积，得到洗脱液I组份，再用质量分数为20?40%的乙醇水溶液进行洗脱，洗脱剂用量为2?5倍柱体积，收集洗脱液II组份，最后用质量分数为50?80%的乙醇水溶液进行洗脱，洗脱剂用量为4?7倍柱体积，收集洗脱液III组份；洗脱液I在温度40?60°C下减压浓缩除去乙醇，经过真空干燥或冷冻干燥即为栀子苷；洗脱液II在温度40?60°C下减压浓缩除去乙醇，经过真空干燥或冷冻干燥即为栀子黄色素。
[0034]实施例6
[0035]将栀子籽渣，按质量体积比为1: 5?1: 30(g: mL)，加入质量分数为40?80%的乙醇水溶液，在微波辅助提取的功率为500?800W，温度40?70°C的条件下，提取I?3次，每次1min?40min，过滤，滤液合并，配制成浓度为2% -5%的料液；然后用0.025 μ m?0.2 μ m孔径的陶瓷膜过滤，压力0.1?0.4Mpa，将透过液，进行减压回收，得到粗提物料液；将粗提物料液，用DMlOl吸附分离，母液与DMlOl体积比(v: V)为1: 20?I: 50 ;先用质量分数为5?15%的乙醇水溶液进行洗脱，洗脱剂量为3?5倍柱体积，得到洗脱液I组份，再用质量分数为20?40%的乙醇水溶液进行洗脱，洗脱剂用量为2?5倍柱体积，收集洗脱液II组份，最后用质量分数为50?80%的乙醇水溶液进行洗脱，洗脱剂用量为4?7倍柱体积，收集洗脱液III组份；洗脱液I在温度40?60°C下减压浓缩除去乙醇，经过真空干燥或冷冻干燥即为栀子苷；洗脱液II在温度40?60°C下减压浓缩除去乙醇，经过真空干燥或冷冻干燥即为栀子黄色素。
[0036]实施例7
[0037]将栀子籽渣，按质量体积比为1: 5?1: 30(g: mL)，加入质量分数为40?80%的乙醇水溶液，在减压回流提取的真空度0.04?0.1MPa，温度40?70°C的条件下，提取I?3次，每次I?3h，过滤，滤液合并，配制成浓度为2% -5%的料液；然后用0.025 μ m?0.2 μπι孔径的陶瓷膜过滤，压力0.1?0.4Mpa，将透过液，进行减压回收，得到粗提物料液；将粗提物料液，用大孔吸附树脂柱AB-8吸附分离，母液与大孔吸附树脂AB-8体积比(V: V)为1: 20?1: 50 ;先用质量分数为5?15%的乙醇水溶液进行洗脱，洗脱剂量为3?5倍柱体积，得到洗脱液I组份，再用质量分数为20?40%的乙醇水溶液进行洗脱，洗脱剂用量为2?5倍柱体积，收集洗脱液II组份，最后用质量分数为50?80%的乙醇水溶液进行洗脱，洗脱剂用量为4?7倍柱体积，收集洗脱液III组份；洗脱液I在温度40?60°C下减压浓缩除去乙醇，经过真空干燥或冷冻干燥即为栀子苷；洗脱液II在温度40?60°C下减压浓缩除去乙醇，经过真空干燥或冷冻干燥即为栀子黄色素。
[0038]实施例8
[0039]将栀子籽渣，按质量体积比为1: 5?1: 30(g: mL)，加入质量分数为40?80%的乙醇水溶液，在减压回流提取的真空度0.04?0.1MPa，温度40?70°C的条件下，提取I?3次，每次I?3h，过滤，滤液合并，配制成浓度为2% -5%的料液；然后用0.025 μ m?0.2 μπι孔径的陶瓷膜过滤，压力0.1?0.4Mpa，将透过液，进行减压回收，得到粗提物料液；将粗提物料液，用大孔吸附树脂柱M1180N吸附分离，母液与大孔吸附树脂M1180N体积比(V: V)为1: 20?1: 50 ;先用质量分数为5?15%的乙醇水溶液进行洗脱，洗脱剂量为3?5倍柱体积，得到洗脱液I组份，再用质量分数为20?40%的乙醇水溶液进行洗脱，洗脱剂用量为2?5倍柱体积，收集洗脱液II组份，最后用质量分数为50?80%的乙醇水溶液进行洗脱，洗脱剂用量为4?7倍柱体积，收集洗脱液III组份；洗脱液I在温度40?60°C下减压浓缩除去乙醇，经过真空干燥或冷冻干燥即为栀子苷；洗脱液II在温度40?60°C下减压浓缩除去乙醇，经过真空干燥或冷冻干燥即为栀子黄色素。
[0040]实施例9
[0041]将栀子籽渣，按质量体积比为1: 5?1: 30(g: mL)，加入质量分数为40?80%的乙醇水溶液，在超声波辅助提取的功率为120?600W，温度为30?60°C的条件下，提取I?3次，每次1min?40min，过滤，滤液合并，配制成浓度为2 % -5%的料液；然后用0.025 μ m?0.2 μ m孔径的陶瓷膜过滤，压力0.1?0.4Mpa，将透过液，进行减压回收，得到粗提物料液；将粗提物料液，用D285吸附分离，母液与D285体积比(v: V)为1: 20?I: 50 ;先用质量分数为5?15%的乙醇水溶液进行洗脱，洗脱剂量为3?5倍柱体积，得到洗脱液I组份，再用质量分数为20?40%的乙醇水溶液进行洗脱，洗脱剂用量为2?5倍柱体积，收集洗脱液II组份，最后用质量分数为50?80%的乙醇水溶液进行洗脱，洗脱剂用量为4?7倍柱体积，收集洗脱液III组份；洗脱液I在温度40?60°C下减压浓缩除去乙醇，经过真空干燥或冷冻干燥即为栀子苷；洗脱液II在温度40?60°C下减压浓缩除去乙醇，经过真空干燥或冷冻干燥即为栀子黄色素。
【主权项】
1.一种栀子油、水溶性栀子色素和栀子苷的分离制备方法，其特征在于由以下步骤组成: 第一步预处理 将鲜栀子籽，脱壳，微波干燥，粉碎，过20-60目筛，得到栀子籽原料； 第二步栀子油的提取 将栀子籽原料，放入萃取釜，将丁烷注入萃取釜与栀子籽原料混合，丁烷与原料的质量体积比为1: 5?1: 8 (g: mL)，在萃取温度30?50°C，萃取压力0.6?0.8Mpa的条件下提取2?3次，每次0.5?1.0h，萃取结束后，将携带有栀子籽油的丁烷输送到分离釜内，然后进行减压蒸发，使丁烷充分气化，蒸发过程中控制温度30?50°C，等丁烷回收完全后，从分离釜底部放出所提取的粗栀子籽油，收率为15?20%，从萃取釜内取出栀子籽渣； 第三步栀子粗提物提取 将栀子籽渣，按质量体积比为1: 5?1: 30(g: mL)，加入质量分数为40?80%的乙醇水溶液，加热回流提取、或减压回流提取、或超声波辅助提取或微波辅助提取I?3次，每次1min?8h，过滤，滤液合并，配制成浓度为2% -5%的料液； 第四步膜分离 将上述料液用0.025 μ m?0.2 μ m孔径的陶瓷膜过滤，压力0.1?0.4Mpa，将透过液，进行减压回收，得到粗提物料液； 第五步大孔树脂纯化 将粗提物料液，用大孔吸附树脂柱吸附分离，母液与大孔吸附树脂体积比(V: V)为1: 20?1: 50 ;先用质量分数为5?15%的乙醇水溶液进行洗脱，洗脱剂量为3?5倍柱体积，得到洗脱液I组份，再用质量分数为20?40%的乙醇水溶液进行洗脱，洗脱剂用量为2?5倍柱体积，收集洗脱液II组份，最后用质量分数为50?80%的乙醇水溶液进行洗脱，洗脱剂用量为4?7倍柱体积，收集洗脱液III组份；洗脱液I在温度40?60°C下减压浓缩除去乙醇，经过真空干燥或冷冻干燥即为栀子苷；洗脱液II在温度40?60°C下减压浓缩除去乙醇，经过真空干燥或冷冻干燥即为栀子黄色素。2.根据权利要求所述一种栀子油、水溶性栀子色素和栀子苷的分离制备方法，其特征在于第一步中微波干燥的的功率为0.1?1.5kW，物料层平辅厚度为5?10cm，干燥时间为0.5?2h，干燥完后栀子籽的含水率在5?8%。3.根据权利要求所述一种栀子油、水溶性栀子色素和栀子苷的分离制备方法，其特征在于第三步中加热回流提取的温度为50?90°C，减压回流提取的真空度为0.04?0.1MPa，温度40?70°C，超声辅助提取的功率为120?600W，温度为30?60°C，微波辅助提取的功率为500?800W，温度40?70°C。4.根据权利要求1所述一种栀子油、水溶性栀子色素和栀子苷的分离制备方法，其特征在于第五步中的大孔吸附树脂选自LK00U122、聚酰胺、DMlOU AB_8、M1180N和D285中的一种或几种。
【专利摘要】本发明涉及一种栀子油、水溶性栀子色素和栀子苷的分离制备方法，属于天然药物化学与食品添加剂的开发和应用领域。以栀子籽为原料，经过微波干燥预处理、亚临界萃取、膜分离、大孔树脂纯化和干燥得到栀子油、栀子色素和栀子苷。本发明通过逐步萃取对栀子籽进行全面的综合开发利用，制备的栀子油、水溶性栀子和栀子苷产品可应用于食品、食品添加剂、保健品等领域，具有很好的商业前景。
【IPC分类】C07H17/04, C09B61/00, C09B67/54, A61K36/744, C07H1/08
【公开号】CN105176137
【申请号】
【发明人】王成章, 陈虹霞, 周昊, 李文君, 陶冉, 钟大宗, 林时密, 孔悦平
【申请人】福建恒康生态农业发展有限公司, 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
【公开日】2015年12月23日
【申请日】2015年9月11日