称取0.013g三氯化铁(FeCl3)溶于80ml乙二醇(EG)中，搅拌均匀;
[0042]②混合PVP乙二醇溶液的配制:称取0.0800g PVP (Mw = 55000)和0.0830gPVP (Mw = 360000)，将其放入22ml乙二醇溶液中，于130°C的加热板上进行搅拌溶解；
[0043]③硝酸银乙二醇溶液的配制:称取0.1800g AgNO3，将其放入3ml乙二醇溶液中，于冰浴中(2-10°C )超声5min，使其充分溶解；
[0044]④银纳米线的合成:
[0045]混合PVP乙二醇溶液的加热处理:将②步骤中的溶液在加热套中加热，设定温度为130°C，待温度稳定至130°C后取2.5ml①中溶液加入，随即将③中溶液完全倒入，于130°C保温2.5h，即可得到含有直径为40nm左右银纳米线的反应液。
[0046]⑤银纳米线的纯化:将步骤④得到的反应液用30ml的去离子水清洗，4000rpm离心1min后，取沉淀物即纯化后的银纳米线备用。
[0047]2.将1500mg PVP1300000加入到1ml乙二醇、35ml N-甲基吡咯烷酮及5ml甘油的混合液中，搅拌5h，制得前驱液。
[0048]3.将7.5mg银纳米线分散于3ml的前驱液中，搅拌30min使其分散均匀，制得2.5mg/ml的银纳米线稳定墨水。
[0049]4.银纳米线稳定墨水的纯化:将3ml墨水用96ml 二甲基甲酰胺(DMF)清洗，3500rpm离心5min后，取沉淀物即银纳米线分散于乙醇溶液中，配制浓度为0.3mg/ml的导电墨水。
[0050]5.将0.3mg/ml银纳米线乙醇分散液，刮涂于聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)上，利用红外加热的方法，制备了面密度分别为13.3、14.9、17.6、19.0,29.2,39.5mg/m2的透明导电薄膜。
[0051]实施案例2:
[0052]一种存储用高浓度存储用高浓度银纳米线稳定墨水的制备方法，包括以下步骤:
[0053]在实施案例I的基础上，将步骤2改为:将1500mg PVP1300000加入到15ml乙二醇、30ml N-甲基吡咯烷酮及5ml甘油的混合液中，搅拌5h，制得前驱液；同时将步骤3改为:将30mg银纳米线分散于3ml的前驱液中，搅拌30min使其分散均勾，制得10mg/ml的银纳米线稳定墨水。
[0054]实施案例3:
[0055]一种存储用高浓度存储用高浓度银纳米线稳定墨水的制备方法，包括以下步骤:
[0056]在实施案例I的基础上，将步骤2改为:将1500mg PVP1300000加入到20ml乙二醇、25ml N-甲基吡咯烷酮及5ml甘油的混合液中，搅拌5h，制得前驱液；同时将步骤3改为:将60mg银纳米线分散于3ml的前驱液中，搅拌30min使其分散均勾，制得20mg/ml的银纳米线稳定墨水。
【主权项】
1.一种存储用高浓度银纳米线稳定墨水的制备方法，其特征在于，利用盐辅助多元醇法制备的银纳米线作为导电填料，辅以分散剂和有机溶剂，搅拌30?35 min后即可获得固含量在0.05?10 wt%之间、银纳米线的浓度为2.5 mg/ml?20 mg/ml范围的银纳米线稳定墨水。2.根据权利要求1所述的存储用高浓度银纳米线稳定墨水的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 1)银纳米线的合成: a、称取平均分子量小于10万的PVP0.07-0.09 g和平均分子量大于20万的PVP0.0830g，将二者放入21-23ml乙二醇溶液中，于130°C左右的加热板上进行搅拌溶解，得到混合PVP乙二醇溶液； b、在130°C左右的温度下向上述混合PVP乙二醇溶液中依次快速加入氯化铁乙二醇溶液和硝酸银乙二醇溶液，充分搅拌，保温125-135min后，即可得到直径为40nm左右的银纳线，反应结束后，用适量的去离子水清洗，4000rpm离心8_12min后，备用， 所述的氯化铁乙二醇溶液的质量体积比为0.15-0.17g/ml，加入量为2.4-2.6ml;所述的硝酸银乙二醇溶液的质量体积比为0.05-0.07g/ml,加入量为2.9-3.1ml; 2)银纳米线存储墨水的配制: a、银纳米线稳定墨水前驱液的调制:将一定量的分散剂均匀分散于有机溶剂中，充分搅拌溶解即得到前驱液，所述的前驱液中分散剂与有机溶剂的质量体积比为25-35g/L ; 所述的分散剂选自 Tego disperse610、Tego dispers760w、Tego disperse630、Tegodisperse652、Tego disperse653、Tego disperse655、Tego disperse710、Triton-xlOO、马来酸酐、聚马来酸、聚丙烯酸、醇酸树脂和聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种； 所述的有机溶剂选择乙醇、异丙醇、二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、乙二醇、甘油、乙酸乙酯、乙酸丙酯、甲酸甲酯、松油醇和乙二醇丁醚醋酸酯中的一种或多种； b、调制银纳米线稳定墨水，将银纳米线按要求量加入到前驱液中，充分搅拌，得到固含量在0.05?10 wt%之间、银纳米线的浓度为2.0 mg/ml?20 mg/ml范围的银纳米线稳定墨水。3.根据权利要求2所述的存储用高浓度银纳米线稳定墨水的制备方法，其特征在于:所述前驱液的配制方法是按质量体积比为28-32g/L的比例将聚乙烯吡咯烷酮均匀分散到混合有机溶剂中， 所述的聚乙烯吡咯烷酮的分子量多55000， 所述的混合有机溶剂由甘油、乙二醇、N-甲基吡咯烷酮三种溶剂混合而得，甘油、乙二醇、N-甲基吡咯烷酮三种溶剂混合体积比为1: (2-4):( 5-7 )。4.权利要求1所述的存储用高浓度银纳米线稳定墨水的制备方法制得的银纳米线稳定墨水的使用方法，其特征在于: 稳定墨水的纯化:将纯化溶剂加入银纳米线稳定墨水中，充分搅拌后，再经过离心清洗，然后均匀分散于乙醇:异丙醇(体积比为1:1)混合液中，浓度为0.1?lmg/ml ; 透明导电薄膜的制备:利用刮涂法在透明衬底上涂覆一层银纳米线的导电网络，红外灯下烘干成膜。5.根据权利要求4所述的银纳米线稳定墨水的使用方法，其特征在于: 所述的纯化溶剂选自去离子水、乙醇、异丙醇、N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺和丙酮中的一种或多种；所述透明衬底选自聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚二甲基硅氧烷(PDMS)、聚氯乙烯(PVC)、聚碳酸酯(PC)、聚氨酯(PU)中的一种或多种。6.根据权利要求4所述的银纳米线稳定墨水的使用方法，其特征在于: 所述的纯化溶剂选自去离子水；所述透明衬底选自聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)。
【专利摘要】本发明提供了一种存储用高浓度银纳米线稳定墨水的制备方法及使用方法。本发明是利用盐辅助多元醇法制备的银纳米线作为导电填料，以PVP作为表面活性剂和黏度调节剂，加入有机溶剂，搅拌30-35min后即可获得固含量在0.05-10wt%之间的银纳米线稳定墨水。通过对制备的稳定墨水进行简单的清洗，实现了银纳米线的纯化。纯化后的银纳米线可用于制备高性能的透明电极。该方法简单易行，重复性好，利于高浓度纳米线的存储，可规模化生产。
【IPC分类】C09D11/52
【公开号】CN105176198
【申请号】
【发明人】叶长辉, 陈超, 贾永高, 季书林
【申请人】中国科学院合肥物质科学研究院
【公开日】2015年12月23日
【申请日】2015年7月17日