pH值为中性，升温至75°C，即加入占黄土重量0.9%的十二烷基苯磺酸钠搅拌反应1.5h，过滤，滤饼用去离子水洗涤3次，150°C下鼓风烘干，研磨至粒径小于1200目，得到白色的纳米黄土 ；
[0032]③制备槟榔籽油:采集饱满、无腐烂的槟榔籽，粉碎35目碎片，加碎片7倍量沸程为45°C的石油醚，在频率20kHz、温度30°C、功率150W下超声提取3次，每次30min，合并3次提取液，再加入占合并液重量1.5%的活性炭，于50°C下脱色2h，过200目筛，收集筛下滤液，蒸馏回收石油醚，真空浓缩，制得槟榔籽油。
[0033]2.原料配方:
[0034]均聚型聚甲醛78.5kg，植物源提取物3kg，纳米黄土 13.5kg，槟榔籽油1.8kg，十四烷基二羟乙基氧化胺2kg，三聚氰胺1.2kg。
[0035]3.制备步骤:
[0036]①称取纳米黄土 13.5kg，加入去离子水54kg、聚氧化乙稀0.27kg、焦亚硫酸钠0.135kg，在60°C下搅拌1.5h，形成稳定均勾胶体溶液；
[0037]②称取植物源提取物3kg溶解于6kg的40°C去离子水中，再加入2kg的十四烷基二羟乙基氧化胺搅拌混合均匀后添加到步骤①的胶体溶液中，加热到70°C，搅拌1.5h，离心，所得固体物在100°C下真空干燥，粉碎，得到植物源/黄土复合抗菌剂。
[0038]③称取槟榔籽油1.8kg，加入聚乙烯蜡1.44kg，在60°C下搅拌至充分熔化且混合均匀，得到预混料；
[0039]④称取均聚型聚甲醛聚甲醛78.5kg送入高速混合机中，加入1.2kg的三聚氰胺，再加入步骤②的植物源/黄土复合抗菌剂、步骤③的预混料干混3min，出料，置于双螺杆挤出机中熔融共混挤出，双螺杆挤出机各段的温度为150?185°C，熔融挤出后冷却造粒，得到抗菌耐老化聚甲醛材料。
[0040]实施例二
[0041]1.原料准备:
[0042]①制备植物源提取物:采集谷精草22kg、鹿蹄草47kg、兰香草31kg分别去杂，洗净，干燥，粉碎成粗粉后混合，加入粗粉12倍量蒸馏水，75°C保温提取1.5h，离心、过滤，得到滤渣和滤液A，在滤渣中加入滤渣15倍量浓度为95wt %的乙醇溶液，50°C保温提取3.5h，离心、过滤，得到滤液B，合并滤液A和滤液B，过AB-8大孔树脂柱吸附，先用水洗，弃去水洗液，再用浓度为85wt %的乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，喷雾干燥，得到植物源提取物；
[0043]②制备纳米黄土:采集一定量的黄土缓慢置于已加入13倍该黄土重量的水容器中，滴加入占黄土重量9%的浓度为17wt%的氢氧化钠溶液和1.6%的碳酸钠，在65°C下搅拌反应2h，再加入适量醋酸调pH值为中性，升温至85°C，即加入占黄土重量1.2 %的十二烷基苯磺酸钠搅拌反应3h，过滤，滤饼用去离子水洗涤5次，150°C下鼓风烘干，研磨至粒径小于1200目，得到白色的纳米黄土 ；
[0044]③制备槟榔籽油:采集饱满、无腐烂的槟榔籽，粉碎50目碎片，加碎片9倍量沸程为55°C的石油醚，在频率20kHz、温度35°C、功率200W下超声提取3次，每次30min，合并3次提取液，再加入占合并液重量2.5%的活性炭，于60°C下脱色1.5h，过200目筛，收集筛下滤液，蒸馏回收石油醚，真空浓缩，制得槟榔籽油。
[0045]2.原料配方:
[0046]共聚型聚甲醛74kg，植物源提取物3.8kg，纳米黄土 16kg，槟榔籽油2.2kg，十四烷基二羟乙基氧化胺2.5kg，三聚氰胺1.5kg。
[0047]3.制备步骤:
[0048]①称取纳米黄土 16kg，加入去离子水160kg、聚氧化乙烯0.4kg、焦亚硫酸钠0.16kg，在70°C下搅拌1.5h，形成稳定均勾胶体溶液；
[0049]②称取植物源提取物3.8kg，溶解于7.6kg的50°C去离子水中，再加入2.5kg的十四烷基二羟乙基氧化胺搅拌混合均匀后添加到步骤①的胶体溶液中，加热到75°C，搅拌3h，离心，所得固体物在100°C下真空干燥，粉碎，得到植物源/黄土复合抗菌剂。
[0050]③称取槟榔籽油2.2kg，加入聚乙烯蜡1.76kg，在55°C下搅拌至充分熔化且混合均匀，得到预混料；
[0051]③称取共聚型聚甲醛74kg送入高速混合机中，加入1.5kg的三聚氰胺，再加入步骤②的植物源/黄土复合抗菌剂、步骤③的预混料干混5min，出料，置于双螺杆挤出机中熔融共混挤出，双螺杆挤出机各段的温度为150?185°C，熔融挤出后冷却造粒，得到抗菌耐老化聚甲醛材料。
【主权项】
1.一种抗菌耐老化聚甲醛材料，其特征在于，按重量百分比计，其原料配方组成为??聚甲醛70?90%，植物源提取物2?5 %，纳米黄土 5?17%，槟榔籽油1.2?3%，十四烷基二羟乙基氧化胺1.3?3%，三聚氰胺0.5?2% ;所述的植物源提取物是由重量百分含量15?25%的谷精草、45?60%的鹿蹄草和25?35%的兰香草提取制得，其制备方法包括以下步骤: ①制备植物源提取物:按配方称取谷精草、鹿蹄草、兰香草分别去杂，洗净，干燥，粉碎成粗粉后混合均匀，加入粗粉6?15倍量蒸馏水，60?75°C保温提取I?3h，离心、过滤，得到滤渣和滤液A，在滤渣中加入滤渣10?20倍量浓度为70?95wt%的乙醇溶液，50?60°C保温提取2?4h，离心、过滤，得到滤液B，合并滤液A和滤液B，过AB-8大孔树脂柱吸附，先用水洗，弃去水洗液，再用浓度为35?90被％的乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，喷雾干燥，得到植物源提取物； ②制备纳米黄土:采集一定量的黄土缓慢置于已加入6?20倍该黄土重量的水容器中，滴加入占黄土重量5?15%的浓度为I?27wt%的氢氧化钠溶液和0.2?3%的碳酸钠，在50?65°C下搅拌反应I?5h，再加入适量醋酸调pH值为中性，升温至70?90°C，即加入占黄土重量0.1?1.5%的十二烧基苯磺酸钠搅拌反应0.5?3h，过滤，滤饼用去离子水洗涤3?5次，150°C下鼓风烘干，研磨至粒径小于1200目，得到白色的纳米黄土 ； ⑧制备槟榔籽油:采集饱满、无腐烂的槟榔籽，粉碎35?60目碎片，加碎片5?12倍量沸程为30?60°C的石油醚，在频率20kHz、温度25?35°C、功率100?200W下超声提取3次，每次30min，合并3次提取液，再加入占合并液重量0.2?3%的活性炭，于45?60°C下脱色2h，过200目筛，收集筛下滤液，蒸馏回收石油醚，真空浓缩，制得槟榔籽油； ④按配方称取纳米黄土，加入纳米黄土3?10倍量去离子水，再加入占纳米黄土重量1.5?3%的聚氧化乙烯和0.3?1.2%的焦亚硫酸钠，在60?75°C下搅拌0.5?2h，形成稳定均匀胶体溶液；然后将配方量的植物源提取物溶解于35?50°C的去离子水中，使固液重量比为1: 2，再加入配方量的十四烷基二羟乙基氧化胺搅拌混合均匀后添加到上述胶体溶液中，加热到70?85°C，搅拌I?3h，离心，所得固体物在100°C下真空干燥，粉碎，得到植物源/黄土复合抗菌剂。 ⑤按配方称取槟榔籽油，加入聚乙烯蜡并控制其重量比为1: 0.8，在50?70°(:下搅拌至充分熔化且混合均匀，得到预混料； ⑥按配方称取聚甲醛送入高速混合机中，加入配方量的三聚氰胺，再加入步骤④的植物源/黄土复合抗菌剂、步骤⑤的预混料干混3?5min，出料，置于双螺杆挤出机中熔融共混挤出，双螺杆挤出机各段的温度为150?185°C，熔融挤出后冷却造粒，得到抗菌耐老化聚甲醛材料。
【专利摘要】本发明提供了一种抗菌耐老化聚甲醛材料及其制备方法，按重量百分比计，其原料配方组成为：聚甲醛70～90％，植物源提取物2～5％，纳米黄土5～17％，槟榔籽油1.2～3％，十四烷基二羟乙基氧化胺1.3～3％，三聚氰胺0.5～2％。藉此，将上述原料通过多种途径的加工手段，合理复配，协同增效，获得了天然抗菌、防霉、抗氧化、去除甲醛气体及远红外保健等多重功效，其用于制造聚甲醛制品不仅扩大了杀菌防腐体系的抗菌谱，抑菌率高、抗菌性好、抗菌效果持久。而且还具有优异的耐老化能力和更好的力学性能，使用寿命更长。同时远红外辐射效应既可起到保健作用，又可起到自洁、净化环境空气，消除异味的作用，利于人体健康和环境友好，拓展了其应用范围。
【IPC分类】C08L59/00, C08K3/22, C08K13/06, C08K5/00, C08K9/02, C08K5/3492, C08K9/04, C08K3/26, C08K3/36
【公开号】CN105175980
【申请号】
【发明人】陆思烨
【申请人】陆思烨
【公开日】2015年12月23日
【申请日】2015年7月31日