结束后，取出产物，绞碎， 同时加入4g水作为破碎助剂，然后于120°C鼓风干燥箱中烘至恒重，得干燥的块状物，粉碎 后过40-100目筛，得初次聚合的颗粒状树脂。
[0039] 称取20g初聚粒状树脂，置于烧杯中，在搅拌下加入0. 88g硫酸铝、Ig甲醇、0. 05mL 环氧氯丙烷形成的处理液，混合均匀，置于140°C鼓风干燥箱中烘至恒重，冷却至室温，得高 分子吸水树脂产品。
[0040] 实施例2。
[0041] 水浴冷却下，向烧杯中加入31.5g丙烯酸，搅拌均匀后，向其中缓慢加入由16.3g 氢氧化钠和50mL水配成的溶液进行中和，中和完毕后，依次加入2. 4mL浓度为3%的N, N-亚 甲基双丙烯酰胺、I. 5mL浓度为2%的次磷酸钠、I. 5mL浓度为3%的三聚磷酸钠溶液，通入氮 气约60min，以排出混合液中的溶解氧，充氮后加入0. 4mL双氧水和0. 2mL浓度为1%的抗坏 血酸溶液形成的混合液。将上述反应混合液放入60°C的水浴锅中，约30min后聚合，之后 在60°C条件下保温lh，反应结束后，取出产物，绞碎，同时加入4g质量浓度为3%的亚硫酸 氢钠溶液作为破碎助剂，然后于140°C鼓风干燥箱中烘至恒重，得干燥的块状物，粉碎后过 40-100目筛，得初次聚合的颗粒状树脂。
[0042] 称取20g初聚粒状树脂，置于烧杯中，在搅拌下加入0. 6g丙三醇、Ig水、0. 12g 十二烷基硫酸钠形成的处理液，混合均匀，置于160°C鼓风干燥箱中烘至恒重，冷却至室温， 得高分子吸水树脂产品。
[0043] 实施例3。
[0044] 水浴冷却下，向烧杯中加入31.5g丙烯酸，搅拌均匀后，向其中缓慢加入由16.5g 碳酸钠和50mL水配成的溶液进行中和，中和完毕后，依次加入0. 02mL乙二醇二缩水甘油 醚、2. OmL浓度为3%的过硫酸钾与0. 4mL浓度为1%的抗坏血酸溶液。将上述反应混合液放 入80°C的水浴锅中，约20min后聚合，之后在80°C条件下保温Ih，反应结束后，取出产物，绞 碎，同时加入4g质量浓度为3%的次磷酸钠溶液作为破碎助剂，然后于120°C鼓风干燥箱中 烘至恒重，得干燥的块状物，粉碎后过40-100目筛，得初次聚合的颗粒状树脂。
[0045] 称取20g初聚粒状树脂，置于烧杯中，在搅拌下加入0. 44g硫酸铝、0. 3g丙三醇、 0. 12g十二烷基磺酸钠与Ig甲醇形成的处理液，混合均匀，置于160°C鼓风干燥箱中烘至恒 重，冷却至室温，得高吸水树脂产品。
[0046] 实施例4。
[0047] 水浴冷却下，向烧杯中加入31. 5g丙烯酸，搅拌均匀后，向其中缓慢加入由13. 5g 氢氧化钠和50mL水配成的溶液进行中和，中和完毕后，加入0.1 g聚马来酸酐，充分溶解后 继续加入I.OmL浓度为3%的过硫酸钾和0. 2mL浓度为1%的抗坏血酸溶液。将上述反应混 合液放入70°C的水浴锅中，约30min后聚合，之后在60°C条件下保温lh，反应结束后，取出 产物，绞碎，同时加入质量浓度均为3%的2g亚硫酸氢钠溶液和2g次磷酸钠溶液作为破碎 助剂，然后于140°C鼓风干燥箱中烘至恒重，得干燥的块状物，粉碎后过40-100目筛，得初 次聚合的颗粒状树脂。
[0048] 称取20g初聚粒状树脂，置于烧杯中，在搅拌下加入0. 88g硫酸铝与Ig水、Ig甲醇 形成的处理液，混合均匀，置于180°C鼓风干燥箱中烘至恒重，冷却至室温，得高吸水树脂产 品。
[0049] 上述实施例所得高吸水树脂的性能测试结果如表1所示。
[0050] 表1高吸水树脂性能测试结果。
[0051] 可以理解地是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本 发明实施例所描述的技术方案，本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行 修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之 内。
【主权项】
1. 一种耐盐性高分子吸水树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： A、 将丙烯酸溶液与碱溶液进行中和反应；中和反应后，依次加入交联剂及交联稳定剂； 混合均匀后，继续加入氧化还原引发剂； B、 将步骤A所得反应混合液放入水浴锅中，聚合，保温，反应结束后，取出产物，绞碎， 干燥，得块状物，粉碎后过40~100目筛，得初聚颗粒状树脂； C、 将步骤B所得初聚粒状树脂加入由表面交联剂、亲水性溶剂及阴离子表面活性剂所 形成的处理液，混合均匀，干燥热处理，冷却至室温，即得目的产物耐盐性高分子吸水树脂。2. 根据权利要求1所述的耐盐性高分子吸水树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤A 中的碱为碱金属氢氧化物、碱金属碳酸盐、碱金属碳酸氢盐中的一种或两种以上的混合物； 丙烯酸的中和度控制在20mol%至100mol% ;中和体系温度控制在70°C以下。3. 根据权利要求2所述的耐盐性高分子吸水树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤A 中交联剂为N，N-亚甲基双丙烯酰胺、乙二醇二缩水甘油醚、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚马来酸 酐等中的一种或两种以上的混合物。4. 根据权利要求3所述的耐盐性高分子吸水树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤A 中交联稳定剂为次磷酸钠或三聚磷酸钠中的一种或其混合物。5. 根据权利要求4所述的耐盐性高分子吸水树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤 A中氧化还原引发剂采用双氧水与抗坏血酸、过硫酸钾与亚硫酸氢钠或过硫酸钾与抗坏血 酸。6. 根据权利要求5所述的耐盐性高分子吸水树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤C 中表面交联剂为丙三醇、乙二醇二缩水甘油醚、环氧氯丙烷、硫酸铝、二氧化硅、氧化铝中的 一种或两种以上的混合物。7. 根据权利要求6所述的耐盐性高分子吸水树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤C 中阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、脂肪醇醚硫酸钠、a-烯基磺酸 钠等阴离子表面活性剂中的一种或两种以上的混合物。8. 根据权利要求7所述的耐盐性高分子吸水树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤B 中在绞碎同时，加入破碎助剂。9. 根据权利要求8所述的耐盐性高分子吸水树脂的制备方法，其特征在于：所述破碎 助剂为水、亚硫酸氢钠溶液、次磷酸钠溶液中的一种或两种以上的混合物。10. 根据权利要求9所述的耐盐性高分子吸水树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤 C中初聚粒状树脂的干燥热处理温度为120~220°C。
【专利摘要】本发明属高分子吸水树脂制备领域，具体涉及一种耐盐性高分子吸水树脂的制备方法，包括以下步骤：A、将丙烯酸溶液与碱溶液进行中和反应；中和反应后，依次加入交联剂及交联稳定剂；混合均匀后，继续加入氧化还原引发剂；B、将步骤A所得反应混合液放入水浴锅中，聚合，保温，反应结束后，取出产物，绞碎，干燥，得块状物，粉碎后过40～100目筛，得初聚颗粒状树脂；C、将步骤B所得初聚粒状树脂加入由表面交联剂、亲水性溶剂及阴离子表面活性剂所形成的处理液，混合均匀，干燥热处理，冷却至室温，即得目的产物耐盐性高分子吸水树脂。本发明具有可溶物少、单体残留量低、耐盐、通液性好及吸水速度快等特性。
【IPC分类】C08F222/38, C08J3/24, C08J7/00, C08F4/40, C08F6/00, C08F220/06, C08L33/02
【公开号】CN105175757
【申请号】
【发明人】赵国峥, 李长波, 张强, 白金, 姜彩虹, 姜虎生
【申请人】辽宁石油化工大学
【公开日】2015年12月23日
【申请日】2015年10月13日