂酸二丁基锡,升温至75°C,保温4h,得到预聚体A2 ;
[0057] S3、将预聚体A2降温至30°C后,再滴加含5份N-甲基二乙醇胺和2份二甲基乙醇 胺的溶液,滴加时间为〇. 5h,升温至62°C,保温Ih得到预聚体A3 ;
[0058] S4、将预聚体A3中加入4. 5份乙酸进行中和后,再加350份水进行乳化分散,真空 脱除溶剂,得到水性聚氨酯木器底漆树脂。
[0059] 实施例3
[0060] 本发明提出的一种水性聚氨酯木器底漆树脂的制备方法,包括以下步骤:
[0061] Sl、按重量份将35份数均分子量为2000的对苯二甲酸酐聚酯二元醇与13份数均 分子量为1000的聚己二酸-1,4-丁二醇酯二元醇混合后,升温至IKTC熔融,保温时间为 2h,接着真空脱水得到大分子聚酯二元醇Al ;
[0062] S2、将20份异佛尔酮二异氰酸酯和22. 5份甲苯二异氰酸酯加入大分子聚酯二元 醇Al中,升温至78. 5°C,保温3h,降温至45°C,加入8. 5份三甲基戊二醇、0. 3份二羟甲基 丙酸、2. 5份三羟甲基丙烷和溶剂,再加入0. 1份辛酸亚锡和0. 1份二月桂酸二丁基锡,升温 至78°C,保温2. 5h,得到预聚体A2 ;
[0063] S3、将预聚体A2降温至35°C后,再滴加含3份N-甲基二乙醇胺和3份二甲基乙醇 胺的溶液,滴加时间为〇. 8h,升温至60°C,保温0. 7h得到预聚体A3 ;
[0064] S4、将预聚体A3中加入4. 8份乙酸进行中和后,再加325份水进行乳化分散,真空 脱除溶剂,得到水性聚氨酯木器底漆树脂。
[0065] 实施例4
[0066] 将50. 22g数均分子量为2000的对苯二甲酸酐聚酯二元醇在100°C熔融,保温时 间为4h,真空脱水,获得大分子聚酯二元醇Al ;在干燥氮气保护下,将大分子聚酯二元醇Al 和33. 28g异佛尔酮二异氰酸酯加入装有回流冷凝管、温度计、搅拌桨的500ml四口烧瓶中, 混合均匀后升温至92°C反应2h,然后降温至50°C,加入6. 51g 1,4_ 丁二醇、0. 15g二羟甲 基丙酸、2. 60g三羟甲基丙烷和20g丙酮,再加入0.1 g辛酸亚锡,80°C反应3h,获得预聚体 A2 ;将预聚体A2降温至40°C,滴加含阳离子型亲水扩链剂的溶液,其中含阳离子型亲水扩 链剂的溶液由8g丙酮、2. 51g N-甲基二乙醇胺和3. 51g二甲基乙醇胺混合得到,滴加时间 为0. 5h,滴加完成后,升温至60°C,继续反应lh,获得预聚体A3 ;向预聚体A3加入4. 5g乙 酸中和2min,然后加入300g水进行高速分散乳化,减压蒸馏除去丙酮得到水性聚氨酯木器 底漆树脂。
[0067] 实施例5
[0068] 将50. 22g数均分子量为2500的对苯二甲酸酐聚酯二元醇在120°C熔融,真空脱 水,保温时间为2h,获得大分子聚酯二元醇Al ;在干燥氮气保护下,将大分子聚酯二元醇 AU 16. 22g异佛尔酮二异氰酸酯和14. 53g甲苯二异氰酸酯加入装有回流冷凝管、温度计、 搅拌桨的500ml四口烧瓶中,混合均匀后升温至65°C反应I. 5h,后再升温至85°C反应lh, 然后降温至40°C,加入7. 42g新戊二醇、0. 5g二羟甲基丙酸、2. 89g三羟甲基丙烷和30g 丙酮,再加入〇. 〇5g二月桂酸二丁基锡,75°C反应3h,获得预聚体A2 ;将预聚体A2降温至 40°C,滴加含阳离子型亲水扩链剂的溶液,其中含阳离子型亲水扩链剂的溶液由15g丙酮、 2. 77g N-甲基二乙醇胺和3. Slg二甲基乙醇胺混合得到,滴加时间为0. 5h,滴加完成后,升 温至65°C,继续反应lh,获得预聚体A3 ;向预聚体A3中加入5g乙酸中和2min,然后加入 350g水进行高速分散乳化,减压蒸馏除去丙酮得到水性聚氨酯木器底漆树脂。
[0069] 实施例6
[0070] 取25. 62g数均分子量为3200的对苯二甲酸酐聚酯二元醇和25. 34g数均分子量 为1000的聚己二酸新戊二醇,120°C熔融混合,保温时间为2h,真空脱水,获得大分子聚酯 二元醇Al ;在干燥氮气保护下,将大分子聚酯二元醇Al、51. 28g4, 4-二环己基甲烷二异氰 酸酯加入装有回流冷凝管、温度计、搅拌桨的500ml四口烧瓶中,混合均匀后升温至92°C 反应3h,然后降温至50°C,加入7. 59g -缩二乙二醇、0.1 g二羟甲基丙酸、2. 76g三羟甲基 丙烷和24g丙酮,再加入0.1 g辛酸亚锡,80°C反应4h,获得预聚体A2 ;将预聚体A2降温至 40°C,滴加含阳离子型亲水扩链剂的溶液,其中含阳离子型亲水扩链剂的溶液由Sg丙酮、 I. 43g N-甲基二乙醇胺和3. 15g二甲基乙醇胺混合得到,滴加时间为lh,滴加完成后,升温 至55°C,继续反应0. 5h,获得预聚体A3 ;向预聚体A3中加入4. 5g乙酸中和2min,然后加入 350g水进行高速分散乳化,减压蒸馏除去丙酮得到水性聚氨酯木器底漆树脂。
[0071] 实施例7
[0072] 取25. 62g数均分子量为2000的对苯二甲酸酐聚酯二元醇和25. 34g数均分子量 为1000的聚己二酸-1,4-丁二醇酯二醇,IKTC熔融混合,保温时间为3h,真空脱水,获得大 分子聚酯二元醇Al ;在干燥氮气保护下,将大分子聚酯二元醇Al、43. 17g异佛尔酮二异氰 酸酯加入装有回流冷凝管、温度计、搅拌桨的500ml四口烧瓶中,混合均匀后升温至92°C反 应3h,然后降温至50°C,加入10. 92g三甲基戊二醇、0. 3g二羟甲基丙酸、2. 93g三羟甲基丙 烷和25g丙酮,再加入0. 3g二月桂酸二丁基锡,80°C反应lh,获得预聚体A2 ;将预聚体A2 降温至40°C,滴
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