市售，下述实施例中所采用的方法若无特 殊说明为本领域的常规方法。
[0031] 实施例1
[0032] 所述低透气性石墨烯/氟橡胶纳米复合材料，组成的质量份数为氟橡胶100份， 石墨烯20份，炭黑0份，石墨0份，氧化镁3份，氢氧化钙1份，氧化钙1份，硫化剂双酚AF 3. 4 份、BPP 0? 6 份。
[0033] 将石墨烯、炭黑、石墨、吸酸剂放入非对称双行星搅拌机中，在20r/min下搅拌8h; 然后立即将粉料和氟橡胶加入密炼机中，在60°C下密炼200min。
[0034] 然后将纳米复合材料共混物与硫化剂在两辊炼胶机上混炼均匀，在平板硫化机上 在175°C、压力IOMPa下经15min下硫化，得到含石墨稀的氟橡胶纳米复合材料。将此纳米 复合材料按相应的国家标准进行各项性能测试。
[0035] 实施例2
[0036] 所述含石墨烯的氟橡胶纳米复合材料，组成的质量份数为氟橡胶100份，石墨烯 0. 05份，炭黑8份，石墨20份，氧化镁2份，氢氧化钙1份，氧化钙1份，硫化剂双酚AF 3. 4 份、BPP 0.6 份。
[0037] 将石墨烯、炭黑、石墨、吸酸剂放入非对称双行星搅拌机中，在60r/min下搅拌4h ; 粉料放置2h后与氟橡胶一起加入密炼机中，在100°C下密炼lOOmin。
[0038] 然后将纳米复合材料共混物与硫化剂在两辊炼胶机上混炼均匀，在平板硫化机上 在175°C、压力IOMPa下经15min硫化，，得到含石墨稀的氟橡胶纳米复合材料。将此纳米复 合材料按相应的国家标准进行各项性能测试。
[0039] 实施例3
[0040] 所述含石墨烯的氟橡胶纳米复合材料，组成的质量份数为氟橡胶100份，石墨烯 〇. 1份，炭黑25份，石墨16份，氧化镁4份，硫化剂3#硫化剂1份、对苯二酚1. 2份、BPP 0? 5 份。
[0041] 将石墨烯、炭黑、石墨、吸酸剂放入非对称双行星搅拌机中，在60r/min下搅拌4h; 然后立即将粉料与氟橡胶加入密炼机中，在110°C下密炼lOOmin。
[0042] 然后将纳米复合材料共混物与硫化剂在两辊炼胶机上混炼均匀，在平板硫化机上 在160°C、压力IOMPa下经15min硫化，得到含石墨稀的氟橡胶纳米复合材料。将此纳米复 合材料按相应的国家标准进行各项性能测试。
[0043] 实施例4
[0044] 所述石墨烯/氟橡胶纳米复合材料，组成的质量份数为氟橡胶100份，石墨烯3 份，炭黑10份，石墨8份，氧化钙4份，氢氧化钙1份，硫化剂对苯二酚1. 2份、BPP 0. 5份。
[0045] 将石墨烯、炭黑、石墨、吸酸剂放入非对称双行星搅拌机中，在30r/min下搅拌5h; 然后立即将粉料与氟橡胶加入密炼机中，在100°C下密炼20min。
[0046] 然后将纳米复合材料共混物与硫化剂在两辊炼胶机上混炼均匀，在平板硫化机上 在160°C、压力IOMPa下经15min硫化，得到含石墨稀的氟橡胶纳米复合材料。将此纳米复 合材料按相应的国家标准进行各项性能测试，气体渗透率气源为氮气。
[0047] 表1为实施例物理力学性能，由表1可见，本发明含石墨烯的氟橡胶纳米复合材料 气体渗透率低于传统氟橡胶。同时机械性能也有所提高。
[0048] 对比例1为市售氟橡胶，为北京航空材料研究院产品。
【主权项】
1. 一种低透气性含石墨稀的氟橡胶纳米复合材料，其特征在于：所述纳米复合材料的 组成包括氟橡胶、石墨烯、炭黑、石墨、吸酸剂和硫化剂，组成质量份数为氟橡胶100份，石 墨稀0. 05-20份，炭黑0 -25份，石墨0 -20份，吸酸剂3 -6份，硫化剂4 -6份。2. 根据权利要求1所述的一种低透气性含石墨烯的氟橡胶纳米复合材料，其特征在 于：所述的氟橡胶为以C-C键为主链，主链和侧链碳原子上含有氟原子的高分子聚合物，氟 含量为6〇 - 72%，或主链或侧链碳原子上含有氟原子的高分子聚合物。3. 根据权利要求1所述的一种低透气性含石墨烯的氟橡胶纳米复合材料，其特征在 于，所述的石墨烯为多层石墨烯，层数为2 - 50层。4. 根据权利要求1所述的一种低透气性含石墨烯的氟橡胶纳米复合材料，其特征在 于，所述的石墨为鳞片石墨、胶体石墨或两者的混合物。5. 根据权利要求1所述的一种低透气性含石墨烯的氟橡胶纳米复合材料，其特征在 于，所述的吸酸剂为氧化镁、氧化钙、氢氧化钙、氧化锌中的一种或几种的混合物。6. -种制备权利要求1所述的一种低透气性含石墨烯的氟橡胶纳米复合材料的方法， 其特征在于，所述的纳米复合材料采用机械共混法制备，其制备方法包括以下步骤： (1) 按照重量份数比称量石墨烯、炭黑、石墨和吸酸剂，放入非对称双行星搅拌机中， 20一60r/min下揽摔 4一8h； (2) 将氟橡胶和搅拌后石墨烯、炭黑、石墨、吸酸剂混合物在2h内加入密炼机中，在 60 -IKTC下密炼 20- 200min; (3) 在两辊炼胶机上将步骤（2)得到的纳米复合材料共混物与硫化剂混炼均匀； (4) 步骤（3)得到的纳米复合材料共混物根据硫化剂的种类进行高温硫化，得到低透 气性含石墨烯的氟橡胶纳米复合材料。
【专利摘要】本发明涉及橡胶材料领域，涉及一种低透气性含石墨烯的氟橡胶纳米复合材料及制造方法，尤其涉及一种由石墨烯和氟橡胶共同组成的纳米复合材料。所述的低透气性的含石墨烯的氟橡胶纳米复合材料组成包括氟橡胶、石墨烯、炭黑、石墨，吸酸剂和硫化剂。本发明对石墨烯进行预分散处理，提高了其在氟橡胶中的分散性。石墨烯独特的片层结构，能够在氟橡胶内部形成格栅结构有效阻隔气体。石墨具有类似的片层结构，与石墨烯混合共同作用，能够在材料内部形成不同尺度的气体格栅，从而降低材料的气体渗透性。本发明采用低速搅拌机对粉料进行预分散处理，通过机械搅拌以及粉料间的相互作用，在保证石墨烯片层结构的同时，提高了其分散度。
【IPC分类】C08K13/06, C08K3/22, C08K3/04, C08K9/00, C08L27/12
【公开号】CN105175954
【申请号】
【发明人】赵艳芬, 王珊, 苏正涛
【申请人】中国航空工业集团公司北京航空材料研究院
【公开日】2015年12月23日
【申请日】2015年9月29日